Получение калия при невысоких температурах

Volodymyr

Вот полученный этим способом калий. Банка примерно на 200 мл.

Вложение:

IMG_2501.JPG [ 170.48 Кб | Просмотров: 3307 ]

Конкретные условия синтеза на спрашивал, но даже если бы знал, разглашать не смогу, т.к. работа не моя и сугубо коммерческая.

Upsidesium

Volodymyr писал(а):

Конкретные условия синтеза на спрашивал, но даже если бы знал, разглашать не смогу, т.к. работа не моя и сугубо коммерческая.

А выход-то примерно какой и сколько по времени длится процесс? Или тоже коммерческая тайна?
А то ведь вопрос так и повис: Что эффективнее металлотермия или восстановление из алкоголятов в инертном растворителе?

Volodymyr

Не спрашивал, но уверен, что они не отступали от методики в патенте. Эффективнее однозначно металлотермия, преимущество данного метода, что "все можно сверить в колбе".

Относительно коммерции - кустарные синтезы калия явно не кункурентноспособны по сравнению с промышленными. Они имеют смысл только если нет возможности купить.

ЕвгенийZ

Хотя если уж так хочется иметь калий и натрий 100 грамм калия и натрия стоит 100 гривен. Я думаю 100 грамм это много.

Termoyad

100 грвен за 100 грамм - вот это много!

ЕвгенийZ

100грн это максимальная цена, конечно есть и по 70 и по 50 гривен. Но поверьте это не так уж и дорого, учитывая риски при получении в домашних условиях.

Volodymyr

Познакомился с тем, что такое тетралин. Вещь неприятная...
_______________
Проработал 7 дней в лаборатории, где моя предшественница получала калий обсуждаемым в теме методом в среде тетралина.

Непосредственно с тетралином не работал - моей задачей было запаять натрий и калий в ампулы, чтобы металлы остались при этом блестящими. Нормальной горелки, сушильного шкафа и даже исправной раковины, куда можно было бы прикрепить водоструйку не было. Не было и многих других необходимых вещей.

Но главное не было времени, чтобы все это сделать или купить, т.к. несуществующие ампулы с натрием-калием были уже проданы. Несуществующие ампулы, сделанные по еще неразработанной технологии запаивания в еще не созданной лаборатории.

Бизнесмены сначала продали то, чего у них никогда не было, а потом стали искать, кто бы смог запаять натрий и калий на коленках. С сегодня на вчера. Например, когда у меня в воскресенье во второй половине дня вырубилась мобилка (аккумулятор сел, а зарядки рядом не было) - потом обнаружил семь пропущенных звонков от работодателя

.

Другими словами, мне было не до тетралина. Я не обращал внимания на ПЭТФ бутылку с третралином и остатками калия.

А зря... Стенки бутылки разъело, тетралин стек в поддон. В лаборатории - сильный запах. Вентиляция была, но не вытяжная, а приточная. Вытяжная вентиляция оказалась бутафорией. Вытяжного шкафа тоже у них нет - только труба с "раструбом".

В результате вся одежда и личные вещи пропитались тетралином. Поменял и выстирал одежду - ощутил сильный запах тетралина от кожи. Чтобы он исчез, пришлось 2 раза купаться в ванной.

Во вредных помещениях должна быть сильная вытяжная вентиляция, при пассивной приточной (или активной приточной, но более слабой, чем вытяжная). Чтобы воздух засасывался ВО вредное помещение из соседних. А у этой фирмы - все наоборот (т.е. грязный воздух нагнетается приточной вентиляцией из лаборатории в коридор и соседние помещения, которые арендуют другие люди).

Когда соседи соберутся и придут, чтобы "высказать небольшие претензии" - вопрос времени.

radical

ПЭТ бутылки устойчивы к неполярным растворителям. Видимо, в вашем случае в бутылку попала щелочь, которая и проела дырку.

Volodymyr

Думаю, на внутренние стенки бутылки попал металлический калий, который с водой воздуха дал щелочь.

Volodymyr

Получение калия при невысоких температурах
Metallic potassium preparation at moderate temperatures

Вступление / Introduction - ч.1
http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... -P3-1.html

Метод получение калия при невысоких температурах - ч.2
Metallic potassium producing at moderate temperatures
http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... .html#1002

Volodymyr

Метод получение калия (из магния, едкого кали, тетралина и трет-бутанола) - ч.3
Metallic potassium preparation (using magnesium, potassium hydroxide, tetralin and tert-butanol)
http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... .html#1003

Вложение:

Metallic-potassium-1[1].jpg [ 147.84 Кб | Просмотров: 2859 ]

Volodymyr

Один из читателей предложил механизм восстановления металлического калия магнием в среде углеводородов в присутствии т-BuOH (катализатор).

http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... html#10001

Цитата:

Трет-бутанол, очевидно, является катализатором межфазного переноса. Гидроксид калия нерастворим в углеводородах, а трет-бутилат калия должен быть заметно растворим. Таким образом достигается эффективный контакт реагентов. Процесс восстановления должен происходить по следующей схеме:

1. KOH(тв) + t-BuOH(р-р) < -- > H2O(р-р) + t-BuOK(р-р) (на поверхности гидроксида калия)

2. Mg(тв) + H2O(р-р) -- > MgO(тв) + H2(г) (на поверхности магния)

3. Mg(тв) + 2 t-BuOK(р-р) -- > 2K(ж) + Mg(t-BuO)2(р-р) (восстановление калия)

4. Mg(t-BuO)2(р-р) + H2O(р-р) -- > MgO(тв) + 2 t-BuOH(р-р) (регенерация катализатора)

Процесс восстановления калия магнием в данных условиях термодинамически возможен, так как один из продуктов реакции оксид магния - очень прочное соединение. Вероятно, в качестве катализатров межфазного переноса в данном случае можно использовать и другие вещества. Требования к катализатору таковы:

1. реакция с гидроксидом калия с образованием растворимых в углеводородах солей калия;

2. отсутствие побочных реакций в сверхосновной восстановительной среде при повышенных температурах (с калием, магнием);

3. отсутствие пассивации поверхности магния.

Некоторые возможные кандидаты - ароматические краун-эфиры, ароматические 1,2 - диолы (дифенолы). Основной вопрос в том, что такой процесс получения калия экономически невыгоден, так как требует дорогого магния. Себестоимость же калия, полученного промышленно восстановлением хлорида калия натрием, сопоставима с себестоимостью электротехнической меди. По этой причине оптимизацией данного патента не занимались. А в нормальных лабораторных условиях металлические калий получают из банки...

Upsidesium

Мне кажется, что 4-я стадия лишняя. На третьей водород восстановит трет-бутилат до металла и спирта.

Volodymyr

Такие металлы водород не восстановит, плюс в патенте четко указано, что водород выделяется (т.е. безвозвратно покидает область реакции) в значительных количествах.

А вот если в 4-м уравнении вместо "Н2О" написать "КОН" - было бы правдоподобнее.

Получение калия при невысоких температурах

Кто сейчас на конференции