На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 525 posts ]  Go to page Previous  1 ... 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 ... 27  Next
Author Message
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 14 May 2011 00:20 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62114
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Я пробовал найти в сети английский вариант этой книги
Sodium: its manufacture, properties, and uses by Marshall Sittig.

К сожалению, пока "глухо".

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 14 May 2011 01:20 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 12 May 2011 17:18
Posts: 21
Я не знаю из какой книги этот фрагмент, нашел в архиве. Пробовал найти Sodium: its manufacture, properties, and uses by Marshall Sittig. - тоже пока глухой номер.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 14 May 2011 17:45 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Несомненно фрагмент оттуда.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 15 May 2011 03:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
В книге:
Attachment:

говорится об осаждении натрия из орг. растворителей, но как-то мутно излагается, я толком не понял что к чему.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 15 May 2011 12:06 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62114
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Моня Квасов wrote:
В книге:
Attachment:
Электроосаждение металлов из органических растворителей. Тихонов К.И., Агафонова Н.И., 1979.djvu

говорится об осаждении натрия из орг. растворителей, но как-то мутно излагается, я толком не понял что к чему.

Фактически речь идет только про литий, натрий добавили (в таблицу и немного в текст) "для большей общности". Насчет осаждения лития из неводных растворителей - вспомните литиевые аккумуляторы.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 16 May 2011 03:49 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
А как будет идти электролиз расплавов солей орг. кислот, например ацетата натрия?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 16 May 2011 12:21 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62114
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Большинство органических солей (в том числе и ацетат натрия) разлагаются без плавления. Те же, что все таки плавятся, вряд ли будут проявлять в расплаве свойства электролитов.
Нужен именно раствор причем в апротонных растворителях с высокой диэлектрической проницаемостью.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 16 May 2011 16:09 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 20:00
Posts: 1518
Location: Одесса - мой город родной!
Например? ДМФА? ДМСО? Ацетон?

_________________
С уважением, Дмитрий Голуб

Ничто не обходится нам так дешево и не ценится окружающими так дорого, как простая вежливость
Мигель Сервантес


SGS - when you need to be sure


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 16 May 2011 17:52 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Nov 2010 19:54
Posts: 173
Моня Квасов wrote:
А как будет идти электролиз расплавов солей орг. кислот, например ацетата натрия?

CH3COONa=C2H6+H2+Na2CO3
насколько я помню называется анодный синтез Койпа.прианодный процесс опустил,написал сразу конечный продукт


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 16 May 2011 18:22 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62114
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
chemists wrote:
Моня Квасов wrote:
А как будет идти электролиз расплавов солей орг. кислот, например ацетата натрия?

CH3COONa=C2H6+H2+Na2CO3
насколько я помню называется анодный синтез Койпа.прианодный процесс опустил,написал сразу конечный продукт

Реакция Кольбе (engl. - Kolbe electrolytic reaction). В данном случае речь идет о водных растворах.

P.S. Нашел "интересную реакцию":
Attachment:
no38_23.gif
no38_23.gif [ 1.79 KiB | Viewed 17657 times ]

http://him.1september.ru/articlef.php?ID=200003801
Это слишком хорошо, чтобы быть правдой - в статье просто допущена неточность.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 16 May 2011 18:28 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Nov 2010 19:54
Posts: 173
память подводит.но вряд ли получится натрий при такой реакции.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 17 May 2011 05:35 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
Vladimir wrote:
Большинство органических солей (в том числе и ацетат натрия) разлагаются без плавления. Те же, что все таки плавятся, вряд ли будут проявлять в расплаве свойства электролитов.

Ацетат калия плавится при 292°.
Ацетат натрия при 324°.
Плавление ацетатов – метод получение безводных солей.
Засада состоит в том, что интервал между температурой плавления и разложения у этих солей мал, чуть перегрел и получил не весь что. Сам не раз плавил и если греть на открытом пламени газовой горелки или непосредственно на ТЭНе плитки, то обязательно на дне и с краев будет перегрев.

А вот то, что расплав ацетата может иметь малую электропроводность – вполне вероятно.
Если же NaCl или др. натриевая соль-электролит хоть чуть-чуть растворяется в расплаве, то это - возможность поднять количество свободных ионов.
Другой вопрос, как восстановленный натрий реагирует с расплавом?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 17 May 2011 12:32 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62114
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нагревание металлического натрия с органикой - начальная операция открытия азота и серы в органических соединениях (образуется цианид и сульфид соответственно). Не думаю, что натрий будет настолько "добрым", что оставит без внимания кислород.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 17 May 2011 17:36 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
Моня Квасов wrote:
Vladimir wrote:
Большинство органических солей (в том числе и ацетат натрия) разлагаются без плавления. Те же, что все таки плавятся, вряд ли будут проявлять в расплаве свойства электролитов.

Ацетат калия плавится при 292°.
Ацетат натрия при 324°.
Плавление ацетатов – метод получение безводных солей.
Засада состоит в том, что интервал между температурой плавления и разложения у этих солей мал, чуть перегрел и получил не весь что. Сам не раз плавил и если греть на открытом пламени газовой горелки или непосредственно на ТЭНе плитки, то обязательно на дне и с краев будет перегрев.

А вот то, что расплав ацетата может иметь малую электропроводность – вполне вероятно.
Если же NaCl или др. натриевая соль-электролит хоть чуть-чуть растворяется в расплаве, то это - возможность поднять количество свободных ионов.
Другой вопрос, как восстановленный натрий реагирует с расплавом?


Не подскажете на что разлагается ацетат натрия?

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 17 May 2011 17:47 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62114
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
герман wrote:
Моня Квасов wrote:
Vladimir wrote:
Большинство органических солей (в том числе и ацетат натрия) разлагаются без плавления. Те же, что все таки плавятся, вряд ли будут проявлять в расплаве свойства электролитов.

Ацетат калия плавится при 292°.
Ацетат натрия при 324°.
Плавление ацетатов – метод получение безводных солей.
Засада состоит в том, что интервал между температурой плавления и разложения у этих солей мал, чуть перегрел и получил не весь что. Сам не раз плавил и если греть на открытом пламени газовой горелки или непосредственно на ТЭНе плитки, то обязательно на дне и с краев будет перегрев.

А вот то, что расплав ацетата может иметь малую электропроводность – вполне вероятно.
Если же NaCl или др. натриевая соль-электролит хоть чуть-чуть растворяется в расплаве, то это - возможность поднять количество свободных ионов.
Другой вопрос, как восстановленный натрий реагирует с расплавом?


Не подскажете на что разлагается ацетат натрия?

Скорее всего образуется карбонат натрия, С, СО, СО2 и Н2О.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 17 May 2011 18:09 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Интересно, а какие орг. соли (ацетаты, цитраты, салицилаты) дають при пиролизе что-нибудь интересное?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 17 May 2011 18:40 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62114
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Как правило, при пиролизе образуется сложная смесь продуктов. В большинстве случаев пиролиз - "неконтролируемый развал".

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 18 May 2011 07:14 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
Vladimir wrote:
герман wrote:
Не подскажете на что разлагается ацетат натрия?

Скорее всего образуется карбонат натрия, С, СО, СО2 и Н2О.

Это при высокой температуре, а при этак 400° хоть и пишут ацетон, но на деле получаются вонючие продукты не с запахом ацетона и что это у меня сведений нет.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 18 May 2011 10:12 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
Вот нашел инфу в книге:
Электровыделение металлов из неводных растворов. Фиалков Ю.Я., Грищенко В.Ф. 1985
по электролизу солей щелочных металлов в неводных растворителях.
Quote:
Из всех классов растворителей для электроосаждения щелочных металлов наиболее перспективны апротонные растворители, наиболее устойчивые по отношению к выделяемому металлу. Для электроосаждения используют простые соли щелочных металлов или в случае их недостаточной растворимости и степени диссоциации двойные соли с галогенидами алюминия, фосфора, бора. Качество осадка и его выход в значительной мере определяются подбором оптимальной концентрации и состава ванны.
В качестве универсального растворителя, пригодного для выделения всех щелочных металлов при комнатной температуре, может быть рекомендован пропиленкарбонат и смешанные растворители на его основе.
Наилучшие результаты с высоким выходом по току получены при осаждении щелочных металлов из их солей с анионами ClO4, PF6, BF4 и частично AlCl4; концентрация соли порядка 1 моль на килограмм электролитного раствора, плотность тока 1-10 мА/см2. При электролизе образуются мелкокристаллические осадки щелочных металлов весьма высокой частоты.
Катодные осадки щелочных металлов и их амальгамы в растворе пропиленкарбоната могут быть также с высоким выходом анодно растворены. На основании этих данных на примере калия предложен способ рафинирования щелочных металлов из амальгам, полученных в водных хлоридно-ртутных ваннах. Качество осадка щелочного металла в пропиленкарбонатном электролите существенно зависит от плотности тока. Мелкокристаллические серебристые гладкие осадки можно получить лишь при низких плотностях тока.

Электролизом растворов различных солей в диметилформамиде, пиридине и ацетоне получены осадки калия и натрия при температурах ниже 20°С, с выходом, близким к 100%. При комнатной температуре наблюдается взаимодействие выделившегося металла с диметилформамидом и особенно сильное с ацетоном. Выход по току также существенно зависит от природы соли щелочного металла: для хлоридов, бромидов и нитратов выход выше, чем для перхлоратов, роданидов и йодидов, что объясняется различной способностью солей к образованию сольватов. Электролиз проводился в течение 0,5 ч при плотности тока 0,5-1 А/см2, катод — железный.

Непонятно как может быть выход 100% калия и натрия, если «наблюдается взаимодействие выделившегося металла с» растворителем?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов
PostPosted: 18 May 2011 13:00 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62114
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Моня Квасов wrote:
Вот нашел инфу в книге:
Электровыделение металлов из неводных растворов. Фиалков Ю.Я., Грищенко В.Ф. 1985
по электролизу солей щелочных металлов в неводных растворителях.
Quote:
Из всех классов растворителей для электроосаждения щелочных металлов наиболее перспективны апротонные растворители, наиболее устойчивые по отношению к выделяемому металлу. Для электроосаждения используют простые соли щелочных металлов или в случае их недостаточной растворимости и степени диссоциации двойные соли с галогенидами алюминия, фосфора, бора. Качество осадка и его выход в значительной мере определяются подбором оптимальной концентрации и состава ванны.
В качестве универсального растворителя, пригодного для выделения всех щелочных металлов при комнатной температуре, может быть рекомендован пропиленкарбонат и смешанные растворители на его основе.
Наилучшие результаты с высоким выходом по току получены при осаждении щелочных металлов из их солей с анионами ClO4, PF6, BF4 и частично AlCl4; концентрация соли порядка 1 моль на килограмм электролитного раствора, плотность тока 1-10 мА/см2. При электролизе образуются мелкокристаллические осадки щелочных металлов весьма высокой частоты.
Катодные осадки щелочных металлов и их амальгамы в растворе пропиленкарбоната могут быть также с высоким выходом анодно растворены. На основании этих данных на примере калия предложен способ рафинирования щелочных металлов из амальгам, полученных в водных хлоридно-ртутных ваннах. Качество осадка щелочного металла в пропиленкарбонатном электролите существенно зависит от плотности тока. Мелкокристаллические серебристые гладкие осадки можно получить лишь при низких плотностях тока.

Электролизом растворов различных солей в диметилформамиде, пиридине и ацетоне получены осадки калия и натрия при температурах ниже 20°С, с выходом, близким к 100%. При комнатной температуре наблюдается взаимодействие выделившегося металла с диметилформамидом и особенно сильное с ацетоном. Выход по току также существенно зависит от природы соли щелочного металла: для хлоридов, бромидов и нитратов выход выше, чем для перхлоратов, роданидов и йодидов, что объясняется различной способностью солей к образованию сольватов. Электролиз проводился в течение 0,5 ч при плотности тока 0,5-1 А/см2, катод — железный.

Непонятно как может быть выход 100% калия и натрия, если «наблюдается взаимодействие выделившегося металла с» растворителем?


Скорее всего имеется ввиду выход по току (только не понятно, как его определяли), а взаимодействие металла и растворителя после электролиза в расчет не принимается.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 525 posts ]  Go to page Previous  1 ... 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 ... 27  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 23 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group