Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Получение калия при невысоких температурах
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=1107
Страница 5 из 9

Автор:  ivasi [ 15 янв 2012 02:59 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов

Самый простой метод получения калия
сделано руками профессионалов :)
http://www.chemport.ru/forum/viewtopic. ... 33#p581333

Автор:  Upsidesium [ 15 янв 2012 03:26 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов

ivasi писал(а):
Самый простой метод получения калия
сделано руками профессионалов :)
http://www.chemport.ru/forum/viewtopic. ... 33#p581333

Перенес в соответствующую тему.
Все таки вопросы остались. Третбутанол (tкип 80 С) и парафины с температурой 200 С :be: . Спирт моментально улетит даже не успев прореагировать (тем более без обратного холодильника). :be:
Так и хочется сказать: "Техрегламент Методику в студию!"

Автор:  ivasi [ 15 янв 2012 03:30 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Видимо спирт успевает растворяться в объеме растворителя и в итоге мы имеем смесь?
Как бы то ни было данный метод по своей простоте и безопасности пока не имеет альтернатив.

Автор:  Upsidesium [ 15 янв 2012 03:40 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

ivasi писал(а):
Видимо спирт успевает растворяться в объеме растворителя и в итоге мы имеем смесь?
Как бы то ни было данный метод по своей простоте и безопасности пока не имеет альтернатив.

По методике с ютюба смесь сначала нагревают до 200 С, а потом постепенно вводят 1 мл третичного спирта, растворение физически невозможно. А во-вторых будет ли реагировать третичный спирт с КОН (со слов amik'а) в неполярном растворителе??? А с магнием без активации???
-----------------------------
Хотя вероятнее всего (если способ все же работает) третбутанол тут и не нужен вовсе (своего рода прикол типа жаренных гвоздей). Но возникает еще одна дерзкая мысль:
Неужели админ кемпорта пошел... на фальсификацию :ai:

Автор:  Иван Николаевич [ 15 янв 2012 10:48 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

ivasi писал(а):
Несмотря на все потуги upsidesium и прочих теоретиков опровергнуть и очернить данный метод- есть реальное подтвержение его работоспособности.
http://www.chemport.ru/forum/viewtopic. ... 33#p581333

Ссылка не открывается.

Автор:  SKLYANKA [ 15 янв 2012 11:34 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Иван Николаевич писал(а):
ivasi писал(а):
Несмотря на все потуги upsidesium и прочих теоретиков опровергнуть и очернить данный метод- есть реальное подтвержение его работоспособности.
http://www.chemport.ru/forum/viewtopic. ... 33#p581333

Ссылка не открывается.

Вот что он написал:
Пришлось немного повозиться, подбирая условия, в число которых, как оказалось, входит даже грансостав магния. В качестве растворителя была использована смесь жидких парафинов для заправки сувенирных масляных ламп и имеющую температуру кипения ~200oC. Калиевую щелочь пришлось таки дополнительно обезвоживать прокалкой т.к. с обычной КОН марки чда, содержащей до 15% воды, реакция явно шла не в том направлении.
Самым пригодным в процессе показал себя порошок магния, грубая стружка практически не реагирует.
Процесс для простоты проводился в обычной узкогорлой стеклянной колбочке на 50мл, прикрытой сверху комком ваты, обратный холодильник, как в видеоролике, не задействовал. Третбутанол периодически добавлялся посредством медицинского шприца.
При случае попробую теперь восстановить натрий из NaOH :)

Автор:  Иван Николаевич [ 15 янв 2012 12:09 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Спасибо.

Автор:  Вася Химикат [ 15 янв 2012 16:00 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

upsidesium писал(а):
Но возникает еще одна дерзкая мысль

Весьма странная мысль.

Автор:  Upsidesium [ 15 янв 2012 18:55 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Уловил еще один момент. Стружка магния практически не реагирует, а в ролике используется именно стружка :be: .

Автор:  Upsidesium [ 16 янв 2012 02:45 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

ivasi писал(а):
Несмотря на все потуги upsidesium и прочих теоретиков опровергнуть и очернить данный метод - есть реальное подтвержение его работоспособности.
http://www.chemport.ru/forum/viewtopic. ... 33#p581333

Ну очернить это врятли скорее раскритиковать. К тому же ivasi истерика тут ни к чему. На кемпорте то же появился скептик.
И так по порядку:
Цитата:
2Mg + 2KOH --> 2K + 2MgO + H2
amik, водород выделялся?

Если честно (хотя могу и ошибаться) я не видел в ролике выделения водорода, как мне кажется там обычное кипение. Автор ролика закрывает обратный холодильник фольгой, но при этом рекомендует систему вообще загерметизировать (чтобы кислород воздуха не мешал). И это при образовании газообразных продуктов реакции + расширение уже имеющихся в колбе газов (тем более если реакция так боится кислорода надо бы аргоном продуть ;) ). Грубое нарушение ТБ как минимум.
А теперь держитесь за стулья, самый главный конек в ролике. В конце автор демонстрирует флакон с тетрагидронафталином в котором плавают шарики калия... Тут ничего особенного. А вот второй флакон куда интереснее:
обратите внимание калий какой-то черный, автор тут же поясняет это смесь оксидов с примесью пероксидов, хотя возможно образование желтых шариков - калий покрытый практически чистым пероксидом калия (такое иногда случается при не совсем удачной постановки опыта :ae: ). Хорошо хоть предупредил, что они взрывоопасны. Только непонятно как сильный окислитель может плавать в сильном восстановителе :be:
подводники
Отец моего однокурсника бывший подводник (мичман) рассказывал как-то как ему пришлось соскребать со стен отсека то что осталось от матроса который зачем-то пытался разобрать контейнер "кислородного регенератора" с промаслянными руками.

Вернемся на кемпорт
Цитата:
По ощущению существенно меньше, чем в ролике и должно было бы быть по приведенному уравнению реакции. Как будто магний переходит не столько в оксид, при чем образование водорода неизбежно, а в гидроксид.

А как был измерен водород? И на основании чего было решено, что на видео его выделилось больше? Или я чего-то упустил.
Цитата:
Отличная работа!
То, что скорость реакции возрастает с увеличением дисперсности порошка магния (поверхности реакции) говорит о топохимическом механизме реакции между магнием и раствором КОН в третбутаноле (а может и не раствором, а каким-то комплексом).

А будет ли КОН растворяться в третичном спирте? Но самое главное мне бы очень хотелось взглянуть на третбутанол при нормальном давлении который находится в жидком состоянии при температуре в 2,5 раза превышающей его температуру кипения (или в СВЧ грели?). Попахивает Нобелевкой по физике (или физической химии).
Вспоминается похожий случай.
cold fusion
23 марта 1989 года появилось сообщение об аномальном тепловыделении палладиевого катода при электролизе тяжелой воды. Это явление связывали с возможным протеканием реакций ядерного синтеза в кристаллической решетки палладия. Сообщение наделало много шума, но не нашло подтверждения. Однако исследования продолжились (в скрытом режиме). Позже некоторые солидные лаборатории сообщили, что им удалось обнаружить сей странный эффект при чем не только у палладия, но подчеркнули, что о начально заявленных энергетических эффектах речи и быть не может. А если синтез ядер там и идет рентабельность такой установки практически нулевая. Интерес чисто теоретический для некоторых разделов физики и химии. Позже Шпак и Мозьер-Босс используя полый катод с детектором нейтронов при электролизе тяжеловодного раствора хлорида палладия обнаружили нейтроны и... молчок. Ни тебе подробностей экспериментов, ни инфы насчет повторения опыта. В 2008 г в Японии был продемонстрирован работающий реактор и... снова молчок. По данным Американского Химического Общества (с 2009 г) в год выходит порядка 7000 статей с описанием удачных опытов. Однако их описание (методики) нигде невозможно найти (разве что обрывки информации).

Как видите в решении данной проблемы учавствовали и профессионалы. Но другие профессионалы с ними не согласились тогда, не соглашаются и сегодня.
А почему? А потому что информация нужна, а ее нет. Ну а на нет и суда нет.
В данном случае вырисовывается аналогичная ситуация.

Автор:  Моня Квасов [ 16 янв 2012 04:01 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

1) R–OH + KOH →t°→ R–OK + H2O↑
2) 2R–OK + Mg → (R–O)2Mg + 2K

Такой механизм реакции может быть?

Автор:  Upsidesium [ 16 янв 2012 04:15 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Моня Квасов писал(а):
1) R–OH + KOH →t°→ R–OK + H2O↑
2) 2R–OK + Mg → (R–O)2Mg + 2K

Такой механизм реакции может быть?

При 200 С исключено. Если только сначала добавить спирт, а потом нагревать, ну может быть. Но на видео все наоборот.

Автор:  SKLYANKA [ 16 янв 2012 13:19 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

upsidesium писал(а):
Моня Квасов писал(а):
1) R–OH + KOH →t°→ R–OK + H2O↑
2) 2R–OK + Mg → (R–O)2Mg + 2K

Такой механизм реакции может быть?

При 200 С исключено. Если только сначала добавить спирт, а потом нагревать, ну может быть. Но на видео все наоборот.

к тому же, если там выделяется вода, то калий, пероксид калия обязательной найдут воду и будет бум бум. все попахивает чем-то не хорошим :av:

Автор:  ivasi [ 16 янв 2012 16:36 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

upsidesium, какая истерика?
Амик взял и сделал . Его я знаю лично и доверяю на все 100%.
В данной теме истерика как раз от скептиков и теоретиков.

Автор:  Volodymyr [ 16 янв 2012 17:24 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

ivasi писал(а):
Несмотря на все потуги upsidesium и прочих теоретиков опровергнуть и очернить данный метод- есть реальное подтвержение его работоспособности.
http://www.chemport.ru/forum/viewtopic. ... 33#p581333
Надеюсь что человек подтвердивший работоспособность метода авторитет, не только для меня ...
Так что переносите тему из флуда.

ivasi, если вы зашли на научный форум, то вам следовало знать, что авторитеты сидят в зоне или в правительстве, а в науке не бывает авторитетов.

Теории и факты, которые не вписываются в принятые и проверенные многими людьми концепции, вызывают серьезные подозрения. Например.
1. Я никогда не слышал и не читал, что цезий самовоспламеняется во фторе. Но, если кто-то из коллег мне это скажет, я поверю, поскольку это прекрасно согласуется со свойствами как цезия, так и фтора.

2. Когда я прочитал в авторитетном справочнике, что иод при невысоких температурах не реагирует с натрием, я не поверил до тех пор, пока сам не провел этот эксперимент и не убедился.

Аналогично и с обсуждаемым методом. То, что магний (а кроме того, - алюминий, углерод, железо и другие восстановители) способны вытеснять калий из едкого кали, не вызывает сомнений. Но серьезные возражения вызывает температура реакции - менее 200С и проведение реакции в неполярном растворителе.

Чтобы поверить в это, одного слова незнакомого человека (а особенно - ролика из ютьюба) мало, тем более я не имею представления, какой он экспериментатор. То, что вы его расхваливаете, других это ни к чему не обязывает. Я, например, знаю его в только по постам на химик.ру, львиная доля из которых - претензии, обида и прямые оскорбления:
amik писал(а):
Покупать можно везде, мы любаеим осмий и фторид.
Росий полон осмий. ОН ЗДЕС. ФТОРИТ МАЛО-МАЛО ЕСТ. Осмий нет такой.
http://forum.xumuk.ru/index.php?showtop ... t&p=504095

и по весьма немногочисленным постам здесь.

Автор:  Upsidesium [ 16 янв 2012 17:42 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

ivasi писал(а):
upsidesium, какая истерика?
Амик взял и сделал . Его я знаю лично и доверяю на все 100%.
В данной теме истерика как раз от скептиков и теоретиков.

Скептикам одного слова мало. Нужно подробное описание эксперимента.

Автор:  O'Bu [ 16 янв 2012 19:50 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

ivasi писал(а):
Амик взял и сделал.
Муассан взял и сделал синтетические алмазы резким охлаждением чугуния. Только больше никто повторить не смог. :(
Флейшман и Понс взяли и сделали холодный термояд. Только срач так и идет с 1989 года, чем на самом деле были обусловлены косвенные признаки ядерной реакции, на которых они основывались. Полностью их результаты никто не воспроизвел. :(
ivasi писал(а):
Его я знаю лично и доверяю на все 100%.
В данной теме истерика как раз от скептиков и теоретиков.
С личным доверием - да-да, "Вы не в церкви, вас не обманут" - (с) Ильф и Петров. А вдруг таки обманут? Али Вы постмодернист? Научный факт становится таковым, когда по подробному описанию эксперимента (желательно, опубликованному не на интернет-форуме, а в серьезном рецензируемом журнале) воспроизодится всеми остальными учеными, у которых руки растут из правильного места.

Автор:  Иван Николаевич [ 16 янв 2012 20:27 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

O'Bu писал(а):
Муассан взял и сделал синтетические алмазы резким охлаждением чугуния. Только больше никто повторить не смог. :(

Из Элуэлла
Вложение:
p0031-sel.gif
p0031-sel.gif [ 33.1 Кб | Просмотров: 7236 ]

Возможно Муассан был введён в заблуждение.

Автор:  Моня Квасов [ 16 янв 2012 23:44 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

upsidesium писал(а):
Моня Квасов писал(а):
1) R–OH + KOH →t°→ R–OK + H2O↑
2) 2R–OK + Mg → (R–O)2Mg + 2K
Такой механизм реакции может быть?

При 200 С исключено. Если только сначала добавить спирт, а потом нагревать, ну может быть. Но на видео все наоборот.

SKLYANKA писал(а):
к тому же, если там выделяется вода, то калий, пероксид калия обязательной найдут воду и будет бум бум. все попахивает чем-то не хорошим :av:

Упс, я видео вполглаза смотрел, а уж заморское бормотание вовсе не слушал, поэтому решил, что высококипящий спирт был вначале и пары воды отогнались до того как магний предположительно вытеснил калий.

Автор:  Upsidesium [ 17 янв 2012 01:56 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение калия при невысоких температурах

Предположительная реакция на видео:
2Mg + 2KOH = 2MgO + 2K + H2
Предположение amik'а:
3Mg + 4KOH = Mg(OH)2 + 2MgO + 4K + H2
Моня Квасов писал(а):
Упс, я видео вполглаза смотрел, а уж заморское бормотание вовсе не слушал, поэтому решил, что высококипящий спирт был вначале и пары воды отогнались до того как магний предположительно вытеснил калий.

Видео пересмотрел специально. Больше всего (сказано выше) позабавил покрытый пленкой оксидов с пероксидами шарик металлического калия плавающий в тетрагидронафталине.
На кемпорте тем временем обновление:
Цитата:
Попробую только привести некоторые свои наблюдения.
- Первоначальное связывание выделяющейся воды в системе происходит, в основном, за счет реакции с магнием. При использовании обычной (необезвоженной) KOH, быстро начинал выделяться газ(водород) и органическая фаза мутнела, причем магний, будь то стружка или порошок, лишался блеска. Нечто подобное также было заметно при использовании обезвоженной, плавленной, щелочи, но газовыделение на порядок менее интенсивно. Реактивный KOH, кстати, при 200оС плавится и собирается под слоем органики.
Поэтому в потенциально возможную реакцию KOH + t-BuOH = t-BuOK +H2O вполне можно магний включить и написать нечто 2KOH + 2t-BuOH + Mg = 2t-BuOK + Mg(OH)2 + H2

- Перед загрузкой в колбу плавленный KOH измельчался, так крупные кусочки дожили до конца процесса, не успев, видимо, войти в реакцию. Не успели раствориться? Визуально были снаружи покрыты некоей осклизлой массой.

- Холодильник для простого воспроизведения ролика действительно не обязателен. Пары успевают сконденсироваться на стенках сосуда. А свободной воды и свободного трет-бутанола в реакционной смеси просто нет.

И, да, самое интересное, с NaOH в аналогичных условиях действительно ничего не получается. Магний лежит на дне без проявления эмоций, погазил разве немного вначале

Что скажите коллеги.
Upd. Все же опять непонятно добавлялся ли трет бутанол в холодную (разогреваемую) реакционную массу, либо в уже "раскочегаренную" до 2000С (как на видео). Все что-то вокруг да около. :be:

Страница 5 из 9 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/