На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть
Понравился журнал и форум? Чтобы журнал существовал, нужны средства на оплату сервера. Вы можете помочь: WebMoney Z417794846593 / R424729528665 / U193348891846 /
Обнаружив ошибку, битые файлы или картинки, выделите текст и нажмите Ctrl + Enter

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 57 ]  На страницу 1, 2, 3  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 14:45 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5431
Возможно ли получение бария восстановлением его галогенида, без использования вакуума?

Мне такой найти не удалось, в основном лабораторные методики получения оперируют с высоким вакуумом.
Методики через получение амальгамы и "выпаривание", электролиз - слишком сложны. (вернее, получить амальгаму бария очень легко, но её обогащение связано с выпаркой большого количества ртути, получаемая первоначально амальгама содержит лишь около 3% бария.)
Словарь Брокгауза по этому поводу говорит, что " за Б. принимались вещества состава NaClBaCl или KClBaCl, получаемые при действии металлического натрия или калия на ВаСl2"
Бекетов описывает в своей диссертации свои опыты восстановления хлорида бария:
«Довольно замечательно отношение глиния (алюминия) к соединениям бария; убедившись, что цинк восста-
новляет барий из его хлористого соединения, но не действует на хлористый глиний, можно было подумать, что гликий в свою очередь, и может быть еще с большей легкостью, восстановит барий. Для опыта я взял прокаленный, истертый в порошок хлористый барий и положил его с кусками глиния в угленой тигель; наполненный таким образом тигель помещен был для защиты от окисления в другой глиняный и обсыпан порошком угля; потом все это накаливалось в продолжение нескольких часов. В остывшем тигле я нашел сплавленный металлический королек, который оказался чистым, не изменившимся глинием без всякой примеси бария.

Поиск в интернет даёт лишь ссылку на рефераты, где говорится, что "при цинкотермическом восстановлении окиси бария в вакууме образуется сплав цинка и бария.
Металлотермическое восстановление хлорида бария натрием, калием или металлическим цинком в вакууме приводит к образованию сплавов бария с натрием, бария с калием и бария с цинком. Если восстановление хлорида бария идет при нагревании с карбидом кальция CaC2, образуется сплав бария и кальция."

При прокаливании сплав бария с натрием должен обогащаться барием? Натрий ведь легкокипящий металл.

Возможна ли простая методика получения (пусть загрязнённого) бария, вроде приведённой Менделеевым для кальция (восстановление йодида натрием) или магния (сплавление в закрытом тигле хлорида магния с натрием и флюсами)? Встречал ли кто-нибудь такую методику и есть ли монография посвящённая барию (или щёлочноземельным металлам)?

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 17:55 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38635
Откуда: Київ
Наверняка сказать трудно, но думаю, что это возможно.
Почему в описанных в литературе методиках применяется вакуум? Барий очень хорошо поглощает газы при нагревании. Раньше его часто применяли в геттерах - материалах для поглощения газа из электронных ламп, лучевых трубок и других вакуумных устройств.

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 18:13 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5431
Вакуум-термия - это для серьёзной лаборатории. Между тем соли бария достаточно распространены, особенно хлорид, в каждой школе есть. Металлический же барий - экзотика, любопытно было бы получить немного для опытов. Алюминий явно не годится, это показывают опыты Бекетова. Может магний или натрий подойдёт в качестве восстановителя?
Методики, наверняка есть в дореволюционной литературе. Жаль, что в электронном виде в сети есть только Основы Химии Менделеева, хотя это настоящая энциклопедия, но о получении бария кроме электролиза, отгонки амальгамы ничего нет. Может участники форума встречали интересные материалы?
Надо будет при случае посмотреть в Никитинке Большую энциклопедию Южакова и учебник Рихтера, может там что-то найдётся.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 18:34 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38635
Откуда: Київ
Натрий должен подойти. А вы смотрели однотомник Брауера? (Он есть в общей папке)

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 18:40 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5431
У Брауэра (смотрел 6-томник) сложная установка с вакуумтермией, очистка перегонкой.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 18:53 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38635
Откуда: Київ
Иван Николаевич писал(а):
У Брауэра (смотрел 6-томник) сложная установка с вакуумтермией, очистка перегонкой.

Шеститомник не заменяет издание 1954 года
Вот страницы по кальцию, стронцию и барию:
Вложение:
Комментарий к файлу: Получение кальция, стронция, бария
Брауер-Барий.djvu [863.25 Кб]
Скачиваний: 266

Судя по всему, методы получения кальция, стронция и бария особо не отличаются между собой. Предлагается три метода: электролиз, алюмотермия и разложение азида.

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 19:06 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5431
Спасибо, Владимир. Действительно, более подробное издание.
Но мне нужно что-нибудь совсем примитивное, если это возможно. (нагрев в закрытом тигле). Загрязнённый кальций и магний так получить можно. (сплавление с натрием йодида и хлорида)
Может тоже возможно использовать йодид бария при восстановлении натрием?

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 19:17 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38635
Откуда: Київ
Насчет натрия - сказать трудно. По идее, должно сработать.
Насчет алюмотермии - вакуум, судя по всему, нужен не столько для того, чтобы уберечь барий от окисления, а больше для того, чтобы обеспечить сублимацию металла из сферы реакции (температура кипения бария почти 1900С).

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 19:26 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5431
Всё это уже проделано, просто информация рассеяна по малодоступным источникам. Не хочется изобретать велосипед, надо ещё поискать. Владимир, нет у Вас каких-нибудь дореволюционных учебников химии/неорганики (или возможности заглянуть туда), кроме Рихтера (да и то в областной библиотеке Никитина) ничего не встречал и в сети глухо. При первой возможности отправлюсь в библиотеку.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 19:33 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5431
Советская энциклопедия даёт ссылку на книгу Баранова М. К. Барий, М., 1962
Встречал ли её кто-нибудь?

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 19:38 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38635
Откуда: Київ
К сожалению, дома таких книг нет, а идти в ЦНБ (центральную научную библиотеку) означает потратить как минимум день.

Александр говорит, что проще всего через амальгаму - не смотря на все проблемы со ртутью. Тогда плохая летучесть бария превратится в союзника. Вариант с натрием может не сработать.

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 19:40 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38635
Откуда: Київ
Иван Николаевич писал(а):
Советская энциклопедия даёт ссылку на книгу Баранова М. К. Барий, М., 1962
Встречал ли её кто-нибудь?

Честно говоря не видел, попробую спросить у библиотекарши - возможно удастся взять ее по межбиблиотечному абонементу. Но даже если получится, на это уйдет время.

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 19:58 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5431
Спасибо! Вы уж извините, что расходую Ваше время. Надо будет поразмыслить и почитать. Видимо не всё так просто, иначе "натриевый вариант" был везде. (в том числе в Брокгаузе и Менделееве)

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 20:52 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5431
В Технической энциклопедии (1928 г.)
Вложение:
p0001-sel.gif
p0001-sel.gif [ 64.48 Кб | Просмотров: 4755 ]

в статье "барий" есть данные о непригодности электролиза хлорида бария.
Вложение:
p0127-sel.gif
p0127-sel.gif [ 43.95 Кб | Просмотров: 4755 ]

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 20:53 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38635
Откуда: Київ
Пробуйте посмотреть Аналитическую химию бария viewtopic.php?p=11894#p11894
В монографиях этой серии дается не только аналитика, но и общие свойства элементов.

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 22:04 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 8660
Откуда: г. Волгоград
А алюминотермия чем плоха?

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 22:12 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38635
Откуда: Київ
upsidesium писал(а):
А алюминотермия чем плоха?

Реакция идет только тогда, когда барий летит, а летит он примерно от 1000С в вакууме.

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 07:30 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5431
В аналитической химии бария похожая информация. Перегонка амальгамы тоже непростая задача, по-видимому, полностью отогнать ртуть сложно. В Брокгаузе барию посвящена даже дополнительная статья

Барий (хим.) (дополнение к статье)

— Несмотря на многочисленные работы, свойства металлического Б. до последнего времени оставались мало известными, так как Б., полученный различными исследователями разными способами, как оказалось, был далеко не чист: то он содержал до 77 % ртути, то значительное колич. окиси Б. или водородистого Б.; то, наконец, за Б. принимались вещества состава NaClBaCl или KClBaCl, получаемые при действии металлического натрия или калия на ВаСl2. Гюнц (Guntz, 1905) разработал способ приготовления Б., при котором он получал продукт, содержавший 98,35 % Ва (остальное главным образом состояло из ртути и железа). Берется 3 %-я амальгама Б. и подвергается перегонке в стеклянной или лучше железной реторте в атмосфере водорода при уменьшенном давлении, пока содержание в ней Б. не дойдет до 10 % (судят по объему отогнанной ртути). Такая амальгама тверда, ломка и мало изменяется на воздухе; 500—600 г ее кладут в железную лодочку в фарфоровую трубку и медленно нагревают до 900° в пустоте (все время работая ртутным насосом для удаления поглощенного водорода). Получают амальгаму с 60 % Ва; ее помещают в лодочке в фарфоровую трубку, внутри покрытую тонким (0,2 мм) листом никеля (для защиты от паров Б., быстро разъедающих фарфор) и нагревают в пустой 2—3 часа при 900° и 1 час при 950°. Трубки нагреваются электричеством; температура измеряется пирометром. После охлаждения трубка наполняется сухой углекислотой и разбивается. Б. хранится в атмосфере СО2. Цветом Б. в свежем разрезе похож на олово, на воздухе тускнеет, быстро окисляясь, мягок, как свинец, плавится при 850°, кипит при 1150°. При нагревании Б. поглощает водород, азот, в расплавленном виде дает сплавы со многими металлами (с железом труднее всего), легко растворяется в абсолютном спирте с образованием алкоголята; бензол и толуол на него не действуют.

С. Вуколов
________________________

Выходит, что получить барий в любительской/домашней лаборатории (в отличие от натрия, калия и кальция) практически невозможно или сопряжено с очень большими трудностями, малоперспективное и опасное "предприятие". Наверное, получится в лучшем случае высокопроцентная амальгама.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 08:26 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38635
Откуда: Київ
Я обратил внимание, что в трех вариантах статьи про барий в Википедии (русском, английском и немецком) даны температуры кипения бария, которые отличаются довольно сильно. Это свидетельствует не о неумелости экспериментаторов, а о трудностях получения чистого металла.
С другой стороны, получить барий, загрязненный ртутью и кислородом, должно быть вполне реально.

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 09:21 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5431
Согласен. Нужно перегонять много ртути, чтобы получить небольшой кусочек металла. С другой стороны объёмы реакционного сосуда могут быть невелики и можно обойтись в качестве нагрева, чем то вроде паяльной лампы. Перегонка ртути сопряжена с определёнными трудностями и её нужно относительно много. Ртуть малодоступна (у меня она есть в достаточном количестве). Способ, конечно, изящный, может когда-нибудь попробую его сделать. Нужен вытяжной шкаф.
Всё же хотелось бы найти простой метод без ртути, доступный многим.
P.S.
Подробный способ получения высокопроцентной амальгамы бария есть в книге
Вложение:
p0001-sel.gif
p0001-sel.gif [ 23.06 Кб | Просмотров: 4745 ]

Вот он
Вложение:
p0016-sel.gif
p0016-sel.gif [ 69.45 Кб | Просмотров: 4745 ]

А вот как получить 3 % амальгаму натрия
Вложение:
p0012-sel.gif
p0012-sel.gif [ 36.07 Кб | Просмотров: 4745 ]

Вложение:
p0013-sel.gif
p0013-sel.gif [ 111.91 Кб | Просмотров: 4745 ]

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 57 ]  На страницу 1, 2, 3  След.

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 6


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group