На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 175 posts ]  Go to page Previous  1 ... 5, 6, 7, 8, 9
Author Message
 Post subject: Re: Получение калия при невысоких температурах
PostPosted: 10 May 2016 20:30 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вот полученный этим способом калий. Банка примерно на 200 мл.
Attachment:
IMG_2501.JPG
IMG_2501.JPG [ 170.48 KiB | Viewed 18726 times ]

Конкретные условия синтеза на спрашивал, но даже если бы знал, разглашать не смогу, т.к. работа не моя и сугубо коммерческая.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение калия при невысоких температурах
PostPosted: 11 May 2016 01:10 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Volodymyr wrote:
Конкретные условия синтеза на спрашивал, но даже если бы знал, разглашать не смогу, т.к. работа не моя и сугубо коммерческая.

А выход-то примерно какой и сколько по времени длится процесс? Или тоже коммерческая тайна?
А то ведь вопрос так и повис: Что эффективнее металлотермия или восстановление из алкоголятов в инертном растворителе?

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение калия при невысоких температурах
PostPosted: 11 May 2016 12:53 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Не спрашивал, но уверен, что они не отступали от методики в патенте. Эффективнее однозначно металлотермия, преимущество данного метода, что "все можно сверить в колбе".

Относительно коммерции - кустарные синтезы калия явно не кункурентноспособны по сравнению с промышленными. Они имеют смысл только если нет возможности купить.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение калия при невысоких температурах
PostPosted: 11 May 2016 14:54 
Offline
Участник
Участник

Joined: 07 Apr 2016 12:08
Posts: 168
Хотя если уж так хочется иметь калий и натрий 100 грамм калия и натрия стоит 100 гривен. Я думаю 100 грамм это много.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение калия при невысоких температурах
PostPosted: 12 May 2016 20:51 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Nov 2009 10:01
Posts: 523
100 грвен за 100 грамм - вот это много!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение калия при невысоких температурах
PostPosted: 12 May 2016 23:38 
Offline
Участник
Участник

Joined: 07 Apr 2016 12:08
Posts: 168
100грн это максимальная цена, конечно есть и по 70 и по 50 гривен. Но поверьте это не так уж и дорого, учитывая риски при получении в домашних условиях.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение калия при невысоких температурах
PostPosted: 18 May 2016 15:13 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Познакомился с тем, что такое тетралин. Вещь неприятная...
_______________
Проработал 7 дней в лаборатории, где моя предшественница получала калий обсуждаемым в теме методом в среде тетралина.

Непосредственно с тетралином не работал - моей задачей было запаять натрий и калий в ампулы, чтобы металлы остались при этом блестящими. Нормальной горелки, сушильного шкафа и даже исправной раковины, куда можно было бы прикрепить водоструйку не было. Не было и многих других необходимых вещей.

Но главное не было времени, чтобы все это сделать или купить, т.к. несуществующие ампулы с натрием-калием были уже проданы. Несуществующие ампулы, сделанные по еще неразработанной технологии запаивания в еще не созданной лаборатории.

Бизнесмены сначала продали то, чего у них никогда не было, а потом стали искать, кто бы смог запаять натрий и калий на коленках. С сегодня на вчера. Например, когда у меня в воскресенье во второй половине дня вырубилась мобилка (аккумулятор сел, а зарядки рядом не было) - потом обнаружил семь пропущенных звонков от работодателя :) .

Другими словами, мне было не до тетралина. Я не обращал внимания на ПЭТФ бутылку с третралином и остатками калия.

А зря... Стенки бутылки разъело, тетралин стек в поддон. В лаборатории - сильный запах. Вентиляция была, но не вытяжная, а приточная. Вытяжная вентиляция оказалась бутафорией. Вытяжного шкафа тоже у них нет - только труба с "раструбом".

В результате вся одежда и личные вещи пропитались тетралином. Поменял и выстирал одежду - ощутил сильный запах тетралина от кожи. Чтобы он исчез, пришлось 2 раза купаться в ванной.

Во вредных помещениях должна быть сильная вытяжная вентиляция, при пассивной приточной (или активной приточной, но более слабой, чем вытяжная). Чтобы воздух засасывался ВО вредное помещение из соседних. А у этой фирмы - все наоборот (т.е. грязный воздух нагнетается приточной вентиляцией из лаборатории в коридор и соседние помещения, которые арендуют другие люди).

Когда соседи соберутся и придут, чтобы "высказать небольшие претензии" - вопрос времени.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение калия при невысоких температурах
PostPosted: 18 May 2016 20:00 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6520
ПЭТ бутылки устойчивы к неполярным растворителям. Видимо, в вашем случае в бутылку попала щелочь, которая и проела дырку.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение калия при невысоких температурах
PostPosted: 18 May 2016 20:09 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Думаю, на внутренние стенки бутылки попал металлический калий, который с водой воздуха дал щелочь.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение калия при невысоких температурах
PostPosted: 16 Oct 2016 17:59 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Получение калия при невысоких температурах
Metallic potassium preparation at moderate temperatures


Вступление / Introduction - ч.1
http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... -P3-1.html

Метод получение калия при невысоких температурах - ч.2
Metallic potassium producing at moderate temperatures

http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... .html#1002

Image

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение калия при невысоких температурах
PostPosted: 18 Oct 2016 13:30 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Метод получение калия (из магния, едкого кали, тетралина и трет-бутанола) - ч.3
Metallic potassium preparation (using magnesium, potassium hydroxide, tetralin and tert-butanol)

http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... .html#1003
Attachment:
Metallic-potassium-1[1].jpg
Metallic-potassium-1[1].jpg [ 147.84 KiB | Viewed 18277 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение калия при невысоких температурах
PostPosted: 09 Nov 2016 00:07 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Один из читателей предложил механизм восстановления металлического калия магнием в среде углеводородов в присутствии т-BuOH (катализатор).

http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... html#10001
Quote:
Трет-бутанол, очевидно, является катализатором межфазного переноса. Гидроксид калия нерастворим в углеводородах, а трет-бутилат калия должен быть заметно растворим. Таким образом достигается эффективный контакт реагентов. Процесс восстановления должен происходить по следующей схеме:

1. KOH(тв) + t-BuOH(р-р) < -- > H2O(р-р) + t-BuOK(р-р) (на поверхности гидроксида калия)

2. Mg(тв) + H2O(р-р) -- > MgO(тв) + H2(г) (на поверхности магния)

3. Mg(тв) + 2 t-BuOK(р-р) -- > 2K(ж) + Mg(t-BuO)2(р-р) (восстановление калия)

4. Mg(t-BuO)2(р-р) + H2O(р-р) -- > MgO(тв) + 2 t-BuOH(р-р) (регенерация катализатора)

Процесс восстановления калия магнием в данных условиях термодинамически возможен, так как один из продуктов реакции оксид магния - очень прочное соединение. Вероятно, в качестве катализатров межфазного переноса в данном случае можно использовать и другие вещества. Требования к катализатору таковы:

1. реакция с гидроксидом калия с образованием растворимых в углеводородах солей калия;

2. отсутствие побочных реакций в сверхосновной восстановительной среде при повышенных температурах (с калием, магнием);

3. отсутствие пассивации поверхности магния.

Некоторые возможные кандидаты - ароматические краун-эфиры, ароматические 1,2 - диолы (дифенолы). Основной вопрос в том, что такой процесс получения калия экономически невыгоден, так как требует дорогого магния. Себестоимость же калия, полученного промышленно восстановлением хлорида калия натрием, сопоставима с себестоимостью электротехнической меди. По этой причине оптимизацией данного патента не занимались. А в нормальных лабораторных условиях металлические калий получают из банки...

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение калия при невысоких температурах
PostPosted: 09 Nov 2016 14:17 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Мне кажется, что 4-я стадия лишняя. На третьей водород восстановит трет-бутилат до металла и спирта.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение калия при невысоких температурах
PostPosted: 09 Nov 2016 15:20 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Такие металлы водород не восстановит, плюс в патенте четко указано, что водород выделяется (т.е. безвозвратно покидает область реакции) в значительных количествах.

А вот если в 4-м уравнении вместо "Н2О" написать "КОН" - было бы правдоподобнее.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение калия при невысоких температурах
PostPosted: 21 Jan 2021 10:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Человек пишет, что аналогичным способом получил металлический натрий:
https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... l_without/
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.3 MiB | Viewed 10071 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.71 MiB | Viewed 10071 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.99 MiB | Viewed 10071 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 994.53 KiB | Viewed 10071 times ]

Можно ли верить - не знаю. Я скорее НЕ верю, чем верю. Тем более, что автор утверждает использовал в качестве третичного спирта
Quote:
Menthol

Ментол - и спирт не совсем третичный (точнее - вторичный), и будет ли он действовать "как катализатор" - сомнительно. С другой стороны оригинальный метод получения калия с трет-бутанолом тоже выглядел невероятно: я долго не верил, пока сам не увидел.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 175 posts ]  Go to page Previous  1 ... 5, 6, 7, 8, 9

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 21 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group