В Технической энциклопедии (1928 г.)
Attachment:
p0001-sel.gif [ 64.48 KiB | Viewed 20603 times ]
в статье "барий" есть данные о непригодности электролиза хлорида бария.
Attachment:
p0127-sel.gif [ 43.95 KiB | Viewed 20603 times ]
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Кальций, Стронций и Барий http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=1153 |
Page 2 of 8 |
| Author: | Volodymyr [ 17 Mar 2011 19:17 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
Насчет натрия - сказать трудно. По идее, должно сработать. Насчет алюмотермии - вакуум, судя по всему, нужен не столько для того, чтобы уберечь барий от окисления, а больше для того, чтобы обеспечить сублимацию металла из сферы реакции (температура кипения бария почти 1900С). |
|
| Author: | Иван Николаевич [ 17 Mar 2011 19:26 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
Всё это уже проделано, просто информация рассеяна по малодоступным источникам. Не хочется изобретать велосипед, надо ещё поискать. Владимир, нет у Вас каких-нибудь дореволюционных учебников химии/неорганики (или возможности заглянуть туда), кроме Рихтера (да и то в областной библиотеке Никитина) ничего не встречал и в сети глухо. При первой возможности отправлюсь в библиотеку. |
|
| Author: | Иван Николаевич [ 17 Mar 2011 19:33 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
Советская энциклопедия даёт ссылку на книгу Баранова М. К. Барий, М., 1962 Встречал ли её кто-нибудь? |
|
| Author: | Volodymyr [ 17 Mar 2011 19:38 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
К сожалению, дома таких книг нет, а идти в ЦНБ (центральную научную библиотеку) означает потратить как минимум день. Александр говорит, что проще всего через амальгаму - не смотря на все проблемы со ртутью. Тогда плохая летучесть бария превратится в союзника. Вариант с натрием может не сработать. |
|
| Author: | Volodymyr [ 17 Mar 2011 19:40 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
Иван Николаевич wrote: Советская энциклопедия даёт ссылку на книгу Баранова М. К. Барий, М., 1962 Встречал ли её кто-нибудь? Честно говоря не видел, попробую спросить у библиотекарши - возможно удастся взять ее по межбиблиотечному абонементу. Но даже если получится, на это уйдет время. |
|
| Author: | Иван Николаевич [ 17 Mar 2011 19:58 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
Спасибо! Вы уж извините, что расходую Ваше время. Надо будет поразмыслить и почитать. Видимо не всё так просто, иначе "натриевый вариант" был везде. (в том числе в Брокгаузе и Менделееве) |
|
| Author: | Иван Николаевич [ 17 Mar 2011 20:52 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
В Технической энциклопедии (1928 г.) Attachment: p0001-sel.gif [ 64.48 KiB | Viewed 20603 times ] в статье "барий" есть данные о непригодности электролиза хлорида бария. Attachment: p0127-sel.gif [ 43.95 KiB | Viewed 20603 times ] |
|
| Author: | Volodymyr [ 17 Mar 2011 20:53 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
Пробуйте посмотреть Аналитическую химию бария viewtopic.php?p=11894#p11894 В монографиях этой серии дается не только аналитика, но и общие свойства элементов. |
|
| Author: | Upsidesium [ 17 Mar 2011 22:04 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
А алюминотермия чем плоха? |
|
| Author: | Volodymyr [ 17 Mar 2011 22:12 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
upsidesium wrote: А алюминотермия чем плоха? Реакция идет только тогда, когда барий летит, а летит он примерно от 1000С в вакууме. |
|
| Author: | Иван Николаевич [ 18 Mar 2011 07:30 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
В аналитической химии бария похожая информация. Перегонка амальгамы тоже непростая задача, по-видимому, полностью отогнать ртуть сложно. В Брокгаузе барию посвящена даже дополнительная статья Барий (хим.) (дополнение к статье) — Несмотря на многочисленные работы, свойства металлического Б. до последнего времени оставались мало известными, так как Б., полученный различными исследователями разными способами, как оказалось, был далеко не чист: то он содержал до 77 % ртути, то значительное колич. окиси Б. или водородистого Б.; то, наконец, за Б. принимались вещества состава NaClBaCl или KClBaCl, получаемые при действии металлического натрия или калия на ВаСl2. Гюнц (Guntz, 1905) разработал способ приготовления Б., при котором он получал продукт, содержавший 98,35 % Ва (остальное главным образом состояло из ртути и железа). Берется 3 %-я амальгама Б. и подвергается перегонке в стеклянной или лучше железной реторте в атмосфере водорода при уменьшенном давлении, пока содержание в ней Б. не дойдет до 10 % (судят по объему отогнанной ртути). Такая амальгама тверда, ломка и мало изменяется на воздухе; 500—600 г ее кладут в железную лодочку в фарфоровую трубку и медленно нагревают до 900° в пустоте (все время работая ртутным насосом для удаления поглощенного водорода). Получают амальгаму с 60 % Ва; ее помещают в лодочке в фарфоровую трубку, внутри покрытую тонким (0,2 мм) листом никеля (для защиты от паров Б., быстро разъедающих фарфор) и нагревают в пустой 2—3 часа при 900° и 1 час при 950°. Трубки нагреваются электричеством; температура измеряется пирометром. После охлаждения трубка наполняется сухой углекислотой и разбивается. Б. хранится в атмосфере СО2. Цветом Б. в свежем разрезе похож на олово, на воздухе тускнеет, быстро окисляясь, мягок, как свинец, плавится при 850°, кипит при 1150°. При нагревании Б. поглощает водород, азот, в расплавленном виде дает сплавы со многими металлами (с железом труднее всего), легко растворяется в абсолютном спирте с образованием алкоголята; бензол и толуол на него не действуют. С. Вуколов ________________________ Выходит, что получить барий в любительской/домашней лаборатории (в отличие от натрия, калия и кальция) практически невозможно или сопряжено с очень большими трудностями, малоперспективное и опасное "предприятие". Наверное, получится в лучшем случае высокопроцентная амальгама. |
|
| Author: | Volodymyr [ 18 Mar 2011 08:26 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
Я обратил внимание, что в трех вариантах статьи про барий в Википедии (русском, английском и немецком) даны температуры кипения бария, которые отличаются довольно сильно. Это свидетельствует не о неумелости экспериментаторов, а о трудностях получения чистого металла. С другой стороны, получить барий, загрязненный ртутью и кислородом, должно быть вполне реально. |
|
| Author: | Иван Николаевич [ 18 Mar 2011 09:21 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
Согласен. Нужно перегонять много ртути, чтобы получить небольшой кусочек металла. С другой стороны объёмы реакционного сосуда могут быть невелики и можно обойтись в качестве нагрева, чем то вроде паяльной лампы. Перегонка ртути сопряжена с определёнными трудностями и её нужно относительно много. Ртуть малодоступна (у меня она есть в достаточном количестве). Способ, конечно, изящный, может когда-нибудь попробую его сделать. Нужен вытяжной шкаф. Всё же хотелось бы найти простой метод без ртути, доступный многим. P.S. Подробный способ получения высокопроцентной амальгамы бария есть в книге Attachment: p0001-sel.gif [ 23.06 KiB | Viewed 20584 times ] Вот он Attachment: p0016-sel.gif [ 69.45 KiB | Viewed 20584 times ] А вот как получить 3 % амальгаму натрия Attachment: p0012-sel.gif [ 36.07 KiB | Viewed 20584 times ] Attachment: p0013-sel.gif [ 111.91 KiB | Viewed 20584 times ] |
|
| Author: | Иван Николаевич [ 18 Mar 2011 09:47 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
Как видно цитированные источники очень старые (дореволюционные) и малоизвестные. Attachment: p0017-sel.gif [ 20.61 KiB | Viewed 17663 times ] |
|
| Author: | Вася Химикат [ 18 Mar 2011 15:27 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
Прошу прощения за свою тёмность, но почему разложение азида упоминается лишь вскользь и как вариант не рассматривается? |
|
| Author: | Volodymyr [ 18 Mar 2011 16:57 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
Если речь идет о лабораторном синтезе - проблемы с чистотой продукта. Если речь идет о домашнем синтезе - опасность взрыва (если верить Брауеру). Впрочем, это тоже вариант. |
|
| Author: | Иван Николаевич [ 18 Mar 2011 17:29 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
По описаниям образуется мелкая пирофорная пыль бария. Сплавится ли она в компактную массу, неизвестно. Да и где взять азид натрия для синтеза ( не говоря уже о его токсичности) |
|
| Author: | Stolz [ 18 Mar 2011 17:44 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
Уж про азиды исписаны едва ли не все форумы вв-пиротехнической тематики  хотя синтезы не из простых
|
|
| Author: | Иван Николаевич [ 18 Mar 2011 17:54 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
Неужели нельзя получить сплав натрия с барием, при нагреве хлорида бария/йодида бария с натрием в закрытом железном тигле? Почему то нигде об этом ни слова, кроме скупой строчки в Брокгаузе "то, наконец, за Б. принимались вещества состава NaClBaCl или KClBaCl, получаемые при действии металлического натрия или калия на ВаСl2." Не совсем понятно что это за вещества. |
|
| Author: | Volodymyr [ 18 Mar 2011 18:20 ] |
| Post subject: | Re: Получение металлического бария. |
Судя по всему вещества "NaClBaCl и KClBaCl" уже давно "закрыли". Это могла быть смесь натрия или калия с хлоридом бария. Вы хотите отогнать натрий из сплава? |
|
| Page 2 of 8 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|