Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Получение металлического калия и натрия в домашних условиях
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=1125		 Page 4 of 27
Author:  Иван Николаевич [ 12 Mar 2011 10:04 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Заинтересованные в получении натрия могут попробовать получить его в небольшом масштабе, описанным выше для калия, способом. Процесс должен быть аналогичным. Температура кипения натрия 883 С (калий 761 С), он должен перегнаться. Не всегда его можно извлечь из клапанов или попросить в школе. (понятно, что эта проблема лишь для начинающих юных химиков.) Гидрооксид натрия более доступен и содержит меньше влаги. Восстановление алюминием идёт легче (в момент выделения водорода в случае гидрооксида калия реакционная смесь несколько разогревается), чем использовавшаяся в 19 веке реакция соды с углём. Она требует температуры 1100 С, по данным книги Натрий Свойства,производство,применение/А. Г. Морачевский. По другим источникам "белокалильного жара", достичь которого сложно. (Основы химии Менделеева).
Attachment:
p0093-sel.gif
p0093-sel.gif [ 48.99 KiB | Viewed 19553 times ]

Баллончик-реактор выдержит довольно много циклов восстановления, более 5. После реакции налейте внутрь воды и промывайте несколько раз. При этом он разогревается и остатки щёлочи легко вымываются.
По уравнению реакции нужно брать на 5,0 г. гидрооксида натрия примерно 1,7 г. опилок алюминия.
Author:  Иван Николаевич [ 13 Mar 2011 13:37 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Немного подредактировал и дополнил "статью". Материал почти не изменился.
Attachment:
Получение металлического калия в домашних условиях. - копия.doc [3.05 MiB]
Downloaded 1007 times
Есть ли у кого-нибудь замечания к написанному? Нужно ли ещё что-либо добавлять/уточнять? На мой взгляд, вроде всё понятно, хотя написано коряво.
Author:  Volodymyr [ 13 Mar 2011 15:57 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Статья наглядная и основательная - нам с Александром очень понравилась.
Единственное стоит добавить, что щелочные металлы следует хранить под слоем сухого керосина или бензина, если в нем будет влага, может начаться бурная реакция. Для осушения можно использовать карбид, негашенную известь или безводный сульфат натрия.

Насчет стиля не переживайте - в журнальной версии я подправлю. Учитывая высокую актуальность темы, лучше бы дать статью в этот номер, но не знаю получится ли (сейчас занят написанием статьи "Солнечная система в банке").
Author:  Stolz [ 13 Mar 2011 16:00 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Vladimir wrote:
Для осушения можно использовать карбид, негашенную известь или безводный сульфат натрия.

Или те же самые щелочные металлы ;)
Author:  Volodymyr [ 13 Mar 2011 16:04 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Если воды много, это может быть чревато. Обычно к растворителю (неполярному) добавляют гранулы щелочи, если они не плывут - можно сушить натрием.
Знакомые рассказывали, что натрием можно досушивать даже четыреххлористый углерод - если он уже достаточно сухой, хоть в практикумах это категорически не советуют делать.
Author:  Иван Николаевич [ 13 Mar 2011 17:46 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Я сушил гексан натрием, т.к. у меня его полно. Однако гексан был чистый, видимо пузырьки водорода не выделялись.
Понятно что нужно брать осушители подоступнее, вроде извести.
Author:  Stolz [ 13 Mar 2011 18:45 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Я просто отталкиваюсь от собственного опыта, у меня в свое время было много натрия а вот карбид кальция был на вес золота) дак я керосин для хранения карбида сушил натрием :ah:
Author:  Иван Николаевич [ 20 Mar 2011 13:59 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Вот интересная информация из Рипана Четяну по восстановлению калия. Получается с магнием и гидрооксидом калия реакция пойдёт легче и при низшей температуре, чем с алюминием и может быть выполнена в больших масштабах. Например, как вариант реторты - небольшая 140 г банка из под томатной пасты, с присоединённой трубкой холодильником. Через отверстие в боку можно её промыть и очистить прокаливанием, потом уже вставить на замазке железную или жестяную трубку или что-то вроде холодильника из двух сифонных баллончиков.

Attachments:
p0050-sel.gif
p0050-sel.gif [ 32.92 KiB | Viewed 19475 times ]
Author:  Volodymyr [ 20 Mar 2011 14:30 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Иван Николаевич wrote:
Вот интересная информация из Рипана Четяну по восстановлению калия. Получается с магнием и гидрооксидом калия реакция пойдёт легче и при низшей температуре, чем с алюминием и может быть выполнена в больших масштабах. Например, как вариант реторты - небольшая 140 г банка из под томатной пасты, с присоединённой трубкой холодильником. Через отверстие в боку можно её промыть и очистить прокаливанием, потом уже вставить на замазке железную или жестяную трубку или что-то вроде холодильника из двух сифонных баллончиков.
Image
Обратите внимание на кальций и карбид кальция. По сути это реакция, обратная той что должна идти в случае хлорида бария и натрия.
Author:  Volodymyr [ 23 Mar 2011 13:58 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Книга и ГОСТ, которые упоминались в статье Ивана Николаевича:
А.И. Беляев Николай Николаевич Бекетов - выдающийся русский физико-химик и металлург 1827-1911
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия.
viewtopic.php?f=15&t=35&p=21423#p21423
Author:  Trel [ 24 Mar 2011 16:36 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Как это 3/2 кислорода?
Author:  Volodymyr [ 24 Mar 2011 17:40 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
Trel wrote:
Как это 3/2 кислорода?

Что именно вы имеете ввиду?
Author:  Иван Николаевич [ 24 Mar 2011 18:35 ]
Post subject:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
В уже упомянутой книге
Attachment:
PIC_0015.JPG
PIC_0015.JPG [ 452.97 KiB | Viewed 17565 times ]
есть интересная информация о получении натрия при относительно слабом нагревании свинца с хлоридом натрия.
Это источник:
Attachment:
PIC_0014.JPG
PIC_0014.JPG [ 315.58 KiB | Viewed 17565 times ]


Температура плавления хлорида свинца около 500 С. При этом, вероятно, получается сильно загрязнённый свинцом натрий (сплав), но тем не менее, желающие могут попробовать. Небольшой тигель с крышкой (ёмкость около 11 мл) можно сделать из углекислотного баллончика.

Attachments:
PIC_0016.JPG
PIC_0016.JPG [ 139.44 KiB | Viewed 17565 times ]
Author:  Андрей1982 [ 08 May 2011 16:15 ]
Post subject:  Re: Как получить металлический натрий
Иван Николаевич wrote:
Когда-то на 1-м или 2-м курсах я тоже горел желанием получить натрий. Удалось однако получить крайне малые количества-кусочки с 1-2 спичечные головки. Получал методом Деви. На пластину жести от консервной банки клал небольшой кусочек щелочи, подключал к "-" источнику постоянного тока. (!очень опасно, лучше применить другой, возможно?, зарядное устройство для авто аккумуляторов, посоветуйтесь с радиолюбителями) В качестве, которого использовался присоединённый к сети 220 в через сопротивление (о,5 квт нихромовая спираль) примитивный "содовый выпрямитель". Через некоторое время касался сверху железной проволокой, присоединённой к "+". Щёлочь с краёв плавилась и разлагалась, снизу выступали капельки натрия, которые быстро окислялись. После охлаждения можно было сковырнув ножём расплав, бросить в воду. Неуспевший окислиться натрий бегал по воде. Дальше опыты в этом направлении были заброшены.В книге о щёлочных металлах (не помню автора), рекомендовался лабораторный способ получения щелочных металлов, (малых количеств) путем электролиза кусочка щелочи в стеклянной трубке с двух сторон закрытой резиновыми пробками, через которые были пропущены проволочные электроды, касавшиеся с разных сторон щёлочи.

Я получал натрий электролизом расплава гидроокиси. Плавил в стальной формочке для выпекания. Катодом служила вязальная спица. Образующиеся капельки натрия вылавливал с помощью невидимки. (Такой вот набор предметов быта). :ap: Всё это шло очень медленно, однако, терпение и труд... В итоге - за первое лето (15 дней по 5 часов) получил 12 грамм. Следующим летом выход уже составил 70 грамм! Но вот обидно: после того как я его получил он обнаружился в продаже. :ak:
Author:  герман [ 08 May 2011 18:35 ]
Post subject:  Re: Как получить металлический натрий
Здравствуйте Андрей1982! Не могли бы вы более подробно описать получение натрия этим способом, какой ток? сколько выдерживали электроды и емкость с расплавом?
Author:  Upsidesium [ 08 May 2011 20:34 ]
Post subject:  Re: Как получить металлический натрий
А натрий не будет загрязнен железом? Сталь особенно высокоуглеродистая жутко корродирует от расплавленной щелочи.
Author:  Volodymyr [ 08 May 2011 20:52 ]
Post subject:  Re: Как получить металлический натрий
upsidesium wrote:
А натрий не будет загрязнен железом? Сталь особенно высокоуглеродистая жутко корродирует от расплавленной щелочи.

Продукты коррозии останутся в расплаве. Даже если так - для большинства целей примеси не помешают.
Author:  Андрей1982 [ 08 May 2011 21:49 ]
Post subject:  Re: Как получить металлический натрий
upsidesium wrote:
А натрий не будет загрязнен железом? Сталь особенно высокоуглеродистая жутко корродирует от расплавленной щелочи.

Может какие-то следы железа в нём и присутствуют, скорее всего да. Ну, во всяком случае, он точно не может быть спектральночистым. А так, по физическим и по химическим свойствам - натрий как натрий. :)
Author:  Андрей1982 [ 08 May 2011 21:51 ]
Post subject:  Re: Как получить металлический натрий
Vladimir wrote:
upsidesium wrote:
А натрий не будет загрязнен железом? Сталь особенно высокоуглеродистая жутко корродирует от расплавленной щелочи.

Продукты коррозии останутся в расплаве. Даже если так - для большинства целей примеси не помешают.

Совершенно так и происходило: расплав щёлочи с течением времени (около 5 часов) постепенно приобретал жёлто-оранжевую окраску.
Author:  Андрей1982 [ 08 May 2011 22:46 ]
Post subject:  Re: Как получить металлический натрий
герман wrote:
Здравствуйте Андрей1982! Не могли бы вы более подробно описать получение натрия этим способом, какой ток? сколько выдерживали электроды и емкость с расплавом?

Брал формочку, засыпал в неё гидроокись натрия, ставил на плитку и нагревал до плавления. Стенка формочки была анодом, катодом была спица. Стоило прикоснуться спицей поверхности расплава щёлочи (погружать её глубоко в расплав не нужно) - начинался электролиз. Постепенно под остриём спицы появлялась капля расплавленного металла серебристо-белого цвета. Аккуратно погрузив рядом с каплей в расплав петлю-ловушку (невидимка, которую я удерживал плоскогубцами) катодом загонял в неё натрий и быстро извлекал из расплава щёлочи. (Это требовало некоторой тренировки). Петлю с "пойманным" натрием незамедлительно помещал в вазелиновое масло, а затем аккуратно вырезал натрий из неё скальпилем. Повторяя процесс многократно можно накопить много-много натриевых капель, которые затем сплавляются в единый слиток под слоем масла. Кстати, что-бы натриевые шарики сбивались в слиток их нужно аккуратно помешивать, не сильно энергично, а так, как бы сбивая капли друг к другу. 100 капель дают слиточек размером с крупный боб. Процесс довольно грязный и опасный, так как бывало образующийся натрий взрывался под катодом, разбрызгивая расплавленную щёлочь по сторонам. Глаза защищал очками, а лицо щитком. На руки одевал резиновые перчатки, поверх которых для термозащиты тряпочные перчатки в два слоя. Помещение должно хорошо проветриваться, т.к. аэрозоль щёлочи летит в воздух прилично, оседая от рабочего места в радиусе 2-3 метров. Я делал это на даче. А, да, на голову стоит одеть колпак из ткани (что бы волосы не вылезли) и на теле должна быть старая (которую не жалко), но надёжная одежда с длинными рукавами и, кстати, высоким воротником (что бы не жгло шею от оседающей щелочной пыли).
В качестве источника тока был самодельный выпрямитель. Напряжение на выходе 12В, ток не измерял. Про сам выпрямитель скажу лишь, что делал его на совесть из деталей с "существенным запасом". После 5 часов непрерывной работы диоды и сам трансформатор были еле тёплыми (несмотря на то, что работали практически в ситуации короткого замыкания). До самодельного выпрямителя использовал готовый, купленый на радиорынке, однако, он решил умереть. Видимо ему не понравились условия эксплуатации.
Если что, у меня есть фотографии.
Но честно скажу, лучше купить готовый товар, он стоит копейки!! И не надо будет убивать своё время и себя за этим процессом. Хотя, хорошее было время... ;)

Attachments:
File comment: Слияние капелек.
10.jpg
10.jpg [ 452.92 KiB | Viewed 17543 times ]
File comment: Переплавка натрия под маслом.
9.jpg
9.jpg [ 452.84 KiB | Viewed 17543 times ]
File comment: Кусочки натрия.
8.jpg
8.jpg [ 612.11 KiB | Viewed 17543 times ]
File comment: Перемещение кусочков натрия в тигель.
7.jpg
7.jpg [ 838.13 KiB | Viewed 17543 times ]
File comment: Промежуточное сохранение кусочков натрия в масле.
6.jpg
6.jpg [ 760.8 KiB | Viewed 17543 times ]
File comment: Вырезанные кусочки натрия (слева - типичный, справа - гигантский). Размер клетки 5X5 мм. Гигантская капля получилась лишь однажды, с чем это было связано - не знаю.
5.jpg
5.jpg [ 556.69 KiB | Viewed 17543 times ]
File comment: Освобождение остывшего натрия из петли-ловушки.
4.jpg
4.jpg [ 879.31 KiB | Viewed 17543 times ]
File comment: Пойманная и остывшая натриевая капля.
3.jpg
3.jpg [ 441.87 KiB | Viewed 17543 times ]
File comment: Захват натриевой капли в петлю-ловушку.
2.jpg
2.jpg [ 952.5 KiB | Viewed 17543 times ]
File comment: "Рождение" металлического натрия.
1.jpg
1.jpg [ 916.14 KiB | Viewed 17543 times ]
Page 4 of 27 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/