Юный химик

Trel · **Joined:** 15 Mar 2011 16:29 **Posts:** 4837

Решил провести опыт по получению терпинеола:

Quote:

В колбу Эрленмейера вместимостью 100 мл нальем 15 мл чистого, обязательно живичного скипидара и 30 мл азотной кислоты, предварительно вдвое разбавленной водой. Колбу закроем пробкой с вертикальной стеклянной трубкой длиной 20 см и поставим в баню с холодной водой. Опыт проведем в вытяжном шкафу либо на открытом воздухе, так как могут выделяться ядовитые нитрозные газы. Поэтому колба обязательно должна оставаться открытой! Выдержим смесь два дня, как можно чаще энергично встряхивая ее. Как только появятся газы коричневатого цвета и содержимое колбы разогреется, встряхивание нужно прекратить и охладить колбу в миске с холодной водой. По окончании реакции содержимое колбы состоит из двух слоев, причем оба красновато-коричневые. Верхний слой представляет собой вязкую, пенистую массу. Он содержит скипидар и терпин, образовавшийся из пинена в результате присоединения к нему двух молекул воды. Образующая нижний слой азотная кислота содержит лишь незначительное количество растворимых продуктов превращения. Нейтрализуем реакционную массу разбавленным раствором соды (осторожно - вспенивание!) и отделим верхний слой масла. Для этого выльем содержимое колбы в чашку и осторожно вычерпаем верхний слой ложкой. Можно также отсосать пипеткой нижний слой. (Ни в коем случае не отсасывать ртом! Разрежение в пипетке создают с помощью груши или водоструйного насоса. Удобнее всего набирать жидкость в пипетку шприцем (без иглы), плотно соединенным с пипеткой кусочком резинового шланга. - Прим. перев.). Применять делительную воронку не стоит, потому что верхний слой слишком вязкий. Затем отделенную вязкую массу с избытком разбавленной (приблизительно 10 %-ной) серной кислоты будем греть в течение часа с обратным холодильником. Используем при этом такой же простой прибор, как и при получении метилсалицилата. После охлаждения снова нейтрализуем раствором соды. При этом мы почувствуем сильный запах сирени, на который все же накладываются запахи непрореагировавшего скипидара и различных примесей.

Можно ли вместо азотки взять пергидроль?

Volodymyr · **Posted:** 06 Feb 2012 17:06

Почти наверняка - нет.

Trel · **Joined:** 15 Mar 2011 16:29 **Posts:** 4837

Получится ли получить нитрит, не возясь с селитрой, а пропустить смесь оксидов азота (как было описано в статье "получение перхлората нитрозила") через щёлочь?

Volodymyr · **Posted:** 06 Feb 2012 18:08

Trel wrote:

Получится ли получить нитрит, не возясь с селитрой, а пропустить смесь оксидов азота (как было описано в статье "получение перхлората нитрозила") через щёлочь?

Эквимолярную смесь - да, но это будет действительно "возня" (хлопотное дело).

Trel · **Joined:** 15 Mar 2011 16:29 **Posts:** 4837

Понятно. Спасибо.

Trel · **Joined:** 15 Mar 2011 16:29 **Posts:** 4837

Попробовал получить немного бихромата аммония:
1) Смешал сульфат хрома (III) и 25 %-ный аммиак. Выпал осадок гидроксида, частично растворившийся с образованием розового раствора. (хромит?)
2) Добавил перекись, при этом весь осадок растворился, жидкость окрасилась в красный цвет и началось выделение пузырьков газа. Через некоторое время выделение газов прекратилось, а жидкость стала жёлтой - образовался хромат аммония.
Как теперь выделить бихромат? Если просто подкислить и выпарить, то что выйдет?

antabu · **Posted:** 11 Feb 2012 16:53

Если повезёт, с небольшим выходом может получиться, благодаря меньшей растворимости дихромата по сравнению с сульфатом.

Alex Andr · **Joined:** 08 Jan 2012 18:00 **Posts:** 621

съездил недавно в магазин "Все для лабораторий" закупился, купил кучу всего, но вот вопрос! что делать с вромноватокислым калием и с перекисью марганца?

HNO3 · **Joined:** 03 Oct 2011 00:50 **Posts:** 55

с KBrO3 можно делать разные горючие смеси, получать бром(при горении правда воняет сильно). MnO2 хорошо разлагает перекись.

Volodymyr · **Posted:** 14 Feb 2012 23:00

Из диоксида марганца можно получить соли двухвалентного марганца (хлорид, сульфат) нужны соответствующие кислоты (а в случае хлорида - еще и восстановитель, иначе полетит хлор).

Trel · **Joined:** 15 Mar 2011 16:29 **Posts:** 4837

Вчера ездил на радиорынок за азотной к-той. Нигде её нет, продавцы говорят что сейчас все травят платы хлорным железом. Что бы не ездить зря купил нашатырь и ИПС.

O'Bu · **Posted:** 15 Feb 2012 16:00

Trel wrote:

Вчера ездил на радиорынок за азотной к-той. Нигде её нет, продавцы говорят что сейчас все травят платы хлорным железом.

Да как бы и в раньшее время травили хлорным железом. Зачем азотка может понадобиться радиолюбителю - ума не приложу, разве только драгметаллы с контактов смывать.

Trel · **Joined:** 15 Mar 2011 16:29 **Posts:** 4837

Достаточно много быстротравящих составов делаются на основе азотной кислоты.

Volodymyr · **Posted:** 21 Feb 2012 01:14

Выделил штормгласс в отдельную тему.
viewtopic.php?f=6&t=2628&start=10

Pitman · **Posted:** 24 Feb 2012 08:57

Смешал уротропин с гипохлоритом натрия "белизна" получились белые похожые на снег пластинки растворимые в воде (пахнут хлором). Добавил туда нитрит натрия, кристаллы растворились началась экзотермическая реакция с образованием желто-оранжевой нерастворимой в воде пены. Извлек, профильтровал, высушил, получился мелкодисперный желтоватый порошок весьма энергично горящий. На вскидку что может получится по этим реакциям?

Anubis · **Posted:** 24 Feb 2012 14:55

По поводу взаимодействия уротропина с нитритом натрия - в Чувурине (1-я книга) есть методики получения соответствующих нитрозоаминов - в зависимости от рН среды образуются ДНПМТА и ЦТНТМА (файл во вложении).Правда, насколько правдоподобны данные методики, сказать не могу - лично не проверял, а в книгах данного автора есть совершенно "сказочные" рецепты.

По взаимодействию уротропина с гипохлоритом - возможно также образуются циклонитрозоамины.

Volodymyr · **Posted:** 24 Feb 2012 15:00

Советую не работать с нитрозаминами без крайней потребности: этим вы (на некоторое время) избавите родственников от затрат на ваши похороны.
Канцерогены, причем четко выраженные.

Pitman · **Posted:** 24 Feb 2012 21:26

Разобрался, я не дописал еще кое что. В гипохлорите я нейтрализовал гидроксид натрия уксусной кислотой. Гипохлорит стал желто зеленого оттенка из за растворённого хлора и его оксидов, растворимые кристаллы это с вероятностью в 90% соль уротропина и хлорноватистой кислоты, а в последствии после нитрита натрия получилось динитрозосоединение. "Сгорает" разлагается с большим количеством дыма.

Trel · **Joined:** 15 Mar 2011 16:29 **Posts:** 4837

Перекристаллизовал около 100 г нитрата калия. Как его выложить и высушить? (не через фильтровальную же бумагу )

Volodymyr · **Posted:** 29 Feb 2012 17:04

В чашках Петри, расстелить кусок чистого полиэтилена и т.п.

Юный химик

Who is online