Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Получение металлического калия и натрия в домашних условиях
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=1125		 Page 21 of 27
Author:  феерверкер [ 17 Dec 2012 19:33 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
На последнем фото лампочка работает в холостую (без нитрата и спиртовки).
Вообще планирую не зеркало получать, а сам металл (просто буду проводить реакцию значительное время) а потом расколочу (под керосином) саму лампу и постараюсь отчистить натрий от осколков.
Author:  Иван Николаевич [ 17 Dec 2012 19:44 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
феерверкер wrote:
Вообще планирую не зеркало получать, а сам металл (просто буду проводить реакцию значительное время) а потом расколочу (под керосином) саму лампу и постараюсь отчистить натрий от осколков.

Так, а лампочка точно вакуумная? В данном опыте количество натрия не важно, а главное сам процесс (всё равно получатся крохи), вряд ли имеет смысл очень долго ждать. Да и отделять не нужно - осторожно разбить и осколки с прилипшим натрием бросить в воду - сразу отделится и прореагирует:)) .
Author:  феерверкер [ 17 Dec 2012 19:49 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Иван Николаевич wrote:
Так, а лампочка точно вакуумная?

Точно не знаю, у меня много таких, старых, отец говорит что раньше только вакуумные и делали.
Author:  Volodymyr [ 17 Dec 2012 19:57 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Судя по размеру (и тому, что лампа старая) - вакуумная.

P.S. Если будет возможность - сделайте фотографии.
Author:  stas [ 17 Dec 2012 22:13 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
феерверкер wrote:
Иван Николаевич wrote:
Так, а лампочка точно вакуумная?

Точно не знаю, у меня много таких, старых, отец говорит что раньше только вакуумные и делали.

Школьниками, помню, баловались: грели над газом старую лампочку - она корёжилась, сморщивалась. Решил повторить... Как же я удивился, когда стекло сначала вспучило (грел я в одном месте), а вскоре прозвучал и несильный хлопок - прорвало!
Вот фотки:
Attachment:
IMAG0386.jpg
IMAG0386.jpg [ 220.13 KiB | Viewed 15768 times ]

Attachment:
IMAG0385.jpg
IMAG0385.jpg [ 205.66 KiB | Viewed 15768 times ]
Author:  Volodymyr [ 18 Dec 2012 01:09 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
В таких лампах аргон или азот при пониженном давлении. При нагреве, разумеется, давление стало повышенным.
Author:  феерверкер [ 18 Feb 2013 18:07 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Расплавил в столовой ложке гидроксид натрия, к ручке ложки подключил +, а сверху опустил толстый медный провод ( - ) который держал в руке, блок питания - аккумулятор (фото). Каждые две - три секунды стали происходить хлопки, разлет щелочи, раскаление расплава до свечения и никакого натрия. Убрал медный провод, прошло секунд 30, щелочь стала затвердевать, тогда снова подключил медный провод, пошло образование натрия - капля за каплей всплывают на поверхность, и покрывшись слоем белого оксида (гидроксида, пероксида, карбоната), и продолжают плавать, в любой момент готовые взорваться. Потом с помощью кончика ножа, соединяю несколько капель в одну, подхватываю её и быстро опускаю в баночку с керосином.
То, что я понял по процессу - расплаву нельзя давать перегреваться, иначе у отрицательного электрода горит спокойное оранжевое пламя, а вверх летит белый дымок, если расплав не такой горячий, то натрий успевает скопиться и взрывается всплывая на поверхность, но даже с "холодным" расплавом взрывы хоть и происходят редко, но всё равно происходят. Щелочь разлетающаяся при взрывах очень опасна! Рабочую перчатку прожгло на раз и дошло до ладони (удивительно, но было совсем не больно, сейчас на этом месте у меня две аккуратных ямки). Кожаная перчатка щелочь выдерживает, даже не портится.
Допишу чуть позже.
Author:  феерверкер [ 18 Feb 2013 18:40 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Получил с десяток кусочков натрия за 20минут. Поставил маленькую кварцевую кастрюльку с водой, включил камеру, и, постепенно перекидал в воду весь натрий. Когда посмотрел что получилось, очень огорчился, шарики натрия еле видны. Хорошо получился только один маленький, потому что загорелся. На будущее - снимать натрий надо в не прозрачной посуде.
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 247.4 KiB | Viewed 15632 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 100.89 KiB | Viewed 15632 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 103.75 KiB | Viewed 15632 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 119.31 KiB | Viewed 15632 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 103.27 KiB | Viewed 15632 times ]
Author:  феерверкер [ 18 Feb 2013 18:43 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
А насколько менее эффективен электролиз гидроксида калия в отличие от натрия? Думаю попробовать, если, конечно, калий будет получаться.
Author:  antabu [ 18 Feb 2013 20:37 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Товарное едкое кали содержит до 15% кристаллизационной воды, поэтому калий не получается.
Author:  феерверкер [ 18 Feb 2013 20:49 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
antabu wrote:
Товарное едкое кали содержит до 15% кристаллизационной воды, поэтому калий не получается.

Знаю, но я собираюсь восстанавливать не алюминием (кстати, собираюсь сделать нормальную установку чтоб получать калий и натрий через алюминий, все детали (основная часть - два баллона от пневматическх хлопушек) уже есть). Сейчас я думаю про электролиз расплава щелочи, и, как следствие, воды не будет.
Author:  Иван Николаевич [ 18 Feb 2013 21:50 ]
Post subject:  Re: Как получить металлический натрий
Был когда-то разговор об электролизе. Разница в том, что расплавленный калий загорается и при электролизе, из-за диффузии кислорода, происходит окисление металла. Поэтому калий получают защитив катод диафрагмой. Подробности можно почитать в книге Натрий и Калий под. ред. Алабышева (со стр 331). Попробовать можно, но тогда по способу Дэви - электролиз кусочка твёрдой безводной щелочи.
На воздухе он сразу покрывается тонкой плёнкой воды и с краёв, при прохождении тока, плавится.
В случае расплава, боюсь, будет только фиолетовое пламя.
Иван Николаевич wrote:
Сегодня вспомнил книгу, где прочитал о лабораторном методе получения щелочных металлов электролизом. Это книга Поповой От лития до цезия. На форуме есть ссылка для бесплатного скачивания
Image
Author:  феерверкер [ 19 Feb 2013 17:27 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Провёл электролиз гидроксида калия. В начале электролиза даже видел микроскопические шарики калия, но через мгновение они щёлкали. Потом было ровное пламя, но не чисто "калиевое" (малиновое), был желтый оттенок, временами я успевал заметить что пламя чисто малиновое, но за 15 минут это было всего 4 раза, камера цвет не передала. После электролиза плав в ложке был не коричневого (как в случае гидроксида натрия), а желтого, загрезнённого "растворившейся" ложкой. Выкладываю видео, от начала (когда расплав ещё "холодный"), и до того момента, когда он сильно раскалился.
Attachment:
trim.xfUfZ0.MOV [19.33 MiB]
Downloaded 615 times
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 132.41 KiB | Viewed 15672 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 138.85 KiB | Viewed 15672 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 141.84 KiB | Viewed 15672 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 133.57 KiB | Viewed 15672 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 138.76 KiB | Viewed 15672 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 252.43 KiB | Viewed 15672 times ]
Author:  Иван Николаевич [ 19 Feb 2013 21:18 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
феерверкер wrote:
После электролиза плав в ложке был не коричневого (как в случае гидроксида натрия), а желтого, загрезнённого "растворившейся" ложкой.

Ложку надо было брать серебряную. :)
Author:  феерверкер [ 30 May 2013 17:25 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Попробовал получить натрий следующим образом.
Наломал 5 кусочков магния (вернее, сплава электрон, или подобного), весом примерно по 1 – 2 грамма. В обычной консервной банке расплавил гидроксид натрия.
Стал делать так – бросаю в расплав щелочи кусочек магния (при этом держу наготове вторую консервную банку), как только магний оказывается в консервной банке со щелочью, то сразу же ставлю сверху вторую банку (играет роль крышки), и отхожу. Проходит секунд 7 – 15 (чем больше кусочек магния, тем дольше задерживается реакция), затем внутри банки начинаются слабые хлопки (по звуку эти хлопки мне напомнили видео реакции калия с водой, когда в конце «трещали» крупинки), из банки выходит относительно большое пламя водорода (самовозгорается). Как только хлопки заканчиваются, пламя водорода быстро идёт на убыль, вскоре исчезает. Тогда бросаю следующий кусочек магния.
Не смотря на агрессивное поведение реакции, брызг совсем не вылетает (когда бросал первый кусочек магния, «крышкой» закрывать не стал, надо было уносить ноги (мало ли что), отойдя, я хорошо видел воспламенение, и горение водорода, но брызг щелочи не было). Средства защиты, понятное дело, предпринял, на руках был перчатки, на глазах очки.
Да только почему-то не получилось. Натрий образовался, но такое ощущение, что он сплавился со шлаком. Куски шлака бурно реагировали с водой, а при наливании на шлак (прямо в банку, где он образовался) нескольких миллилитров воды, появились множественные вспышки жёлтого цвета (и слабый треск), но шариков натрия (даже очень маленьких) не было.
Author:  Romario [ 31 May 2013 00:23 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Возможно щёлочь восстановилась только до пероксидов.
Author:  Volodymyr [ 31 May 2013 01:28 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Пероксид - более окисленная форма, чем гидроксид. Большая часть натрия, судя по всему, сгорела вместе с водородом: натрий легче расплава щелочи. Если я правильно понял, каждый раз вы открывали "крышку" - чтобы бросить очередную порцию магния: в результате внутрь проникал воздух.
Author:  феерверкер [ 31 May 2013 15:20 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Да, воздух понятное дело попадал, видимо, натрий просто окислился. Плюс температура горения магния - натрий мог испаряться и гореть вместе с водородом.
Author:  antabu [ 01 Jun 2013 15:38 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
А не мог образоваться гидрид натрия?
Author:  Volodymyr [ 01 Jun 2013 18:05 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Трудно сказать. Думаю, что он должен был бы прореагировать с избытком едкого натра или разложиться на элементы.

Насколько я помню, гидрид натрия может образовываться при электролизе едкого натра, но только как результат побочного (и крайне нежелательного) электродного процесса - потом гидрид-ионы разряжаются на аноде вместе с кислородом, что грозит взрывом.

Вообще получение щелочных металлов - дело серьезное. Ничего экстрасложного в нем нет, но просто так "с наскока" заметные количества калия или натрия получить вряд ли удастся.
Page 21 of 27 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/