Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Получение металлического калия и натрия в домашних условиях
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=1125
Страница 5 из 27

Автор:  Trel [ 24 мар 2011 15:36 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов

Как это 3/2 кислорода?

Автор:  Volodymyr [ 24 мар 2011 16:40 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов

Trel писал(а):
Как это 3/2 кислорода?

Что именно вы имеете ввиду?

Автор:  Иван Николаевич [ 24 мар 2011 17:35 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов

В уже упомянутой книге
Вложение:
PIC_0015.JPG
PIC_0015.JPG [ 452.97 Кб | Просмотров: 8630 ]
есть интересная информация о получении натрия при относительно слабом нагревании свинца с хлоридом натрия.
Это источник:
Вложение:
PIC_0014.JPG
PIC_0014.JPG [ 315.58 Кб | Просмотров: 8630 ]


Температура плавления хлорида свинца около 500 С. При этом, вероятно, получается сильно загрязнённый свинцом натрий (сплав), но тем не менее, желающие могут попробовать. Небольшой тигель с крышкой (ёмкость около 11 мл) можно сделать из углекислотного баллончика.

Вложения:
PIC_0016.JPG
PIC_0016.JPG [ 139.44 Кб | Просмотров: 8630 ]

Автор:  Андрей1982 [ 08 май 2011 15:15 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

Иван Николаевич писал(а):
Когда-то на 1-м или 2-м курсах я тоже горел желанием получить натрий. Удалось однако получить крайне малые количества-кусочки с 1-2 спичечные головки. Получал методом Деви. На пластину жести от консервной банки клал небольшой кусочек щелочи, подключал к "-" источнику постоянного тока. (!очень опасно, лучше применить другой, возможно?, зарядное устройство для авто аккумуляторов, посоветуйтесь с радиолюбителями) В качестве, которого использовался присоединённый к сети 220 в через сопротивление (о,5 квт нихромовая спираль) примитивный "содовый выпрямитель". Через некоторое время касался сверху железной проволокой, присоединённой к "+". Щёлочь с краёв плавилась и разлагалась, снизу выступали капельки натрия, которые быстро окислялись. После охлаждения можно было сковырнув ножём расплав, бросить в воду. Неуспевший окислиться натрий бегал по воде. Дальше опыты в этом направлении были заброшены.В книге о щёлочных металлах (не помню автора), рекомендовался лабораторный способ получения щелочных металлов, (малых количеств) путем электролиза кусочка щелочи в стеклянной трубке с двух сторон закрытой резиновыми пробками, через которые были пропущены проволочные электроды, касавшиеся с разных сторон щёлочи.

Я получал натрий электролизом расплава гидроокиси. Плавил в стальной формочке для выпекания. Катодом служила вязальная спица. Образующиеся капельки натрия вылавливал с помощью невидимки. (Такой вот набор предметов быта). :ap: Всё это шло очень медленно, однако, терпение и труд... В итоге - за первое лето (15 дней по 5 часов) получил 12 грамм. Следующим летом выход уже составил 70 грамм! Но вот обидно: после того как я его получил он обнаружился в продаже. :ak:

Автор:  герман [ 08 май 2011 17:35 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

Здравствуйте Андрей1982! Не могли бы вы более подробно описать получение натрия этим способом, какой ток? сколько выдерживали электроды и емкость с расплавом?

Автор:  Upsidesium [ 08 май 2011 19:34 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

А натрий не будет загрязнен железом? Сталь особенно высокоуглеродистая жутко корродирует от расплавленной щелочи.

Автор:  Volodymyr [ 08 май 2011 19:52 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

upsidesium писал(а):
А натрий не будет загрязнен железом? Сталь особенно высокоуглеродистая жутко корродирует от расплавленной щелочи.

Продукты коррозии останутся в расплаве. Даже если так - для большинства целей примеси не помешают.

Автор:  Андрей1982 [ 08 май 2011 20:49 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

upsidesium писал(а):
А натрий не будет загрязнен железом? Сталь особенно высокоуглеродистая жутко корродирует от расплавленной щелочи.

Может какие-то следы железа в нём и присутствуют, скорее всего да. Ну, во всяком случае, он точно не может быть спектральночистым. А так, по физическим и по химическим свойствам - натрий как натрий. :)

Автор:  Андрей1982 [ 08 май 2011 20:51 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

Vladimir писал(а):
upsidesium писал(а):
А натрий не будет загрязнен железом? Сталь особенно высокоуглеродистая жутко корродирует от расплавленной щелочи.

Продукты коррозии останутся в расплаве. Даже если так - для большинства целей примеси не помешают.

Совершенно так и происходило: расплав щёлочи с течением времени (около 5 часов) постепенно приобретал жёлто-оранжевую окраску.

Автор:  Андрей1982 [ 08 май 2011 21:46 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

герман писал(а):
Здравствуйте Андрей1982! Не могли бы вы более подробно описать получение натрия этим способом, какой ток? сколько выдерживали электроды и емкость с расплавом?

Брал формочку, засыпал в неё гидроокись натрия, ставил на плитку и нагревал до плавления. Стенка формочки была анодом, катодом была спица. Стоило прикоснуться спицей поверхности расплава щёлочи (погружать её глубоко в расплав не нужно) - начинался электролиз. Постепенно под остриём спицы появлялась капля расплавленного металла серебристо-белого цвета. Аккуратно погрузив рядом с каплей в расплав петлю-ловушку (невидимка, которую я удерживал плоскогубцами) катодом загонял в неё натрий и быстро извлекал из расплава щёлочи. (Это требовало некоторой тренировки). Петлю с "пойманным" натрием незамедлительно помещал в вазелиновое масло, а затем аккуратно вырезал натрий из неё скальпилем. Повторяя процесс многократно можно накопить много-много натриевых капель, которые затем сплавляются в единый слиток под слоем масла. Кстати, что-бы натриевые шарики сбивались в слиток их нужно аккуратно помешивать, не сильно энергично, а так, как бы сбивая капли друг к другу. 100 капель дают слиточек размером с крупный боб. Процесс довольно грязный и опасный, так как бывало образующийся натрий взрывался под катодом, разбрызгивая расплавленную щёлочь по сторонам. Глаза защищал очками, а лицо щитком. На руки одевал резиновые перчатки, поверх которых для термозащиты тряпочные перчатки в два слоя. Помещение должно хорошо проветриваться, т.к. аэрозоль щёлочи летит в воздух прилично, оседая от рабочего места в радиусе 2-3 метров. Я делал это на даче. А, да, на голову стоит одеть колпак из ткани (что бы волосы не вылезли) и на теле должна быть старая (которую не жалко), но надёжная одежда с длинными рукавами и, кстати, высоким воротником (что бы не жгло шею от оседающей щелочной пыли).
В качестве источника тока был самодельный выпрямитель. Напряжение на выходе 12В, ток не измерял. Про сам выпрямитель скажу лишь, что делал его на совесть из деталей с "существенным запасом". После 5 часов непрерывной работы диоды и сам трансформатор были еле тёплыми (несмотря на то, что работали практически в ситуации короткого замыкания). До самодельного выпрямителя использовал готовый, купленый на радиорынке, однако, он решил умереть. Видимо ему не понравились условия эксплуатации.
Если что, у меня есть фотографии.
Но честно скажу, лучше купить готовый товар, он стоит копейки!! И не надо будет убивать своё время и себя за этим процессом. Хотя, хорошее было время... ;)

Вложения:
Комментарий к файлу: Слияние капелек.
10.jpg
10.jpg [ 452.92 Кб | Просмотров: 8608 ]
Комментарий к файлу: Переплавка натрия под маслом.
9.jpg
9.jpg [ 452.84 Кб | Просмотров: 8608 ]
Комментарий к файлу: Кусочки натрия.
8.jpg
8.jpg [ 612.11 Кб | Просмотров: 8608 ]
Комментарий к файлу: Перемещение кусочков натрия в тигель.
7.jpg
7.jpg [ 838.13 Кб | Просмотров: 8608 ]
Комментарий к файлу: Промежуточное сохранение кусочков натрия в масле.
6.jpg
6.jpg [ 760.8 Кб | Просмотров: 8608 ]
Комментарий к файлу: Вырезанные кусочки натрия (слева - типичный, справа - гигантский). Размер клетки 5X5 мм. Гигантская капля получилась лишь однажды, с чем это было связано - не знаю.
5.jpg
5.jpg [ 556.69 Кб | Просмотров: 8608 ]
Комментарий к файлу: Освобождение остывшего натрия из петли-ловушки.
4.jpg
4.jpg [ 879.31 Кб | Просмотров: 8608 ]
Комментарий к файлу: Пойманная и остывшая натриевая капля.
3.jpg
3.jpg [ 441.87 Кб | Просмотров: 8608 ]
Комментарий к файлу: Захват натриевой капли в петлю-ловушку.
2.jpg
2.jpg [ 952.5 Кб | Просмотров: 8608 ]
Комментарий к файлу: "Рождение" металлического натрия.
1.jpg
1.jpg [ 916.14 Кб | Просмотров: 8608 ]

Автор:  Upsidesium [ 09 май 2011 01:32 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

Могут не продать. У нас в городе так вообще один единственный Реахимсервис и тот работает только с организациями.

Автор:  Андрей1982 [ 09 май 2011 12:30 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

1). Получите в налоговой ИНН.
2). Зарегистрируйтесь на сайте vekton.ru.
3). Заказывайте что угодно в пределах минимальной суммы из разрешённых реактивов (щелочные металлы к таковым относятся).

Автор:  Trel [ 09 май 2011 13:24 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

Что такое ИНН?

Автор:  Trel [ 09 май 2011 13:29 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

Натрий всплывает, или оседает на дно?

Автор:  Volodymyr [ 09 май 2011 13:34 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

Trel писал(а):
Натрий всплывает, или оседает на дно?

Натрий всплывает в воде, а едкий натр - тонет. Подумайте.

Автор:  Андрей1982 [ 09 май 2011 13:46 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

Trel писал(а):
Что такое ИНН?

Идентификационный номер налогоплательщика (он нужен для регистрации на сайте, так же как и паспортные данные).

Автор:  Андрей1982 [ 09 май 2011 13:48 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

Trel писал(а):
Натрий всплывает, или оседает на дно?

В расплавленном NaOH Na всплывает тем более.

Автор:  Андрей1982 [ 09 май 2011 13:50 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

Продолжение фоторяда:

Вложения:
Комментарий к файлу: Конденсатор выпрямителя.
15.jpg
15.jpg [ 565.21 Кб | Просмотров: 7807 ]
Комментарий к файлу: Выпрямитель на диодном мосту.
14.jpg
14.jpg [ 583.9 Кб | Просмотров: 7807 ]
Комментарий к файлу: Остывший слиток натрия. При остывании в центре появляется пупкообразное углубление, а на поверхности своеобразная "насечка" - результат кристаллизации. Натрий приобретает характерный розоватый оттенок. Например, как известно, калий имеет синеватый оттенок.
13.jpg
13.jpg [ 480.15 Кб | Просмотров: 7807 ]
Комментарий к файлу: Расплавленный слиток натрия.
12.jpg
12.jpg [ 445.54 Кб | Просмотров: 7807 ]
Комментарий к файлу: Слияние капель.
11.jpg
11.jpg [ 452.48 Кб | Просмотров: 7807 ]

Автор:  герман [ 09 май 2011 14:05 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

Спасибо большое! Уже готовлюсь к получению, все из перечисленного имеется :ay:

Автор:  Андрей1982 [ 09 май 2011 14:24 ]
Заголовок сообщения:  Re: Как получить металлический натрий

Ещё пара советов:
1. Расплавленную щёлочь лучше минут 30 подержать расплавленной, что-бы она стала суше, а к электролизу приступать уже потом.
2. Щёлочь перегревать не стоит (держать температуру нужно оптимальной).
И главное - быть предельно осторожным (средства защиты)!

Страница 5 из 27 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/