На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть
Обнаружив ошибку, битые файлы или картинки, выделите текст и нажмите Ctrl + Enter

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 174 ]  На страницу Пред.  1 ... 5, 6, 7, 8, 9  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Получение калия при невысоких температурах
СообщениеДобавлено: 25 фев 2012 02:59 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9109
Откуда: г. Волгоград
Vladimir писал(а):
И смотреть-то нечего. По-моему у ivasi диагноз однозначный: лизун обыкновенный. Если ему тут не угодили требованием доказательств - пусть запишется в очередь обиженных. Ну а что он пишет "там" (в т.ч. и про нас) это уже не наше дело.

Не я не это имел ввиду. На ролике с ютюба и на каком-то там "хворуме" утверждается, что натрий таким способом получить невозможно. Флейшману и Понсу Админу научного химического форума все же удалось открыть холодный термояд получить таки натрий и замахнуться на рубидий. Только что-то до меня не дошло, в чем особенность того трет-бутанола который был получен админом специально для синтеза натрия???
Vladimir писал(а):
Насчет прикрепления темы - нет особой потребности: такое не тонет (например, известный ролик из ютьюба выкладывали тут уже не менее пяти раз).

А мне кажется можно было бы перенести тему в раздел "Жулики" поскольку обманывать юных химиков это свинство. Потерпев фиаско юный исследователь может потерять интерес к науке.
Моня Квасов писал(а):
Похоже на вирусное видео.

Распространенный способ заработка в интернете. Создается сайт и туда вывешивается какая нить околонаучная сказка (главное, чтобы интересная) и далее распространяется ссылки. Добившись определенного уровня посещаемости вывешиваете на странице баннеры с голыми з...ми (или что-то подобное) и денежки кап-кап-кап. Так зарабатывают себе некоторые известные лжеученые напр. Ацюковский и Канарев.
Upd. Есть однако и так называемый скрытый троллинг.
Расчет прост - инициировать спор (а еще лучше вражду) между участниками форума.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение калия при невысоких температурах
СообщениеДобавлено: 25 фев 2012 15:19 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40124
Откуда: Київ
Я думаю, причина несколько иная: некоторых людей сильно задело, что Иван Николаевич взял и получил калий из подручных средств, большинство из которых можно легко купить в хозмаге (разве что за исключением едкого кали, который свободно продается в магазинах реактивов).

В поведении участника, что заварил всю эту кашу (2Iskander), четко прослеживалась банальная зависть. Как видите, не у него одного.

С целью спасти полезную и интересную тему пришлось выделить обсуждение холодного термояда метода "получения калия при невысоких температурах" в отдельную тему и перенести ее сюда, поскольку наука отошла на второй план - началось прямое сведение счетов.

Насчет описанного вами способа троллинга могу сказать одно. Какими бы не были мотивы создания тем на других форумах, нас это ни к чему не обязывает. К нам прислали "эмиссара" - он получил четкий ответ. На этом проблема исчерпана.

Рассчитывают инициировать "перепалку"? Ответ прост: не поддавайтесь и не спешите отвечать. Посты, подобные предыдущему, выглядят очень некрасиво.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 02:56 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9109
Откуда: г. Волгоград
Моня Квасов писал(а):
Похоже на вирусное видео.
Однако, первоисточник версии претендует на универсальность метода. В патенте этим методом предлагается получать не только калий, но и натрий, рубидий, цезий!
Обсуждаемая ранее версия о ходе реакции через алкоголят патентом также декларируется.
Вложение:
Process for producing alkali metals in elemental form. US4725311.djvu

Надо же оказывается одноатомные спирты тоже подходять. Непонятно почему именно в качестве растворителя непременно должны использоваться именно составы на бензине. И опять же по методике: Попробуйте влить воду в расплав натрия хлорида :) .
:(
А вообще странный какой-то патент. Если погуглить про получение щелочных металлов методом восстановления их алкоголятов, то кроме пары тройки форумов (уже нам известных) и собственно данного патента более ничего не найти. Ну и наконец нигде не сказано о применении данного способа в промышленных целях. Не иначе заговор.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 03:43 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 21:01
Сообщения: 1435
Откуда: Україна
upsidesium писал(а):
Надо же оказывается одноатомные спирты тоже подходять.

Эмм... А разве до сих пор, кроме одноатомных, в "методиках" фигурировали какие-то другие спирты?

upsidesium писал(а):
И опять же по методике: Попробуйте влить воду в расплав натрия хлорида :) .

Так вы вспомните добавляемые количества из рецепта - доли миллилитра ;)
Когда "прикапывал" к разогретой под 180 оС углеводородной смеси спирт с температурой кипения ~80 оС , раздавался, конечно, отчётливый "пшик", и основная масса спирта (если не весь) тут же испарялась. Но никакого маленького армегеддца не наблюдалось, ни одно животное не пострадало :)


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 03:53 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40124
Откуда: Київ
upsidesium писал(а):
А вообще странный какой-то патент. Если погуглить про получение щелочных металлов методом восстановления их алкоголятов, то кроме пары тройки форумов (уже нам известных) и собственно данного патента более ничего не найти. Ну и наконец нигде не сказано о применении данного способа в промышленных целях. Не иначе заговор.

Вопреки нашим традициям, патент не является научной публикацией, это юридический документ, который требует, что если вы хотите повторить описанные в патенте манипуляции (в коммерческих целях), вы должны получить разрешение автора. Но ни автор, ни кто-либо другой не гарантирует, что результат будет соответствовать задекларированному в патенте (кстати, ссылка именно на этот же патент уже была на форуме пару месяцев назад).

Содержание некоторых патентов просто абсурдно, но это не помешало их выдаче. Например, есть патент на способ, который якобы позволяет установить жив человек или мертв по его личным вещам. Есть патент на телефон, который должен быть установлен внутри гроба.

С другой стороны способы получения натрия - как промышленные, так и лабораторные - прекрасно описаны в книге М. Ситтиг Натрий, его производство, свойства и применение viewtopic.php?p=27299#p27299

Наивно рассчитывать, что в ролике из ютьюба или археологическом патенте будет что-то новое.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 04:01 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9109
Откуда: г. Волгоград
Вася Химикат писал(а):
Так вы вспомните добавляемые количества из рецепта - доли миллилитра ;)

Спасибо не обратил внимания. Получается прям гомеопатия какая-то :) .
Вася Химикат писал(а):
Когда "прикапывал" к разогретой под 180 оС углеводородной смеси спирт с температурой кипения ~80 оС , раздавался, конечно, отчётливый "пшик", и основная масса спирта (если не весь) тут же испарялась. Но никакого маленького армегеддца не наблюдалось, ни одно животное не пострадало :)

А вот если бы плотность спирта оказалась выше плотности смеси УВ было бы веселее. :)

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
СообщениеДобавлено: 23 июн 2014 11:50 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 02 июн 2011 00:55
Сообщения: 254
Вот тут на кемпорте http://www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=10&t=83578 народ обсуждал восстановление калия магнием в мягких условиях. Несколько человек из темі проверяли и вроде все получается ок, можете попробовать.
_______________________________________________________________________________________________
Перенес из темы Получение металлического калия и натрия в домашних условиях.


Последний раз редактировалось Иван Николаевич 23 июн 2014 14:28, всего редактировалось 1 раз.
Сомнительная методика


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
СообщениеДобавлено: 06 янв 2015 02:46 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 28 дек 2009 15:46
Сообщения: 127
Откуда: Макеевка
Всё на английском. Но если я правильно понял метод получения калия при температуре до 300 градусов цельсия. Те. кто отлично владеют английским пусть расжуют нам
Вложение:
big_balls.jpg
big_balls.jpg [ 36.35 Кб | Просмотров: 905 ]

http://woelen.homescience.net/science/chem/exps/synthesis_K/index.html


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
СообщениеДобавлено: 06 янв 2015 04:27 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 07 ноя 2014 13:50
Сообщения: 3088
Откуда: Киев
Если верить патенту US4725311 (а именно с него списано всё указанное в статье), то получение металлического калия происходит за счет замещения его магнием в соединениях:

KOH + Mg -> K + MgO + 1/2H2 (ROH, HC),
2KOR + Mg -> 2K + Mg(OR) (HC),
где ROH - некий спирт, а HC - инертный растворитель

В конце патентного описания всегда приводятся несколько примеров, вот один из них
US4725311/EXAMPLE 1 писал(а):
Production of Potassium Metal From Potassium Hydroxide

This Example concerns the production of potassium metal in a general process and experimental setup which can be used also to produce other alkali metals.

In a 1-liter four-neck flask, 31.1 g (1.278 moles) magnesium chips, 61.2 potassium hydroxide (1.000 mole kOH, 0.278 mole H2O) and 500 ml Shellsol D 70 are heated to the boiling point of the solvent. At a temperature of about 100° to 130° C., a violent evolution of H2 is initiated (about 1 liter/min). 278 millimoles H2 have been evolved after 1 hour. The rate of gas evolution distinctly decreases toward the end of that time.

At the boiling temperature (about 200° C.), about 6.0 grams tertiary butyl alcohol (80 millimoles) dissolved in 6 g Shellsol D 70 are slowly added in drops within half an hour. 80 millimoles H2 are evolved. Under constant stirring, the evolution of H2 (total 460 millimoles) and the formation of potassium metal are continues and are terminated after about 4 hours.

This is succeeded by cooling to 70° C. with stirring. Then the stirrer is stopped and the cooling is continued under an argon atmosphere. Until the colorless reaction solution is cold, white magnesia and a regulus of potassium metal have settled to the bottom. The solvent is subsequently distilled off under a vacuum (p=1 torr) or is filtered off.

200 ml 1,4-dioxane are then added to the residue at room temperature, followed by heating to 60° to 100° C. As a result, the potassium rises to the surface and is comminuted by stirring to form spheres of suitable size. When the desired spherical shape has been achieved, the stirrer is stopped and the contents of the vessel is permitted to cool. The reaction product mixture is then transferred to a separating vessel and is washed with dioxane. When the magnesia has settled, the vessel is drained to separate the potassium from the MgO and dioxane. The potassium is then melted on a filter medium and is sucked under a slight vacuum into a flask. Potassium having a silvery luster is obtained in a yield of 34.0 g, corresponding to 87% of theoretical yield.

The dioxane-MgO suspension is filtered at room temperature through a frit. The residue consisting of MgO is dried in a vacuum at room temperature. The dioxane is completely recovered from the filtrate by distillation. A residue is left, which consists of potassium tertiary butylate, which has been formed by the reaction of the tertiary butyl alcohol.

***

В литровую четырехгорлую колбу (я так понял, что с обратным холодильником) вносят 31,1 г (1,278 моль) магниевых стружек, 61,2 г гидроксида калия (1,000 моль КОН, 0,278 моль H2O) и 500 мл :->: Shellsol D 70 (углеводороды C11-C14, н-алканы, изо-алканы, циклены, <2% ароматических, цена 6,96 EUR/литр), нагревают до температуры кипения растворителя. При температуре нагрева около 100 - 130 °С, начитается бурное выделение водорода (около 1 л/мин). 278 ммоль H2 выделяется в течение одного часа, скорость выделения газа уменьшается к концу этого времени, что свидетельствует об окончании первого этапа.

При температуре кипения (около 200 °С), около 6,0 г трет-бутилового спирта (80 ммоль) растворенного в 6 г Shellsol D 70 медленно добавляют по каплям в течение получаса. В результате выделяется дополнительно 80 ммоль Н2. При постоянном перемешивании (и нагреве), выдерживаем до выделения ещё H2 (всего 460 ммоль) и формирования капель металлического калия, этот процесс займет у нас около 4 часов.

Постепенно охлаждаем до 70 °С при перемешивании. Затем мешалку останавливают и охлаждение продолжают в атмосфере аргона. В результате получаем бесцветный растворитель, хлопья окиси магния и металлический калий на дне. Растворитель затем отгоняли в вакууме (р = 1 торр) или отфильтровывали.

Затем к остатку добавляли при комнатной температуре 200 мл 1,4-диоксана и проводили интенсивное размешивание с последующим нагреванием до 60 - 100 °С. В результате, калий поднимается на поверхность и измельчается при перемешивании с образованием сфер подходящего размера. При достижении нужного размера капель всплывшего калия, мешалку останавливают и содержимое сосуда остывает. Смесь затем переносили в делительную воронку и промывают диоксаном. Когда оксид магния осел, суспензию окиси магния в диоксане сливают. Калий затем расплавляют на фильтрующей среде (на стеклянном фильтре? для полного отделения от остатков диоксана?) и всасывается под небольшим вакуумом в колбу. Калий, имеющий серебристый блеск, получают с выходом 34 г, что соответствует 87% от теоретического выхода.

Диоксан/MgO суспензию фильтруют при комнатной температуре через фритту. Остаток, состоящий из MgO сушат в вакууме при комнатной температуре. Диоксан полностью извлечен из фильтрата с помощью перегонки. Остаток после отгонки диоксана состоит из калия третбутилата.


Вложения:
US4725311.pdf [182.63 Кб]
Скачиваний: 79
Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение калия при невысоких температурах
СообщениеДобавлено: 06 янв 2015 16:59 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5673
Перенес сюда. Тема обсуждалась уже давно, но метод вызывает сомнения.

Из других низкотемпературных методов - вроде бы возможен электролиз ацетонового раствора (Фиалков Ю.Я., Грищенко В.Ф. Электровыделение металлов из неводных растворов)
viewtopic.php?p=105908#p105908
Если это так, то метод ничем не хуже, явно доступнее.

О получении калия что-то давно уже никто не писал, видимо его проще купить. :)

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение калия при невысоких температурах
СообщениеДобавлено: 06 янв 2015 17:05 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 07 ноя 2014 13:50
Сообщения: 3088
Откуда: Киев
Иван Николаевич писал(а):
О получении калия что-то давно уже никто не писал, видимо его проще купить. :)

Как указывали авторы патента, они ставили перед собой задачу получения ЧИСТОГО металлического калия в лабораторных условиях, т.к. продажный калий загрязнен продуктами коррозии электродов при его получении. Для обычных реакций это малозначимо, но иногда требуется получить большое кол-во щелочного металла высокой чистоты по приемлемой цене.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение калия при невысоких температурах
СообщениеДобавлено: 06 янв 2015 17:16 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40124
Откуда: Київ
Обсуждалось уже несколько раз. Резюме такое:

1. По моему мнению и мнению Ивана методика крайне, крайне сомнительная.

- В противном случае никто бы на получал в промышленности калий действием паров натрия на расплав хлорида калия (с последующей ректификацией натрий-калиевого сплава). Но главное, сама возможность упомянутых в патенте реакций сомнительна.

2. Людям, которые писали на кемпорте, лично я не имею оснований верить на слово, поскольку знаю о них лишь то, что некоторые из них были замечены на явном и сознательном троллинге (на данном форуме и на химик.ру).

3. Любой желающий может повторить описанную в патенте процедуру - good luck. Лично я терять время и тратить реактивы не хочу, т.к. считаю данный способ ерундой.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение калия при невысоких температурах
СообщениеДобавлено: 13 янв 2015 19:10 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40124
Откуда: Київ
Последние посты перенес в тему
Получение металлического калия и натрия в домашних условиях
viewtopic.php?f=6&t=1125&start=460

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение калия при невысоких температурах
СообщениеДобавлено: 05 май 2016 21:06 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40124
Откуда: Київ
Сегодня увидел. Не сам процесс, но результат. Калий действительно так образуется (тетралин, магний, едкое кали, трет-бутанол). Методика страшно капризная, в частности обратный холодильник обязателен. Удивительно, что полученный калий не покрывается желтым налетом (хотя, как положено, тускнеет).

Еще до того, как пошли в лабораторию, когда собеседник стал рисовать методику на бумаге, сразу же узнал этот метод. Спросил, неужели ЭТО действует? - Оказалось, что да.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение калия при невысоких температурах
СообщениеДобавлено: 06 май 2016 15:20 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9109
Откуда: г. Волгоград
Volodymyr писал(а):
Методика страшно капризная, в частности обратный холодильник обязателен.

Значит реакция чувствительна к парциальным давлениям летучих компонентов участников реакции.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение калия при невысоких температурах
СообщениеДобавлено: 06 май 2016 15:27 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 21 ноя 2009 10:01
Сообщения: 491
Давным -давно хотел проделать данную реакцию, но не удалось достать трет-бутанол ( никто не поделился 10-15 мл ).
На мой взгляд проще получить металлотермическим восстановлением, особенно если греть не надо. Будет время этим летом - попробую. Теоретические наработки есть.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение калия при невысоких температурах
СообщениеДобавлено: 07 май 2016 12:05 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40124
Откуда: Київ
Металлотермия выгоднее: реактивы недорогие, да и выход, скорее всего, более высокий. Недостаток - нужен стальной реактор и (в случае алюминия) греть нужно хорошо.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение калия при невысоких температурах
СообщениеДобавлено: 07 май 2016 12:23 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5673
Куда уж проще вариант "дешево и сердито" с реактором из бутанового баллончика :ap: : http://chemistry-chemists.com/N2_2015/C ... P15-1.html Да и в атмосфере водорода калий легко перегоняется (500 С) - слишком сильно греть не придется.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение калия при невысоких температурах
СообщениеДобавлено: 08 май 2016 21:27 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 21 ноя 2009 10:01
Сообщения: 491
Можно сделать так, что бы не нужно было греть сам реактор. Будет экзотермический самопроизвольный процесс. Калий испаряется и отгоняется из зоны реакции за счет тепла самой реакции. Это не сложно, гораздо больше волнует приборное оформление.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение калия при невысоких температурах
СообщениеДобавлено: 09 май 2016 22:38 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 07 апр 2016 12:08
Сообщения: 100
:ai:


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 174 ]  На страницу Пред.  1 ... 5, 6, 7, 8, 9  След.

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: yandex [Bot] и гости: 6


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group