Получение металлического калия и натрия в домашних условиях

chemists · **Joined:** 04 Nov 2010 19:54 **Posts:** 173

память подводит.но вряд ли получится натрий при такой реакции.

Моня Квасов · **Posted:** 17 May 2011 05:35

Vladimir wrote:

Большинство органических солей (в том числе и ацетат натрия) разлагаются без плавления. Те же, что все таки плавятся, вряд ли будут проявлять в расплаве свойства электролитов.

Ацетат калия плавится при 292°.
Ацетат натрия при 324°.
Плавление ацетатов – метод получение безводных солей.
Засада состоит в том, что интервал между температурой плавления и разложения у этих солей мал, чуть перегрел и получил не весь что. Сам не раз плавил и если греть на открытом пламени газовой горелки или непосредственно на ТЭНе плитки, то обязательно на дне и с краев будет перегрев.

А вот то, что расплав ацетата может иметь малую электропроводность – вполне вероятно.
Если же NaCl или др. натриевая соль-электролит хоть чуть-чуть растворяется в расплаве, то это - возможность поднять количество свободных ионов.
Другой вопрос, как восстановленный натрий реагирует с расплавом?

Volodymyr · **Posted:** 17 May 2011 12:32

Нагревание металлического натрия с органикой - начальная операция открытия азота и серы в органических соединениях (образуется цианид и сульфид соответственно). Не думаю, что натрий будет настолько "добрым", что оставит без внимания кислород.

герман · **Posted:** 17 May 2011 17:36

Моня Квасов wrote:

Vladimir wrote:

Большинство органических солей (в том числе и ацетат натрия) разлагаются без плавления. Те же, что все таки плавятся, вряд ли будут проявлять в расплаве свойства электролитов.

Ацетат калия плавится при 292°.
Ацетат натрия при 324°.
Плавление ацетатов – метод получение безводных солей.
Засада состоит в том, что интервал между температурой плавления и разложения у этих солей мал, чуть перегрел и получил не весь что. Сам не раз плавил и если греть на открытом пламени газовой горелки или непосредственно на ТЭНе плитки, то обязательно на дне и с краев будет перегрев.

А вот то, что расплав ацетата может иметь малую электропроводность – вполне вероятно.
Если же NaCl или др. натриевая соль-электролит хоть чуть-чуть растворяется в расплаве, то это - возможность поднять количество свободных ионов.
Другой вопрос, как восстановленный натрий реагирует с расплавом?

Не подскажете на что разлагается ацетат натрия?

Volodymyr · **Posted:** 17 May 2011 17:47

герман wrote:

Моня Квасов wrote:

Vladimir wrote:

Большинство органических солей (в том числе и ацетат натрия) разлагаются без плавления. Те же, что все таки плавятся, вряд ли будут проявлять в расплаве свойства электролитов.

Ацетат калия плавится при 292°.
Ацетат натрия при 324°.
Плавление ацетатов – метод получение безводных солей.
Засада состоит в том, что интервал между температурой плавления и разложения у этих солей мал, чуть перегрел и получил не весь что. Сам не раз плавил и если греть на открытом пламени газовой горелки или непосредственно на ТЭНе плитки, то обязательно на дне и с краев будет перегрев.

А вот то, что расплав ацетата может иметь малую электропроводность – вполне вероятно.
Если же NaCl или др. натриевая соль-электролит хоть чуть-чуть растворяется в расплаве, то это - возможность поднять количество свободных ионов.
Другой вопрос, как восстановленный натрий реагирует с расплавом?

Не подскажете на что разлагается ацетат натрия?

Скорее всего образуется карбонат натрия, С, СО, СО2 и Н2О.

Trel · **Joined:** 15 Mar 2011 16:29 **Posts:** 4837

Интересно, а какие орг. соли (ацетаты, цитраты, салицилаты) дають при пиролизе что-нибудь интересное?

Volodymyr · **Posted:** 17 May 2011 18:40

Как правило, при пиролизе образуется сложная смесь продуктов. В большинстве случаев пиролиз - "неконтролируемый развал".

Моня Квасов · **Posted:** 18 May 2011 07:14

Vladimir wrote:

герман wrote:

Не подскажете на что разлагается ацетат натрия?

Скорее всего образуется карбонат натрия, С, СО, СО2 и Н2О.

Это при высокой температуре, а при этак 400° хоть и пишут ацетон, но на деле получаются вонючие продукты не с запахом ацетона и что это у меня сведений нет.

Моня Квасов · **Posted:** 18 May 2011 10:12

Вот нашел инфу в книге:
Электровыделение металлов из неводных растворов. Фиалков Ю.Я., Грищенко В.Ф. 1985
по электролизу солей щелочных металлов в неводных растворителях.

Quote:

Из всех классов растворителей для электроосаждения щелочных металлов наиболее перспективны апротонные растворители, наиболее устойчивые по отношению к выделяемому металлу. Для электроосаждения используют простые соли щелочных металлов или в случае их недостаточной растворимости и степени диссоциации двойные соли с галогенидами алюминия, фосфора, бора. Качество осадка и его выход в значительной мере определяются подбором оптимальной концентрации и состава ванны.
В качестве универсального растворителя, пригодного для выделения всех щелочных металлов при комнатной температуре, может быть рекомендован пропиленкарбонат и смешанные растворители на его основе.
Наилучшие результаты с высоким выходом по току получены при осаждении щелочных металлов из их солей с анионами ClO₄^–, PF₆^–, BF₄^– и частично AlCl₄^–; концентрация соли порядка 1 моль на килограмм электролитного раствора, плотность тока 1-10 мА/см². При электролизе образуются мелкокристаллические осадки щелочных металлов весьма высокой частоты.
Катодные осадки щелочных металлов и их амальгамы в растворе пропиленкарбоната могут быть также с высоким выходом анодно растворены. На основании этих данных на примере калия предложен способ рафинирования щелочных металлов из амальгам, полученных в водных хлоридно-ртутных ваннах. Качество осадка щелочного металла в пропиленкарбонатном электролите существенно зависит от плотности тока. Мелкокристаллические серебристые гладкие осадки можно получить лишь при низких плотностях тока.
…
Электролизом растворов различных солей в диметилформамиде, пиридине и ацетоне получены осадки калия и натрия при температурах ниже 20°С, с выходом, близким к 100%. При комнатной температуре наблюдается взаимодействие выделившегося металла с диметилформамидом и особенно сильное с ацетоном. Выход по току также существенно зависит от природы соли щелочного металла: для хлоридов, бромидов и нитратов выход выше, чем для перхлоратов, роданидов и йодидов, что объясняется различной способностью солей к образованию сольватов. Электролиз проводился в течение 0,5 ч при плотности тока 0,5-1 А/см², катод — железный.

Непонятно как может быть выход 100% калия и натрия, если «наблюдается взаимодействие выделившегося металла с» растворителем?

Volodymyr · **Posted:** 18 May 2011 13:00

Моня Квасов wrote:

Вот нашел инфу в книге:
Электровыделение металлов из неводных растворов. Фиалков Ю.Я., Грищенко В.Ф. 1985
по электролизу солей щелочных металлов в неводных растворителях.

Quote:

Из всех классов растворителей для электроосаждения щелочных металлов наиболее перспективны апротонные растворители, наиболее устойчивые по отношению к выделяемому металлу. Для электроосаждения используют простые соли щелочных металлов или в случае их недостаточной растворимости и степени диссоциации двойные соли с галогенидами алюминия, фосфора, бора. Качество осадка и его выход в значительной мере определяются подбором оптимальной концентрации и состава ванны.
В качестве универсального растворителя, пригодного для выделения всех щелочных металлов при комнатной температуре, может быть рекомендован пропиленкарбонат и смешанные растворители на его основе.
Наилучшие результаты с высоким выходом по току получены при осаждении щелочных металлов из их солей с анионами ClO₄^–, PF₆^–, BF₄^– и частично AlCl₄^–; концентрация соли порядка 1 моль на килограмм электролитного раствора, плотность тока 1-10 мА/см². При электролизе образуются мелкокристаллические осадки щелочных металлов весьма высокой частоты.
Катодные осадки щелочных металлов и их амальгамы в растворе пропиленкарбоната могут быть также с высоким выходом анодно растворены. На основании этих данных на примере калия предложен способ рафинирования щелочных металлов из амальгам, полученных в водных хлоридно-ртутных ваннах. Качество осадка щелочного металла в пропиленкарбонатном электролите существенно зависит от плотности тока. Мелкокристаллические серебристые гладкие осадки можно получить лишь при низких плотностях тока.
…
Электролизом растворов различных солей в диметилформамиде, пиридине и ацетоне получены осадки калия и натрия при температурах ниже 20°С, с выходом, близким к 100%. При комнатной температуре наблюдается взаимодействие выделившегося металла с диметилформамидом и особенно сильное с ацетоном. Выход по току также существенно зависит от природы соли щелочного металла: для хлоридов, бромидов и нитратов выход выше, чем для перхлоратов, роданидов и йодидов, что объясняется различной способностью солей к образованию сольватов. Электролиз проводился в течение 0,5 ч при плотности тока 0,5-1 А/см², катод — железный.

Непонятно как может быть выход 100% калия и натрия, если «наблюдается взаимодействие выделившегося металла с» растворителем?

Скорее всего имеется ввиду выход по току (только не понятно, как его определяли), а взаимодействие металла и растворителя после электролиза в расчет не принимается.

Моня Квасов · **Posted:** 19 May 2011 04:12

Еще раз прочел текст и въехал в суть. Автор книги просто замутил смысл. Имеется ввиду, что электролиз делали при пониженной температуре. Т.е. при охлаждении электролита (неизвестно до какой t°) можно выделить свободные калий и натрий с высоким выходом. А вот при температуре выше 20°, которую обозвали комнатной, «наблюдается взаимодействие выделившегося металла с» тем самым растворителем.
Да-а, щелочные металлы просто так целехонькими врагу не сдаются!

Электролиз при пониженной температуре сильно осложняет постановку опыта.

Volodymyr · **Posted:** 19 May 2011 13:16

Моня Квасов wrote:

Еще раз прочел текст и въехал в суть. Автор книги просто замутил смысл. Имеется ввиду, что электролиз делали при пониженной температуре. Т.е. при охлаждении электролита (неизвестно до какой t°) можно выделить свободные калий и натрий с высоким выходом. А вот при температуре выше 20°, которую обозвали комнатной, «наблюдается взаимодействие выделившегося металла с» тем самым растворителем.
Да-а, щелочные металлы просто так целехонькими врагу не сдаются!

Электролиз при пониженной температуре сильно осложняет постановку опыта.

"Из принципа", конечно, можно получить и электролизом (по крайней мере, попытаться), но думаю, что вариант с восстановлением едкого натра и едкого кали при нагреве гораздо более перспективен.

Flyer · **Joined:** 12 May 2011 17:18 **Posts:** 21

Электросинтез - лабораторный прибор для демонстрации работы и получения некотрых количеств - бездиафрагменный.

Flyer · **Joined:** 12 May 2011 17:18 **Posts:** 21

Эскиз ячейнки на 6 вольт

Две ячейки на стадартные 12 вольт последователно собрать нужно.

Нижний ввод электрода позволяет свободно - ложкой черпать натрий.

Моня Квасов · **Posted:** 20 May 2011 22:21

Интересно, а если проводить электролиз легкоплавкой (170°) эвтектики NaOH + 50,6%мол.KOH, то что выделится на катоде: Na, K, или их смесь?

Trel · **Joined:** 15 Mar 2011 16:29 **Posts:** 4837

Наверное смесь.

Volodymyr · **Posted:** 20 May 2011 22:38

Моня Квасов wrote:

Интересно, а если проводить электролиз легкоплавкой (170°) эвтектики NaOH + 50,6%мол.KOH, то что выделится на катоде: Na, K, или их смесь?

Скорее всего выделится в основном натрий.

Моня Квасов · **Posted:** 21 May 2011 05:00

О, ну так эта смесь щелочей как раз для тех, кто страдает дурью: бредит получить щелочные металлы, чтоб затем их бросить в лужу!

Температура плавления в два раза ниже расплава для натрия, - уже легче ставить эксперимент. А состав полученного продукта не так важен, как эффектное горение.

Flyer · **Joined:** 12 May 2011 17:18 **Posts:** 21

Получиться сплав Na+K - который горит - как ложкой черпать будем?

К вопросу бросания в лужу - мне вот нужно растворитель сушить - сплав Na+K - вытекаеть из корки гидроксидов - эффективно сушит но огнеопасен. Но Покупать Натрий по цене 80 долл за кг это как то уже ни в какие ворота не лезет.
Вчера порезал затовки трубные под две ячейки (источник у меня 12 вольт) на ячейку пойдет 6 в.
В ближайшее время займусть сваркой медного эллектрода.
Так что все только для дела - не для баловства.

Моня Квасов · **Posted:** 24 May 2011 05:08

Ложка – это для кулинаров, а то получится как в анекдоте: «моя мама сварщица, - она супы сваривает».

Ну ежели не для баловства, а для дела, высушить там чего-нибудь, хоть бы и лужу…

В этом случае, когда получение индивидуальных металлов строго не требуется, понижение температуры плавления при таком опасном опыте, как электролиз расплава щелочей, – имеет более важный приоритет.

Получение металлического калия и натрия в домашних условиях

Who is online