Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Получение калия при невысоких температурах
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=1107
Page 9 of 9

Author:  Volodymyr [ 10 May 2016 20:30 ]
Post subject:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Вот полученный этим способом калий. Банка примерно на 200 мл.
Attachment:
IMG_2501.JPG
IMG_2501.JPG [ 170.48 KiB | Viewed 18783 times ]

Конкретные условия синтеза на спрашивал, но даже если бы знал, разглашать не смогу, т.к. работа не моя и сугубо коммерческая.

Author:  Upsidesium [ 11 May 2016 01:10 ]
Post subject:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Volodymyr wrote:
Конкретные условия синтеза на спрашивал, но даже если бы знал, разглашать не смогу, т.к. работа не моя и сугубо коммерческая.

А выход-то примерно какой и сколько по времени длится процесс? Или тоже коммерческая тайна?
А то ведь вопрос так и повис: Что эффективнее металлотермия или восстановление из алкоголятов в инертном растворителе?

Author:  Volodymyr [ 11 May 2016 12:53 ]
Post subject:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Не спрашивал, но уверен, что они не отступали от методики в патенте. Эффективнее однозначно металлотермия, преимущество данного метода, что "все можно сверить в колбе".

Относительно коммерции - кустарные синтезы калия явно не кункурентноспособны по сравнению с промышленными. Они имеют смысл только если нет возможности купить.

Author:  ЕвгенийZ [ 11 May 2016 14:54 ]
Post subject:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Хотя если уж так хочется иметь калий и натрий 100 грамм калия и натрия стоит 100 гривен. Я думаю 100 грамм это много.

Author:  Termoyad [ 12 May 2016 20:51 ]
Post subject:  Re: Получение калия при невысоких температурах

100 грвен за 100 грамм - вот это много!

Author:  ЕвгенийZ [ 12 May 2016 23:38 ]
Post subject:  Re: Получение калия при невысоких температурах

100грн это максимальная цена, конечно есть и по 70 и по 50 гривен. Но поверьте это не так уж и дорого, учитывая риски при получении в домашних условиях.

Author:  Volodymyr [ 18 May 2016 15:13 ]
Post subject:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Познакомился с тем, что такое тетралин. Вещь неприятная...
_______________
Проработал 7 дней в лаборатории, где моя предшественница получала калий обсуждаемым в теме методом в среде тетралина.

Непосредственно с тетралином не работал - моей задачей было запаять натрий и калий в ампулы, чтобы металлы остались при этом блестящими. Нормальной горелки, сушильного шкафа и даже исправной раковины, куда можно было бы прикрепить водоструйку не было. Не было и многих других необходимых вещей.

Но главное не было времени, чтобы все это сделать или купить, т.к. несуществующие ампулы с натрием-калием были уже проданы. Несуществующие ампулы, сделанные по еще неразработанной технологии запаивания в еще не созданной лаборатории.

Бизнесмены сначала продали то, чего у них никогда не было, а потом стали искать, кто бы смог запаять натрий и калий на коленках. С сегодня на вчера. Например, когда у меня в воскресенье во второй половине дня вырубилась мобилка (аккумулятор сел, а зарядки рядом не было) - потом обнаружил семь пропущенных звонков от работодателя :) .

Другими словами, мне было не до тетралина. Я не обращал внимания на ПЭТФ бутылку с третралином и остатками калия.

А зря... Стенки бутылки разъело, тетралин стек в поддон. В лаборатории - сильный запах. Вентиляция была, но не вытяжная, а приточная. Вытяжная вентиляция оказалась бутафорией. Вытяжного шкафа тоже у них нет - только труба с "раструбом".

В результате вся одежда и личные вещи пропитались тетралином. Поменял и выстирал одежду - ощутил сильный запах тетралина от кожи. Чтобы он исчез, пришлось 2 раза купаться в ванной.

Во вредных помещениях должна быть сильная вытяжная вентиляция, при пассивной приточной (или активной приточной, но более слабой, чем вытяжная). Чтобы воздух засасывался ВО вредное помещение из соседних. А у этой фирмы - все наоборот (т.е. грязный воздух нагнетается приточной вентиляцией из лаборатории в коридор и соседние помещения, которые арендуют другие люди).

Когда соседи соберутся и придут, чтобы "высказать небольшие претензии" - вопрос времени.

Author:  radical [ 18 May 2016 20:00 ]
Post subject:  Re: Получение калия при невысоких температурах

ПЭТ бутылки устойчивы к неполярным растворителям. Видимо, в вашем случае в бутылку попала щелочь, которая и проела дырку.

Author:  Volodymyr [ 18 May 2016 20:09 ]
Post subject:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Думаю, на внутренние стенки бутылки попал металлический калий, который с водой воздуха дал щелочь.

Author:  Volodymyr [ 16 Oct 2016 17:59 ]
Post subject:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Получение калия при невысоких температурах
Metallic potassium preparation at moderate temperatures


Вступление / Introduction - ч.1
http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... -P3-1.html

Метод получение калия при невысоких температурах - ч.2
Metallic potassium producing at moderate temperatures

http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... .html#1002

Image

Author:  Volodymyr [ 18 Oct 2016 13:30 ]
Post subject:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Метод получение калия (из магния, едкого кали, тетралина и трет-бутанола) - ч.3
Metallic potassium preparation (using magnesium, potassium hydroxide, tetralin and tert-butanol)

http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... .html#1003
Attachment:
Metallic-potassium-1[1].jpg
Metallic-potassium-1[1].jpg [ 147.84 KiB | Viewed 18334 times ]

Author:  Volodymyr [ 09 Nov 2016 00:07 ]
Post subject:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Один из читателей предложил механизм восстановления металлического калия магнием в среде углеводородов в присутствии т-BuOH (катализатор).

http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... html#10001
Quote:
Трет-бутанол, очевидно, является катализатором межфазного переноса. Гидроксид калия нерастворим в углеводородах, а трет-бутилат калия должен быть заметно растворим. Таким образом достигается эффективный контакт реагентов. Процесс восстановления должен происходить по следующей схеме:

1. KOH(тв) + t-BuOH(р-р) < -- > H2O(р-р) + t-BuOK(р-р) (на поверхности гидроксида калия)

2. Mg(тв) + H2O(р-р) -- > MgO(тв) + H2(г) (на поверхности магния)

3. Mg(тв) + 2 t-BuOK(р-р) -- > 2K(ж) + Mg(t-BuO)2(р-р) (восстановление калия)

4. Mg(t-BuO)2(р-р) + H2O(р-р) -- > MgO(тв) + 2 t-BuOH(р-р) (регенерация катализатора)

Процесс восстановления калия магнием в данных условиях термодинамически возможен, так как один из продуктов реакции оксид магния - очень прочное соединение. Вероятно, в качестве катализатров межфазного переноса в данном случае можно использовать и другие вещества. Требования к катализатору таковы:

1. реакция с гидроксидом калия с образованием растворимых в углеводородах солей калия;

2. отсутствие побочных реакций в сверхосновной восстановительной среде при повышенных температурах (с калием, магнием);

3. отсутствие пассивации поверхности магния.

Некоторые возможные кандидаты - ароматические краун-эфиры, ароматические 1,2 - диолы (дифенолы). Основной вопрос в том, что такой процесс получения калия экономически невыгоден, так как требует дорогого магния. Себестоимость же калия, полученного промышленно восстановлением хлорида калия натрием, сопоставима с себестоимостью электротехнической меди. По этой причине оптимизацией данного патента не занимались. А в нормальных лабораторных условиях металлические калий получают из банки...

Author:  Upsidesium [ 09 Nov 2016 14:17 ]
Post subject:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Мне кажется, что 4-я стадия лишняя. На третьей водород восстановит трет-бутилат до металла и спирта.

Author:  Volodymyr [ 09 Nov 2016 15:20 ]
Post subject:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Такие металлы водород не восстановит, плюс в патенте четко указано, что водород выделяется (т.е. безвозвратно покидает область реакции) в значительных количествах.

А вот если в 4-м уравнении вместо "Н2О" написать "КОН" - было бы правдоподобнее.

Author:  Volodymyr [ 21 Jan 2021 10:27 ]
Post subject:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Человек пишет, что аналогичным способом получил металлический натрий:
https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... l_without/
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.3 MiB | Viewed 10128 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.71 MiB | Viewed 10128 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.99 MiB | Viewed 10128 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 994.53 KiB | Viewed 10128 times ]

Можно ли верить - не знаю. Я скорее НЕ верю, чем верю. Тем более, что автор утверждает использовал в качестве третичного спирта
Quote:
Menthol

Ментол - и спирт не совсем третичный (точнее - вторичный), и будет ли он действовать "как катализатор" - сомнительно. С другой стороны оригинальный метод получения калия с трет-бутанолом тоже выглядел невероятно: я долго не верил, пока сам не увидел.

Page 9 of 9 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/