На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть
Чтобы журнал существовал, нужны средства на оплату сервера (110 долл каждый месяц).
Вы можете помочь:
Счета Веб-Мани для поддержки журнала: Z417794846593, R424729528665, U193348891846
счет Приватбанка 4731185604006517 (дол. США), 5168757270302518 (гривны)

даже небольшое пожертвование поддержит нас морально и даст стимул делать новые материалы
Обнаружив ошибку, битые файлы или картинки, выделите текст и нажмите Ctrl + Enter

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 174 ]  На страницу 1, 2, 3, 4, 5 ... 9  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 27 фев 2011 17:16 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 24 окт 2010 12:29
Сообщения: 93
Недавно нашёл способ получения калия.
http://www.versuchsc...1a,-Kalium.html

Кратко суть в следующем:
В колбу эрленмеера на 100мл кладут:

1. 3,5 г стружек магния
2. 7г едкого кали (быстро что бы не нахватал много воды)
3. приливают 50мл алифатического растворителя (немец использовал Shellsol D 70)
4. в отдельной емкости смешивают около 7.5 мл этого же растворителя с 0.6 - 0.7 мл третичного бутанола и откладывают до поры до времени.

К колбе на шлифах присоединяется холодильник либиха с воздушным охлаждением от аквариумного насоса со скоростью продувки пару литров в винуту и начинается нагрев.
При температуре 130С в жидкости появляются пузырьки и при 150С они возникают еще интенсивнее.
Иногда наблюдаются даже небольшие вспышки - вероятно выделяющийся водород вспыхивает с парами растворителя. Это нормально, главное не открывать в это время реактор, не то все может загореться.

По мере роста температуры белые пары станут менее плотными, а кипение будет постоянным. Обычно это происходит при темепературе около 170С. По достижению этого от колбы отсоединяется холодильник что бы вышли пары и газ. Через пару минут с холодильника вытерается сконденсировавшаяся жидкость и он присоединяется обратно и температура поднимается до 220С.
Таким образом мы избавились от воды.

Следующийэтап это добавление третичного бутанола. При темепратуре 220-230 добавлйяте раствор третичного бутанола в растворителе небольшими порциями по 2мл с перерывом в 10 мин. После каждого добавления очередной порции помешивайте содержимое колбы вращетельными движеними. Холодильник не снимать!

Наконец после добавления последней порции растворителя с третичным бутанолом содержимое колбы должно покипеть на протяжении приблизительно 3 с половиной часов с температурой песчаной бани 220-240С.

Ну подробности с фотками по ссылке выше

Может кто-нибудь проверит?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 27 фев 2011 17:31 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5704
Ваша ссылка почему то не работает.
Похоже на миф. (так мне кажется)

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 27 фев 2011 18:15 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9317
Откуда: г. Волгоград
Иван Николаевич писал(а):
Ваша ссылка почему то не работает.
Похоже на миф. (так мне кажется)

Однозначно миф. Магний стоит в электрохимическом ряду напряжений металлов правее калия.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Получение калия при невысоких температурах
СообщениеДобавлено: 27 фев 2011 18:19 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5704
Интересно что на фотках, иллюстрирующих "опыт"? Неужели автор дошёл до откровенной мистификации на столь злободневную для юных химиков тему.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 27 фев 2011 18:20 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40882
Откуда: Київ
Я совсем ничего не понял: калий ведь с трет-бутанолом прекрасно реагирует. Методика явно липовая.
P.S. Ссылка не действует.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 27 фев 2011 18:24 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40882
Откуда: Київ
Форум, видимо, этот
http://www.versuchschemie.de/index.vc

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 27 фев 2011 23:34 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 26 фев 2011 23:31
Сообщения: 411
upsidesium писал(а):
Иван Николаевич писал(а):
Ваша ссылка почему то не работает.
Похоже на миф. (так мне кажется)

Однозначно миф. Магний стоит в электрохимическом ряду напряжений металлов правее калия.

Однако это не мешает использовать магний для магнийтермии. В этом случае речь идет об энтальпии. Образование оксида магния энергетически более выгодно чем калия, поэтому реакция Mg+K20=MgO+2K явно пойдет вправо а не влево. И щелочь он тоже будет "выжигать" до калия и водорода. Но это если мешать порошки и калить их в муфеле (а скорее всего мы получим нехилый "фейерверк") а вот в растворе незнаю.. :be:
вполне можно допустить что магний со щелочью даст оксид, оксид калия и водород (вот он кстати и прет) но опять же Mg+K20=MgO+2K в растворе.. сомнительно. А что такое Shellsol D 70? Беглый обзор гугла ничего не дал, а копать дальше времени нет уже :)
Да и трет-бутанол там тоже как-то не в тему :an:


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 28 фев 2011 09:04 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 05 ноя 2009 21:41
Сообщения: 235
Откуда: Украина
Что бы длинные ссылки не бились после редактирования сообщения с плагином Prime Links нужно их заключать в тэг [url].

_________________
http://himiklab.org.ua/


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 28 фев 2011 10:18 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40882
Откуда: Київ
Не в длине дело: ссылка не полностью скопирована.
Иногда проблемы возникают потому, что движок форума не воспринимает некоторые символы в ссылках. В таких случаях желательно заключить ссылку в тег [ code ]

Код:
http://www.ex.ua/view/1428094

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 02 мар 2011 20:18 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 24 окт 2010 12:29
Сообщения: 93
http://www.versuchschemie.de
/topic,14677,81114b8cbb6a812d24de3fb7ae5c8933,-Kalium.html

Ссылки я переделал.

Насколько я познакомился с немецким форумом - т.н. "липовые" методики там встречаются чрезвычайно редко и не стоит сразу же вешать ярлыки - но это лично моё мнение.
Кстати, тому порядку, который присутствует там в описаниях методик и синтезов можно только позавидовать. Молодцы немцы. Даже технику безопасности не забывают и меры предосторожности при обращении с реактивами.

У нас на форумах описания синтезов часто сходны колдовским заклинаниям.
При этом ни слова о возможном ущербе здоровью или возможным трудностям.
Стыд нам и срам. Давно пора приводить описания к каким-то стандартам.

Насколько я понял из патента на котором основана методика - роль трет-бутанола - каталитическая.
Shellsol D 70 - это просто фракция предельных углеводородов (типа алифатического растворителя) с температурой кипения 150-290 и длиной цепи С9-С15. Насколько я понял - очень хорошо замещается вазелиновым маслом.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 02 мар 2011 20:31 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40882
Откуда: Київ
2Iskander писал(а):
http://www.versuchschemie.de
/topic,14677,81114b8cbb6a812d24de3fb7ae5c8933,-Kalium.html

Ссылки я переделал.

Насколько я познакомился с немецким форумом - т.н. "липовые" методики там встречаются чрезвычайно редко и не стоит сразу же вешать ярлыки - но это лично моё мнение.
Кстати, тому порядку, который присутствует там в описаниях методик и синтезов можно только позавидовать. Молодцы немцы. Даже технику безопасности не забывают и меры предосторожности при обращении с реактивами.

У нас на форумах описания синтезов часто сходны колдовским заклинаниям.
При этом ни слова о возможном ущербе здоровью или возможным трудностям.
Стыд нам и срам. Давно пора приводить описания к каким-то стандартам.

Насколько я понял из патента на котором основана методика - роль трет-бутанола - каталитическая.
Shellsol D 70 - это просто фракция предельных углеводородов (типа алифатического растворителя) с температурой кипения 150-290 и длиной цепи С9-С15. Насколько я понял - очень хорошо замещается вазелиновым маслом.

Во-первых о методике судят исходя из ее содержания, а не из того, где она взята.
Немцы действительно описывают все подробно и скрупулезно (это их национальное), но это не гарантирует, что все из них ведут себя честно.
Кроме того, у немецкой скрупулезности есть и обратная сторона: иногда в лабиринте деталей трудно найти главное.

Конкретно насчет методики:
Цитата:
Durchführung:

In einen 100ml-Erlenmeyerkolben mit 50 ml Shellsol D70 werden 3,11 g Magnesium-Feilspäne und 6,12 g Kaliumhydroxid gegeben und im Sandbad langsam innerhalb einer Stunde bis zum Siedepunkt des Lösemittels (ca. 200°C) unter Rückfluss erhitzt. Dabei ist auf ein Luftausschluss zu achten. Ein Entweichen von entstehendem Wasserstoff-Gas ist zu gewährleisten. Bei ca. 100-130°C ensteht dabei heftig Wasserstoff (ca. 100 ml / min), die Wasserstoff-Bildung wird zum Ende der Reaktion schwächer. Während der gesamten Zeit sollte das Reaktionsgemisch gerührt werden (keine PTFE-Rührstäbe verwenden!). Alternativ genügt auch gelengentliches Umschwenken.
Das Glasrohr mit einem Ballon drauf (der ein winziges Loch zum Gas-Austritt hat) dient mit feuchtem Papier umwickelt hier als Rückfluss-Kühler und Ventil, das Wasserstoff-Austritt ermöglicht und Luft-Zutritt weitesgehend verhindert.

Beim Siedepunkt von ca. 200°C werden 0,6g tertiärer Butanol gelöst in 0,6g Shellsol D70 langsam in Tropfen innerhalb einer halben Stunde unter Rühren (oder 10-sekündigem Schwenken alle 3 min) zugefügt (mit einer Spritze oder besser: einem Tropftrichter in 2-Hals-Kolben statt Spritze und Erlenmeyerkolben). Dabei ensteht mehr Wasserstoff. Unter konstantem Rühren (oder 10-sekündigem Schwenken alle 30 min) ist die Bildung von Wasserstoff-Gas und Kalium-Metall nach ca. 4 Stunden beendet. Während dieser Zeit bildet sich Kalium in kleinen Perlen, die durch die Turbulenzen (falls nicht konstant gerührt wird) innerhalb von 4 Stunden zu großen Kugeln zusammenfließen.
......

Erklärung:

Magnesium reduziert Kaliumhydroxid zu Kalium. Tert.Butanol dient als eine Art Katalysator, wobei vermutlich mit KOH Kalium-Alkoholat gebildet wird, welches mit Mg reagieren kann und den Alkohol wieder freigibt.

2 Mg + 2 KOH -> 2 K + 2 MgO + H2

Die anfängliche Wasserstoffbildung vor tert.Butanol-Zusatz ist durch Restwasser aus dem KOH zu erklären:

H2O + Mg -> MgO + H2

Нагреть магний с едким кали до 200С, а потом еще и нашуровать туда бутанола - более неправдоподобной глупости трудно себе представить.

Это очень напоминает распространенную в сети "методику" синтеза цианида натрия: растворение угля в водном растворе перекиси водорода, аммиака и соды.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 02 мар 2011 20:47 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 24 окт 2010 12:29
Сообщения: 93
Остаётся только её проверить.
А ссылаться на национальные традиции неумно.
Как будто национальной традицией русских и русскоязычных - отсутствие аккуратности и внятности в описаниях :-)))


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 02 мар 2011 20:49 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 24 окт 2010 12:29
Сообщения: 93
Да и патент есть :-)))
http://www.freepatentsonline.com/4725311.html
А в органике правдоподобие и неправдоподобие - штука тонкая :-))


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 02 мар 2011 20:51 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 24 окт 2010 12:29
Сообщения: 93
EXAMPLE 1

Production of Potassium Metal From Potassium Hydroxide


This Example concerns the production of potassium metal in a general process and experimental setup which can be used also to produce other alkali metals.

In a 1-liter four-neck flask, 31.1 g (1.278 moles) magnesium chips, 61.2 potassium hydroxide (1.000 mole kOH, 0.278 mole H 2 O) and 500 ml Shellsol D 70 are heated to the boiling point of the solvent. At a temperature of about 100° to 130° C., a violent evolution of H 2 is initiated (about 1 liter/min). 278 millimoles H 2 have been evolved after 1 hour. The rate of gas evolution distinctly decreases toward the end of that time.

At the boiling temperature (about 200° C.), about 6.0 grams tertiary butyl alcohol (80 millimoles) dissolved in 6 g Shellsol D 70 are slowly added in drops within half an hour. 80 millimoles H 2 are evolved. Under constant stirring, the evolution of H 2 (total 460 millimoles) and the formation of potassium metal are continues and are terminated after about 4 hours.

This is succeeded by cooling to 70° C. with stirring. Then the stirrer is stopped and the cooling is continued under an argon atmosphere. Until the colorless reaction solution is cold, white magnesia and a regulus of potassium metal have settled to the bottom. The solvent is subsequently distilled off under a vacuum (p=1 torr) or is filtered off.

200 ml 1,4-dioxane are then added to the residue at room temperature, followed by heating to 60° to 100° C. As a result, the potassium rises to the surface and is comminuted by stirring to form spheres of suitable size. When the desired spherical shape has been achieved, the stirrer is stopped and the contents of the vessel is permitted to cool. The reaction product mixture is then transferred to a separating vessel and is washed with dioxane. When the magnesia has settled, the vessel is drained to separate the potassium from the MgO and dioxane. The potassium is then melted on a filter medium and is sucked under a slight vacuum into a flask. Potassium having a silvery luster is obtained in a yield of 34.0 g, corresponding to 87% of theoretical yield.

The dioxane-MgO suspension is filtered at room temperature through a frit. The residue consisting of MgO is dried in a vacuum at room temperature. The dioxane is completely recovered from the filtrate by distillation. A residue is left, which consists of potassium tertiary butylate, which has been formed by the reaction of the tertiary butyl alcohol.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 02 мар 2011 21:09 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40882
Откуда: Київ
2Iskander писал(а):
Да и патент есть :-)))
http://www.freepatentsonline.com/4725311.html
А в органике правдоподобие и неправдоподобие - штука тонкая :-))

Патент - не научная статья, а юридический документ - достоверность содержания патентов не проверяют по определению.
Органика как таковая тут только для отвода глаз - минеральное масло не будет реагировать при невысоких температурах ни с калием, ни с магнием, ни с едким кали.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 02 мар 2011 21:19 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 24 окт 2010 12:29
Сообщения: 93
Органика - роль третбутанола :-))


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 02 мар 2011 21:27 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40882
Откуда: Київ
2Iskander писал(а):
Органика - роль третбутанола :-))

Трет-бутанол (как и другие низшие спирты) прекрасно реагирует с калием (и другими щелочными металлами). Трет-бутанол реагирует даже с алюминием, если его амальгамировать.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 02 мар 2011 21:36 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 24 окт 2010 12:29
Сообщения: 93
Это и не секрет в общем-то. Суть - в каталитической роли :-))


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 02 мар 2011 21:38 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40882
Откуда: Київ
Какой может быть катализ, если бутанол (любой) будет реагировать с калием до тех пор, пока одно из веществ не израсходуется?

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как получить металлический натрий
СообщениеДобавлено: 02 мар 2011 21:40 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 24 окт 2010 12:29
Сообщения: 93
Насколько я помню, все алкоголяты прекрасно гидролизуются в воде с выделением спирта. Потому их часто и используют для обезвоживания спиртов.
Кстати, а что Вы скажете по поводу использования уксусной кислоты с алюминием для уничтожения перекисей в ТГФ или в диоксане?
Патент РФ 2130918


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 174 ]  На страницу 1, 2, 3, 4, 5 ... 9  След.

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 5


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group