На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 525 posts ]  Go to page Previous  1 ... 22, 23, 24, 25, 26, 27  Next
Author Message
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 13 Jan 2015 21:22 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
феерверкер wrote:
Volodymyr wrote:
Пробовал электролиз нитрата натрия в стеклянном стакане, температура - около точки плавления, т.к. электроплитка грела слабо. Анод - железный гвоздь, катод - железная пластинка. Напряжение - 6 В, расстояние между электродами - примерно 2 см.

На аноде - бурное выделение газа, первые порции которого оказались бурыми (диоксид азота). Вскоре весь расплав стал коричневым. Вспышек возле катода или шариков металла я не заметил.

Интересно, результат противоположный моему... Но шариков я тоже не видел. Пару раз смог разглядеть микроскопическую чёрную "соринку", которая представляла из себя натрий. На днях попробую повторить, засниму на камеру, если получится снова.

Я снимал, только выкладывать видео нет особого смысла: результат отрицательный

первый кадр до включения тока, второй - сразу после, третий - секунд через 30
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 120.17 KiB | Viewed 21546 times ]

Attachment:
2.jpg
2.jpg [ 116.55 KiB | Viewed 21546 times ]

Attachment:
3.jpg
3.jpg [ 123.36 KiB | Viewed 21546 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Щелочные металлы
PostPosted: 21 Feb 2015 22:42 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Электролиз расплава едкого кали (образование и горение калия)
http://chemistry-chemists.com/N2_2015/C ... -P1-1.html
Attachment:
Potassium_electrolysis-8[1].jpg
Potassium_electrolysis-8[1].jpg [ 109.59 KiB | Viewed 21483 times ]


Электролиз расплава едкого натра (образование и окисление натрия)
http://chemistry-chemists.com/N2_2015/C ... -P7-1.html
Attachment:
Sodium_electrolysis-3[1].jpg
Sodium_electrolysis-3[1].jpg [ 122.39 KiB | Viewed 21485 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 28 Feb 2015 18:58 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Натрий и электрическая лампочка
http://chemistry-chemists.com/N2_2015/C ... P10-1.html
Attachment:
Incandescent_light_%20bulb_and_sodium-32[1].jpg
Incandescent_light_%20bulb_and_sodium-32[1].jpg [ 293.81 KiB | Viewed 21428 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 28 Feb 2015 19:54 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 07 Jan 2012 10:14
Posts: 373
Можно попробовать с лампой на 220В, в виде свечи, в них вакуум (но не во всех).
Потенциал между анодом и катодом будет больше и натрий должен быстрее проникать сквозь стекло.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 28 Feb 2015 21:01 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Jun 2011 00:55
Posts: 262
Можно попробовать и с маленькой лампочкой для фонарика, просто второй электрод не надо крепить к цоколю лампочки, можно использовать например стальной тигель как в том физическом практикуме откуда взят этот опыт. На контакты лампочки подается напряжение питания лампочки и "-" источника высокого напряжения "+" от него на стальной тигель или на полоску стали вставленную отдельно в тигель. Вместо источника высокого напряжения постоянного можно подрубать переменку от сети, тогда эта система будет работать как вакуумный диод.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 01 Mar 2015 07:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10389
Location: Новосибирск
Имея несколько больших одинаковых (из одной партии) лампочек, можно определить, вакуумные они или газонаполненные. Для этого надо у одной удалить цоколь (иногда для размягчения замазки помогает ацетон, в крайнем случае цоколь можно стравить разбавленной азоткой). Потом под водой надо обломить штенгель (трубочку, через которую проводилась откачка). По объёму оставшегося в колбе газа можно судить о газонаполнении. Обычно используют смесь аргон-азот при давлении доли атмосферного.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 03 Mar 2015 17:42 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Саша купил такие лампочки на 2 и 6 В
Attachment:
Zn-CCl4-5 001.jpg
Zn-CCl4-5 001.jpg [ 457.31 KiB | Viewed 21320 times ]

Attachment:
Zn-CCl4-5 002.jpg
Zn-CCl4-5 002.jpg [ 452.33 KiB | Viewed 21320 times ]


Попробовал взять для электролиза расплава нитрата натрия. Лампочки оказалась очень примитивной халтурой. Цоколь слабо связан с баллоном первая лампочка при попытке подключения сломалась - цоколь отделился. Вторую подключил со всем предосторожностями, но при контакте с расплавом стал ощутим запах канифоли (явно лак). Вскоре лампа перестала гореть - контакты явно были припаяны к цоколю. От температуры припой расплавился. Можно было подсоединить проводки баллона лампы напрямую, но не стал извращаться.

Вот такое китайское качество...

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 03 Mar 2015 17:50 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 11 Dec 2014 02:19
Posts: 531
Location: Харьков
А мелкие галогенки на 12В не покатят? Они цельностеклянные и с удобными штырьками выводов. Галогена думаю там мизер, он быстро свяжется с натрием. Хотя стекло (или там вообще кварц?) может быть непроводящим


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 03 Mar 2015 17:58 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В том-то и дело, что кварц, кроме того, без иода спираль очень быстро сгорит.

Думаю, лучше всего взять обычную старую лампу на 3.5 и, как писал valeriy45, дать на спираль хороший отрицательный потенциал.

Кстати, вспомнил, что раньше были лампочки на 12 В, похожие по виду на лампы на 3.5 В. Когда-то у меня такая была, но не сохранилась при переезде.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 03 Mar 2015 18:03 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 11 Dec 2014 02:19
Posts: 531
Location: Харьков
Старые автомобильные лампы, возможно?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 09 Mar 2015 14:21 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Получение металлического калия в домашних условиях-2 :ap:
Когда-то мы писали о получении металлического калия (восстановлением едкого кали алюминием) в домашних условиях.
Приведем более простой способ, некоторые идеи посоветовали коллеги-редакторы.
Как основу берем пустой тонкий железный аэрозольный баллончик. Вскрываем, прокаливаем горелкой, до сгорания краски, и потом ударяя по деревянной ручке выправляем дно.
Attachment:
DSCF4315.JPG
DSCF4315.JPG [ 244.97 KiB | Viewed 21265 times ]

Еще нам понадобится холодильник - делаем его из 8-граммового углекислотного баллончика - вначале пробиваем насаживая на гвоздь, потом срезаем дно и удаляем алюминий (можно раскалив ударить - алюминий выльется или рассверлить). Плотно "вкручиваем" в сантехнический чугунный уголок (на 12).
Еще понадобится вырезать по диаметру уголка кружок из жести. Пробиваем в нем отверстие.
При сборке обернем его плотно фольгой, разумеется освободив отверстие.
Attachment:
DSCF4312.JPG
DSCF4312.JPG [ 218.7 KiB | Viewed 21265 times ]

Широкая банка (например из под ананасов) будет штативом и отчасти концентрировать пламя.
В ней необходимо сделать прорезь для наблюдения, отверстие под баллончик и вверху для выхода газов пламени.

Attachment:
DSCF4313.JPG
DSCF4313.JPG [ 237.65 KiB | Viewed 21265 times ]

Для реакции понадобится алюминий (10 г). Удобно взять фольгу, плотно свернув её в тугую "веревочку" и потом разрезав ножницами на кусочки.
Attachment:
DSCF4314.JPG
DSCF4314.JPG [ 248.83 KiB | Viewed 21265 times ]

Еще понадобится мягкая железная проволока (для крепления реактора к банке) и металлическая губка для посуды (послужит механическим фильтром).
Ну и разумеется едкое кали - его нужно 42 г. - по объему примерно 50 мл чешуек. Его необходимо обезводить. Для этого подойдет дешевая кружка или миска из нержавейки. Разумеется нужны очки и определенная осторожность - при обезвоживании едкое кали вначале плавится в своей кристаллизационной воде, затем расплав кипит. После того как он успокоится, став неподвижным, и вы заметите нагрев до красна стенок, выливаем его в баллончик-реактор с заранее насыпанным алюминием, охлаждаем погружая в воду или касаясь снега и сразу заталкиваем губку-фильтр, и держась за верх, пассатижами плотно заворачиваем края, на манер тюбика. Понадобятся х/б перчатки. Теперь вставим кусок проволоки в завернутый край. Самая ответственная часть - пробить в верхней части отверстие под горло баллончика-холодильника. Немного выправляем постукиванием деревяшкой, прокалываем ножницами и аккуратно расширяем носом напильника.
Attachment:
File comment: Емкость с креплением из проволоки, после реакции
DSCF4328.JPG
DSCF4328.JPG [ 233.74 KiB | Viewed 21246 times ]

Главное не переборщить, сделать ровное отверстие чуть меньше - горло должно вставиться на трении. Лучше сразу вставить холодильник в реактор "через" банку-штатив, так будет более герметично - чем вынимать и вставлять второй раз. Пары калия, конечно, все равно будут выходить, но часть их пойдет в нужном направлении. Крепим проволоку за верх банки, устанавливаем немного наклонно холодильник, наворачиваем на уголок ленту из влажной ваты (ее придется потихоньку поливать во время нагрева).
Attachment:
DSCF4317.JPG
DSCF4317.JPG [ 277.5 KiB | Viewed 21265 times ]

Можно придумать какой-нибудь простой штатив, скажем кирпичи, нам подвернулся старый ящик. :ap:
Греем большой корейской горелкой, баллончик при этом охлаждается и пламя уменьшается, поэтому удобно погрузить его в кружку с теплой водой.
Вот как выглядит процесс нагрева. Через некоторое время вы увидите горение водорода с парами калия. Не забываем периодически поливать вату.
Attachment:

Attachment:
Snapshot - 1.jpg
Snapshot - 1.jpg [ 873 KiB | Viewed 21265 times ]

После прекращения горения водорода, греем еще некоторое время, но не долго. После прекращения нагрева обернем фольгой отверстие холодильника. Ждем.
Теперь надо извлечь калий. Как только "аппарат" остыл (понятно, что работаем в очках, это обязательно! и резиновых перчатках) отсоединяем холодильник, на горлышко углекислотного баллончика можно сразу навернуть фольгу.
Как оказалось (фото нет, т.к. мыльница замерзла) внутри уголка калия совсем мало - брызги-капельки и этим можно пренебречь. Основная часть внутри баллончика - он заполнен компактным калием с центральным каналом-пустотой. Извлекать его механически очень неудобно. Пробовали применить кусочки жести-шпатели (поэтому часть калия оказалась в виде неровных обрезков). Разумеется сразу же поливаем баллончик вазелиновым маслом.
Но правильный подход - выплавить калий - поместить баллончик (разумеется освободив его от чугунного уголка и фольги, узким горлом вверх) в химический стакан с сухим вазелиновым маслом и осторожно нагреть до плавления калия.
Шипцами вынимаем баллончик, калий выливается в масло. Охлаждаем, переносим в емкость для хранения.
Получается несколько грамм калия, около 4 г., но выход будет несколько варьировать. Может если тщательнее герметизировать и больше получится.
Заметно было, что пары горят не только после холодильника, но из места стыка и выходя из места соединения горла в реактором. Видимо это связано с забиванием баллончика-холодильника калием - сопротивление потоку ведь возрастает.
Калий тут не совсем фотогигиеничен, но уж как вышел, на срезе блестит, некоторые капли после выплавления были как ртуть.
Attachment:
DSCF4325.JPG
DSCF4325.JPG [ 262.59 KiB | Viewed 21265 times ]

Attachment:
DSCF4321.JPG
DSCF4321.JPG [ 262.86 KiB | Viewed 21265 times ]

Attachment:
DSCF4322.JPG
DSCF4322.JPG [ 3.82 MiB | Viewed 21265 times ]

_____________________________________________________________________________________
Конечно, без едкого кали не обойтись, но его можно довольно просто приобрести (кроме химмагов в некоторых радиотехнических магазинах), и потом оно пригодится для опытов.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 10 Mar 2015 19:36 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Продолжим разговор о калии. Насчет мер безопасности уже много раз говорилось выше в теме, не следует ими пренебрегать, иначе можно лишиться глаз (очки строго обязательны), получить ожоги и пр.
Полученный калий лучше сразу превратить в компактный вид. Конечно, если выплавлять его сразу в чистое масло и сразу отфильтровать потери будут минимальны, но у нашем случае обрезки с выплавленной крупной каплей пролежали сутки в недостаточно обезвоженном масле.

Из чистого медицинского шприца сделаем фильтр-пресс. :ap:
Для этого вначале подберем красивый стеклянный пузырек с плотной крышкой. Подготовим осушенное вазелиновой масло. Мы использовали слитое с калия.
На 10 мл шприц туго надеваем короткую трубочку, в неё заталкиваем плотный комочек из спутанной тонкой проволоки, чем тоньше тем лучше (мы взяли медную). Калий плавим в небольшом стаканчике, помешиваем термометром (можно обойтись и без термометра, только нагревать нужно осторожно, чтобы потом не расплавить шприц). Нагреваем до 80-90 С, калий постепенно плавится, соединяем куски, поверх них был серый налет. Т.к. калий хранился сутки в недостаточно осушенном масле. Максимально соединив кусочки, наклоняем стакан и засасываем шприцем с фильтром, вначале идет чистый серебристый металл, потом суспензия из серебристых капелек.
Attachment:
DSCF4329.JPG
DSCF4329.JPG [ 227.19 KiB | Viewed 21227 times ]

В конце отсасывания остается металл с большим количеством примесей, его оставим на потом.

Шприц охлаждаем в вертикальном положении, в стаканчике с слоем вазелинового масла, чтобы носик был погружен. Потом выдавливаем масло и спрессовываем капли.
Attachment:
DSCF4330.JPG
DSCF4330.JPG [ 3.82 MiB | Viewed 21227 times ]

Получается блестящий слиток. Можно его еще раз нагреть в шприце (например феном) и взболтать.
После охлаждения, быстро срезаем верх шприца, погружаем отрезанную часть в заранее подготовленный пузырек с осушенным маслом и выдавливаем слиток.
Однако из остатков можно извлечь еще немного чистого калия. Делаем еще шприц, в носик вставляем спутанную проволоку, и чтобы не выскочила потом, берем с избытком и придавливаем поршнем.
Наливаем масла в шприц и бросаем остатки калия, прессуем.
Attachment:
DSCF4331.JPG
DSCF4331.JPG [ 224.62 KiB | Viewed 21227 times ]

Нагреваем в вазелиновом масле, как только расплавится продавливаем - получаются серебристые капли - крупные можно взять для коллекции, мелкие побросать в воду.
Attachment:
DSCF4333.JPG
DSCF4333.JPG [ 241.2 KiB | Viewed 21227 times ]

Все предметы, где могли остаться следы калия, а тем более шприцы-фильтры, необходимо облить водой. При этом надо учитывать возможные небольшие взрывы. Можно налить воды в обрезанную пластиковую бутылку и осторожно бросать.

Вот что получилось в итоге. Основной слиток где то в 4,5 мл + три капли, которые жалко было выбросить.
Калий в таком виде гораздо красивее. Прямо таки приятно смотреть. Эх, в школе бы его получить... :ap:
Attachment:
DSCF4340.JPG
DSCF4340.JPG [ 260.63 KiB | Viewed 21227 times ]

Attachment:
DSCF4336.JPG
DSCF4336.JPG [ 268.53 KiB | Viewed 21227 times ]

И где то 1,5 мл. загрязненного калия с примесями я пожертвовал.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 21 Mar 2015 19:06 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Оформил

Получение металлического калия в домашних условиях
http://chemistry-chemists.com/N2_2015/C ... P15-1.html
Attachment:
potassium-9[1].jpg
potassium-9[1].jpg [ 339.89 KiB | Viewed 21108 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 21 Mar 2015 22:27 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 28 Feb 2015 13:59
Posts: 21
В очень похожем реакторе когда-то делал AlCl3 из алюминия и хлоридов.

Кажется, здесь верх баллончика нагрет не выше Т кип калия, а успех опыта - за счёт тока водорода, сносящего пары. Может, в примесях часть гидрид?
Мои микрокол-ва калия в шарики лучше собирались в толуоле. Наверное, следы каких-то длинных молекулы от масла реагируют с калием и получается ПАВ. ПАВ стабилизуют суспензии щел. металлов, не давая им слипаться (с кусочком мыла работает).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 21 Mar 2015 22:37 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 11 Dec 2014 02:19
Posts: 531
Location: Харьков
Сомнительно, что ПАВ в обычном понимании этого слова будут работать на границе раздела жидкий калий - толуол.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 22 Mar 2015 10:21 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
StarChem wrote:
Кажется, здесь верх баллончика нагрет не выше Т кип калия, а успех опыта - за счёт тока водорода, сносящего пары. Может, в примесях часть гидрид?

Водород явно идет на пользу. Возгонка калия, скорее всего, облегчается. В частности, где-то встречал упоминание именно о водородной среде (как альтернативе вакууму) для восстановления калия/натрия.
Не думаю, что гидрид, попросту, как уже понятно из постов, опыт был не совсем продуман в деталях упоминалось, калий пролежал день во влажном вазелиновом масле + часть его была в виде обрезков, которые окислились сильнее. Потом уже пришла мысль о фильтровании/очистке.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 22 Mar 2015 19:25 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 28 Feb 2015 13:59
Posts: 21
Иван Николаевич wrote:
Водород явно идет на пользу. Возгонка калия, скорее всего, облегчается. В частности, где-то встречал упоминание именно о водородной среде (как альтернативе вакууму) для восстановления калия/натрия.


Интересно, если ещё Ca(OH)2 и Al добавить, выход по КОН вырастет? Или температура важнее?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 22 Mar 2015 20:01 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
:confused:
Цель была (как и ранее) опробовать простейший способ получения небольших количеств калия.
В этом случае выход не играет особой роли.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 22 Mar 2015 23:15 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Сразу не обратил внимание. Насчет постов выше:

1. Натрий в толуоле - ОК
2. Калий в толуоле или другой ароматике - не дай бог. Возможен взрыв. Сам не сталкивался и от непосредственных знакомых не слышал, но такие случаи описаны.
Quote:
http://chemistry-chemists.com/N5_2011/S ... 111-4.html

Далеко не все близко родственные вещества можно "стричь под одну гребенку". Литий скажем, в отличие от натрия и калия, практически не реагирует с диметилсульфоксидом. Натрий можно использовать для осушки ароматических углеводородов, калий же - нет, это чрезвычайно опасно.

Бензол выдерживался над металлическим калием и после осушки был отфильтрован. При взбалтывании остатков бензола с калием в присутствии проникшего в колбу воздуха произошел сильный взрыв с появлением языка пламени. Экспериментатору обожгло лицо. Специалисты, расследуя аварию, пришли к выводу, что взрыв произошел из-за образования перекисей.

Если нужно что-то с более низкой вязкостью - гексан, гептан, циклогексан и т.д.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 05 Apr 2015 15:11 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Продолжаем копаться в старых журналах. Вот еще одно извращение довольно любопытное сообщение:
Attachment:
Электричество, 1904 №5.gif
Электричество, 1904 №5.gif [ 418.9 KiB | Viewed 20890 times ]

Возможно, для демонстрационного опыта электролиза едкого натра, действительно подойдет диафрагма из алюминия?


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 525 posts ]  Go to page Previous  1 ... 22, 23, 24, 25, 26, 27  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 22 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group