На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 196 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ... 10  Next
Author Message
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 08 Oct 2012 14:49 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Сегодня утром шел дождь, по дороге потек ручей, я и его покрасил. Ручей был мутный, поэтому особой красоты зелёный цвет не имел.
Attachment:
Ф.jpg
Ф.jpg [ 278.96 KiB | Viewed 16642 times ]
Attachment:
р.jpg
р.jpg [ 299.42 KiB | Viewed 16642 times ]
Вчера приготовил два концентрированных раствора флуоресцеина (для одного использовал по два грамма фукорцина и фталазола, для другого – по два с половиной). Вечером оба раствора были коричневыми, а утром один стал иметь слабый цвет флуоресцеина а в осадок выпал коричневый порошок (флуоресцеин), другой раствор стал почти черным (и никакого осадка), но при добавлении коричневого осадка (на кончике ножа), и нескольких капель черного раствора (в разные банки), вода в них интенсивно окрасилась. Почему флуоресцеин не выпадает в осадок из черного раствора?
Attachment:
растворы.jpg
растворы.jpg [ 261.62 KiB | Viewed 16642 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 08 Oct 2012 15:41 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Видимо, во второй банке больше щелочи. Флуоресцеин растворим в воде плохо, а его натриевая соль - более-менее.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 08 Oct 2012 15:46 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Да, во второй щелочи действительно больше (надо было взять пять грамм (по рецепту), а я взял восемь).


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 08 Oct 2012 17:19 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Пришел на работу и посмотрел на свой флуоресцеин (в пятницу оставил стакан с плавом, залитым раствором щелочи на остывающей плитке).
В стакане был желтый раствор (натриевая соль флуоресцеина - уранин) и красный порошок - осадок флуоресцеина. Однако, не весь осадок был в виде порошка. На стеклянную палочку налипла масса, похожая на карамель (нерастворившийся плав).

Содержимое стакана профильтровал: образовался желтый раствор, а красный осадок осел на фильтре.

Когда я посмотрел методику получения флуоресцеина из резорцина и фталевого ангидрида download/file.php?id=19716, то убедился, что взял фталевый ангидрид в избытке (на 22.5 г резорцина нужно 15 г фталевого ангидрида, я же взял наугад: 1 г резорцина - 1 г фталевого ангидрида).

Именно поэтому не весь плав растворился, среда в стакане была явно не щелочной, а большая часть флуоресцеина находилась в осадке (напомню: флуоресцеин слабо растворим в воде, а его натриевая соль - значительно лучше).

Палочку с прилипшей к ней массой перенес в чистый стакан, добавил гранул едкого натра и немного воды. Плав постепенно растворился, образуя красно-коричневый непрозрачный раствор. Позднее к флуоресцеину, который остался на фильтре, я добавил щелочь и тоже перевел его в раствор. Растворы объединил.

(По большому счету отфильтровывать флуоресцеин было не обязательно: достаточно было максимально слить жидкость с осадка, а к образовавшейся суспензии добавить щелочь. Разумеется, кроме флуоресцеина в полученном растворе также содержится щелочь, сульфат натрия, фталат натрия и, возможно, остатки резорцина, но для наших целей это большого значения не имеет).
______________________________________
Каплю коричневого раствора добавил в трехлитровую банку с водой. Капля постепенно опускалась, образуя вихревые кольца, нити и "облака". Сначала капля была коричневой, потом постепенно стала желто-зеленой с отчетливой флуоресценцией. Неописуемая красота.

Позже аналогичный эксперимент провел в пятилитровой банке.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 08 Oct 2012 17:58 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Vladimir wrote:
Каплю коричневого раствора добавил в трехлитровую банку с водой. Капля постепенно опускалась, образуя вихревые кольца, нити и "облака". Сначала капля была коричневой, потом постепенно стала желто-зеленой с отчетливой флуоресценцией.
Неописуемая красота.

Полностью согласен. Я свой получал еще в прошлом году, до сих пор стоит пузырек.


Attachments:
Изображение 002.jpg
Изображение 002.jpg [ 20.31 KiB | Viewed 16624 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 11 Oct 2012 23:34 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вчера и позавчера делали вихревые кольца с щелочным раствором флуоресцеина в ультрафиолетовом свете. Первоначально планировали разместить лампу за пределами банки, но оказалось, что эффект слабый: вода (и стекло) заметно поглощают ультрафиолет. Пришлось опустить в воду саму лампу (разумеется так, чтобы не намочить электрическую схему).

Зрелище просто божественное - гораздо красивее, чем при обычном свете, однако запечатлеть его фотоаппаратом оказалось еще труднее.

Капли раствора, попав в банку с водой, почти сразу вспыхивали, образуя желто-зеленые кольца, облака и нити. Раствор медленно опускался вниз, при этом облака увеличивались, а свечение ослабевало и становилось более зеленым.

В отличие от опытов с раствором метиленового синего или перманганата, вихревые кольца и "облака" далеко не всегда опускались на дно. Иногда они останавливались в массе воды, "застывая" на месте.

Вскоре стало очевидно, что ультрафиолетовые (и фиолетовые) лучи почти не проникают в толщу воды: флуоресцеин, который опустился на дно, светился слабо.

Наоборот, флуоресцеиновые кольца и струи, которые находились возле лампы, светились очень ярко (желто-зеленым светом). При непосредственном наблюдении это выглядело необычайно красиво, но на видео свечение выглядит как ярко-белое или ярко-желтое (т.е. цветопередача камеры оказалась просто неудовлетворительной).

Чтобы как-то бороться с тем, что флуоресцеин в толще воды "не работает", мы сменили пятилитровую банку на трехлитровую, последнюю заполнили водой не полностью и погрузили лампу поглубже.

Пустив с десяток капель, мы добились, что вся банка заполнилась светящимися облаками, нитями и застывшими кольцами. Когда воду хорошо перемешали, ультрафиолетовая превратилась в зеленый светильник: раствор светился ярким зеленым светом, а сама лампа казалась почти черной (т.к. не только ультрафиолетовые, но и фиолетовые лучи поглощались флуоресцеином).

Такой светильник давал гораздо больше видимого света, чем сама ультрафиолетовая лампа, которая дает несильный фиолетовый свет. И это не удивительно: основная часть излучения лежит в невидимой для нас области.

Бросалось в глаза, что светится в основном верхний слой раствора - ниже ультрафиолет почти не проникал.


P.S. Пишу "от множественного лица", чтобы не пришлось потом переписывать для статьи. До раздвоения личности, слава богу, пока не докатился: все еще впереди :)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 12 Oct 2012 02:09 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Vladimir wrote:
Бросалось в глаза, что светится в основном верхний слой раствора - ниже ультрафиолет почти не проникал.

Замечал тоже самое с раствором рибофлавина (ярко-зеленая люминесценция). Источник света - светодиодный фонарь и УФ-лампа (6 ватт) в автомобильном фонарике. А вот сфотографировать действительно с внешним источником нереально и засветка и искажение цвета.
-----------
Заметил, что сверхяркие светодиоды довольно сильно излучают в UV-A диапазоне ("черный свет"). Позже на одном форуме электронщиков прочитал, что 50-60% спектра лежит в области мягкого УФ.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 26 Oct 2012 18:01 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Вчера зашел в аптеку с производственным отделом. Спросил, есть ли у них резорцин, а мне ответили - "делаем раствор, но только по рецепту врача". Кто-нибудь пробовал договариваться, если да, то как это сделать?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 27 Oct 2012 01:54 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Видимо боятся контроллеров из горздрава. В таких случаях проще самому выписать 107-й рецепт.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 07 Nov 2012 23:12 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Сейчас получаю флуоресцеин по максимально упрошенному методу (своему). Беру двадцать таблеток фталазола, 100мл "фукорцина" и 6мл конц серки. Фукорцин выпариваю до появления плавающх на поверхности хлопьев, потом просто досушиваю на батарее (малость воняет, но несильно (запах деже немного приятный)). Фталазол измельчаю в порошок, смешиваю с высохшим фукорцином и засыпаю все в аптечный бутылек на 25 - 50мл (для пробирки этого количества много, а подходящей маленькой колбы у меня нет), в смесь добавляю 6мл кислоты и закрепляю над спиртовкой. Выдерживаю в расплаве 40 - 60 минут, после выливаю в раствор щелочи, дожидаюсь растворения полученной липкой массы и осаждаю флуоресцеин уксусом, потом фильтрую и сушу (на фольге), перетираю в порошок и в банку. Он конечно с большим количеством примесей, но для опытов с окраской воды это не имеет никакого значения!

Всегда получаю порошок флуоресцеина, а чтоб получить его натриевую соль, достаточно просто выпарить его щелочной раствор?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 07 Nov 2012 23:20 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
феерверкер wrote:
Всегда получаю порошок флуоресцеина, а чтоб получить его натриевую соль, достаточно просто выпарить его щелочной раствор?

Да. Помню кто-то писал, что порошок флуоресцеина еще можно перекристаллизовать из спирта.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 02 Dec 2012 00:19 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 19 Jan 2012 21:12
Posts: 156
Огромное спасибо за статью про синтез флуоресцеина!

_________________
http://www.sec-recepts.ucoz.ru


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 16 Dec 2012 16:45 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 16 Dec 2012 16:37
Posts: 2
Вопрос. Мне надо проверить систему отопления объёмом 30 литров. Система где-то медленно травит, но без видимых подтёков. Вода успевает испариться, не оставляя видимых следов. Если в систему добавить флуоресцеин ( в каком количестве), то по прошествии времени я смогу с помощью УФ лампы увидеть следы протечки или бесполезно? Флуоресцеин светится только в растворе?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 16 Dec 2012 19:35 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Скорее всего да - только в разбавленном растворе (у меня нет твердого флуоресцеина, чтобы попробовать), но предполагаемое место утечки можно протереть влажной ваткой и увидеть результат даже без УФ.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 16 Dec 2012 19:40 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Я бы попробовал, но проблема обратная, флуоресцеина уже около 100 грамм (причем, примерно столько же я успел потратить на покраску воды до выпадения снега), а ультрафиолетовой лампы нет.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 16 Dec 2012 20:49 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Nov 2011 20:42
Posts: 563
феерверкер wrote:
Я бы попробовал, но проблема обратная, флуоресцеина уже около 100 грамм (причем, примерно столько же я успел потратить на покраску воды до выпадения снега), а ультрафиолетовой лампы нет.

В любом магазине электроники есть лампы черного света (лампа Вуда) причем разных размеров.

_________________
Сколько людей называли меня фантазером, как насмехался над моими идеями наш заблуждающийся близорукий мир. Нас рассудит время. (Н.Тесла)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 16 Dec 2012 21:05 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 15 Oct 2012 19:43
Posts: 49
Сделал фото, специально для Вас, коллеги


Attachments:
File comment: Флуоресцеин - порошок и водный раствор. Видимый свет и уф
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 784.82 KiB | Viewed 16466 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 16 Dec 2012 21:54 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
Trel wrote:
феерверкер wrote:
Всегда получаю порошок флуоресцеина, а чтоб получить его натриевую соль, достаточно просто выпарить его щелочной раствор?

Да. Помню кто-то писал, что порошок флуоресцеина еще можно перекристаллизовать из спирта.


Как ни странно, но флуоресцеин неважно растворяется в спирте в отличие от натриевой соли. Соль растворима оч хорошо в метаноле, когда выделял большая часть выделилась в виде стекловидной корки на стенках выпарительной чашки.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 16 Dec 2012 22:19 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
нОль wrote:
Trel wrote:
феерверкер wrote:
Всегда получаю порошок флуоресцеина, а чтоб получить его натриевую соль, достаточно просто выпарить его щелочной раствор?

Да. Помню кто-то писал, что порошок флуоресцеина еще можно перекристаллизовать из спирта.


Как ни странно, но флуоресцеин неважно растворяется в спирте в отличие от натриевой соли. Соль растворима оч хорошо в метаноле, когда выделял большая часть выделилась в виде стекловидной корки на стенках выпарительной чашки.

Любопытно. Даже и не потумал бы что такое может быть.
Нашел кто писал о перекисталлизации:
viewtopic.php?p=51882#p51882


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 16 Dec 2012 22:51 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 16 Dec 2012 16:37
Posts: 2
Radiator спасибо за фото. А протирать ваткой все батареи и стыки, как предлагает Vladimir, замучаешься. Кстати, флуоресцеин на воздухе не окисляется? Скажем в течение 2-3 месяцев?


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 196 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ... 10  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 68 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group