На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 144 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5 ... 8  Next
Author Message
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 17 Mar 2011 19:17 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Насчет натрия - сказать трудно. По идее, должно сработать.
Насчет алюмотермии - вакуум, судя по всему, нужен не столько для того, чтобы уберечь барий от окисления, а больше для того, чтобы обеспечить сублимацию металла из сферы реакции (температура кипения бария почти 1900С).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 17 Mar 2011 19:26 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Всё это уже проделано, просто информация рассеяна по малодоступным источникам. Не хочется изобретать велосипед, надо ещё поискать. Владимир, нет у Вас каких-нибудь дореволюционных учебников химии/неорганики (или возможности заглянуть туда), кроме Рихтера (да и то в областной библиотеке Никитина) ничего не встречал и в сети глухо. При первой возможности отправлюсь в библиотеку.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 17 Mar 2011 19:33 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Советская энциклопедия даёт ссылку на книгу Баранова М. К. Барий, М., 1962
Встречал ли её кто-нибудь?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 17 Mar 2011 19:38 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
К сожалению, дома таких книг нет, а идти в ЦНБ (центральную научную библиотеку) означает потратить как минимум день.

Александр говорит, что проще всего через амальгаму - не смотря на все проблемы со ртутью. Тогда плохая летучесть бария превратится в союзника. Вариант с натрием может не сработать.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 17 Mar 2011 19:40 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Иван Николаевич wrote:
Советская энциклопедия даёт ссылку на книгу Баранова М. К. Барий, М., 1962
Встречал ли её кто-нибудь?

Честно говоря не видел, попробую спросить у библиотекарши - возможно удастся взять ее по межбиблиотечному абонементу. Но даже если получится, на это уйдет время.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 17 Mar 2011 19:58 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Спасибо! Вы уж извините, что расходую Ваше время. Надо будет поразмыслить и почитать. Видимо не всё так просто, иначе "натриевый вариант" был везде. (в том числе в Брокгаузе и Менделееве)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 17 Mar 2011 20:52 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
В Технической энциклопедии (1928 г.)
Attachment:
p0001-sel.gif
p0001-sel.gif [ 64.48 KiB | Viewed 20481 times ]

в статье "барий" есть данные о непригодности электролиза хлорида бария.
Attachment:
p0127-sel.gif
p0127-sel.gif [ 43.95 KiB | Viewed 20481 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 17 Mar 2011 20:53 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Пробуйте посмотреть Аналитическую химию бария viewtopic.php?p=11894#p11894
В монографиях этой серии дается не только аналитика, но и общие свойства элементов.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 17 Mar 2011 22:04 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
А алюминотермия чем плоха?

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 17 Mar 2011 22:12 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
upsidesium wrote:
А алюминотермия чем плоха?

Реакция идет только тогда, когда барий летит, а летит он примерно от 1000С в вакууме.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 18 Mar 2011 07:30 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
В аналитической химии бария похожая информация. Перегонка амальгамы тоже непростая задача, по-видимому, полностью отогнать ртуть сложно. В Брокгаузе барию посвящена даже дополнительная статья

Барий (хим.) (дополнение к статье)

— Несмотря на многочисленные работы, свойства металлического Б. до последнего времени оставались мало известными, так как Б., полученный различными исследователями разными способами, как оказалось, был далеко не чист: то он содержал до 77 % ртути, то значительное колич. окиси Б. или водородистого Б.; то, наконец, за Б. принимались вещества состава NaClBaCl или KClBaCl, получаемые при действии металлического натрия или калия на ВаСl2. Гюнц (Guntz, 1905) разработал способ приготовления Б., при котором он получал продукт, содержавший 98,35 % Ва (остальное главным образом состояло из ртути и железа). Берется 3 %-я амальгама Б. и подвергается перегонке в стеклянной или лучше железной реторте в атмосфере водорода при уменьшенном давлении, пока содержание в ней Б. не дойдет до 10 % (судят по объему отогнанной ртути). Такая амальгама тверда, ломка и мало изменяется на воздухе; 500—600 г ее кладут в железную лодочку в фарфоровую трубку и медленно нагревают до 900° в пустоте (все время работая ртутным насосом для удаления поглощенного водорода). Получают амальгаму с 60 % Ва; ее помещают в лодочке в фарфоровую трубку, внутри покрытую тонким (0,2 мм) листом никеля (для защиты от паров Б., быстро разъедающих фарфор) и нагревают в пустой 2—3 часа при 900° и 1 час при 950°. Трубки нагреваются электричеством; температура измеряется пирометром. После охлаждения трубка наполняется сухой углекислотой и разбивается. Б. хранится в атмосфере СО2. Цветом Б. в свежем разрезе похож на олово, на воздухе тускнеет, быстро окисляясь, мягок, как свинец, плавится при 850°, кипит при 1150°. При нагревании Б. поглощает водород, азот, в расплавленном виде дает сплавы со многими металлами (с железом труднее всего), легко растворяется в абсолютном спирте с образованием алкоголята; бензол и толуол на него не действуют.

С. Вуколов
________________________

Выходит, что получить барий в любительской/домашней лаборатории (в отличие от натрия, калия и кальция) практически невозможно или сопряжено с очень большими трудностями, малоперспективное и опасное "предприятие". Наверное, получится в лучшем случае высокопроцентная амальгама.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 18 Mar 2011 08:26 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Я обратил внимание, что в трех вариантах статьи про барий в Википедии (русском, английском и немецком) даны температуры кипения бария, которые отличаются довольно сильно. Это свидетельствует не о неумелости экспериментаторов, а о трудностях получения чистого металла.
С другой стороны, получить барий, загрязненный ртутью и кислородом, должно быть вполне реально.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 18 Mar 2011 09:21 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Согласен. Нужно перегонять много ртути, чтобы получить небольшой кусочек металла. С другой стороны объёмы реакционного сосуда могут быть невелики и можно обойтись в качестве нагрева, чем то вроде паяльной лампы. Перегонка ртути сопряжена с определёнными трудностями и её нужно относительно много. Ртуть малодоступна (у меня она есть в достаточном количестве). Способ, конечно, изящный, может когда-нибудь попробую его сделать. Нужен вытяжной шкаф.
Всё же хотелось бы найти простой метод без ртути, доступный многим.
P.S.
Подробный способ получения высокопроцентной амальгамы бария есть в книге
Attachment:
p0001-sel.gif
p0001-sel.gif [ 23.06 KiB | Viewed 20462 times ]

Вот он
Attachment:
p0016-sel.gif
p0016-sel.gif [ 69.45 KiB | Viewed 20462 times ]

А вот как получить 3 % амальгаму натрия
Attachment:
p0012-sel.gif
p0012-sel.gif [ 36.07 KiB | Viewed 20462 times ]

Attachment:
p0013-sel.gif
p0013-sel.gif [ 111.91 KiB | Viewed 20462 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 18 Mar 2011 09:47 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Как видно цитированные источники очень старые (дореволюционные) и малоизвестные.
Attachment:
p0017-sel.gif
p0017-sel.gif [ 20.61 KiB | Viewed 17541 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 18 Mar 2011 15:27 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Прошу прощения за свою тёмность, но почему разложение азида упоминается лишь вскользь и как вариант не рассматривается?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 18 Mar 2011 16:57 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Если речь идет о лабораторном синтезе - проблемы с чистотой продукта.
Если речь идет о домашнем синтезе - опасность взрыва (если верить Брауеру).
Впрочем, это тоже вариант.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 18 Mar 2011 17:29 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
По описаниям образуется мелкая пирофорная пыль бария. Сплавится ли она в компактную массу, неизвестно. Да и где взять азид натрия для синтеза ( не говоря уже о его токсичности)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 18 Mar 2011 17:44 
Offline
Участник
Участник

Joined: 26 Feb 2011 23:31
Posts: 411
Уж про азиды исписаны едва ли не все форумы вв-пиротехнической тематики :) хотя синтезы не из простых


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 18 Mar 2011 17:54 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Неужели нельзя получить сплав натрия с барием, при нагреве хлорида бария/йодида бария с натрием в закрытом железном тигле? Почему то нигде об этом ни слова, кроме скупой строчки в Брокгаузе "то, наконец, за Б. принимались вещества состава NaClBaCl или KClBaCl, получаемые при действии металлического натрия или калия на ВаСl2." Не совсем понятно что это за вещества.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлического бария.
PostPosted: 18 Mar 2011 18:20 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Судя по всему вещества "NaClBaCl и KClBaCl" уже давно "закрыли". Это могла быть смесь натрия или калия с хлоридом бария.
Вы хотите отогнать натрий из сплава?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 144 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5 ... 8  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 11 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group