Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Медное зеркало
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=1410		 Page 2 of 3
Author:  DVP [ 27 Jan 2013 04:05 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
Можно и так, но хим. меднение проще. А с подслоем серебра, будет все таки серебряное зеркало, сверху покрытое медью. .
Author:  феерверкер [ 08 Jun 2013 18:55 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
Когда-то нашёл в интернете рецепт получения медного зеркала через гидразин-сульфат. Сейчас решил провести. Налил в пробирку (на 50мл) 5мл 10% раствора аммиака, потом приливал 5% раствор медного купороса до образования хорошего аммиаката. Затем прилил 5мл 7% раствора сульфата гидразина, и 4мл 10% гидроксида натрия. Раствор из синего стал песочно-желтым. Нагрел до закипания (в растворе стали плавать жёлтые хлопья), когда снял пробирку с нагрева, увидел: место, которого касалось пламя спиртовки покрылось медью, и хорошо зеркалил. Тогда я поскорее слил содержимое пробирки на обезжиренное стекло. Но слоя меди так и не образовалось, раствор через пол дня стал опять синим, словно медный купорос. Видимо, рецепт был "липовый".
Может у кого есть хорошая методика получения медного зеркала через гидразин-сульфат?
Author:  феерверкер [ 15 Aug 2013 17:30 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
Попробовал сделать медное зеркало через формалин (мои эксперименты с сульфатом гидразина закончились ничем (вернее, пробирка при нагревании меднится, а вот оконное стекло, даже если в духовке, медью не покрывается, то есть, вообще медь не восстанавливается)). Приготовил стеклянный квадратик, отполировал его пастой ГОИ, потом протирал крепким раствором гидроксида натрия, потом мыльной водой, потом обезжиривателем, потом ацетоном. Тщательно протёр. Налил на обработанное стекло 0,5% раствора нитрата серебра, раствор никак не хотел смачивать стекло, но кое-как я его распределил. Высушил. Налил на стекло (с бортиками из пластилина) 50мл раствора глицерета меди (медный купорос (раствор) + глицерин + гидроксид натрия) с 1мл формалина (формалин с избытком). Минут через пятнадцать раствор обесцветился, но на дне не было медного покрытия, а были какие-то жёлтые хлопья, 90% которых слилось вместе с отработавшим раствором. Меди на стекле не было абсолютно. Зато полупрозрачный налёт (и весьма хорошо закреплённый) серебра остался.
В общем, опять ничего не получилось… :(

Вопрос с рецептом медного зеркала для нанесения на стекло остаётся весьма актуальным (и желательно без солей серебра).
Конечно, в начале темы есть ещё рецепт, но там нужна сегнётова соль и хлористый никель, искать и покупать которые малость стрёмно, из-за отсутствия гарантии, что зеркало получится.
Author:  Trel [ 15 Aug 2013 17:40 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
Сегнетова соль копеечная вещь, а вот хлористый никель - под вопросом. На Украине он вообще в спискп СДЯВ.
Author:  stas [ 15 Aug 2013 18:23 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
Наши ацетоны - ещё те ацетоны (рассказ "Ацетон" в ХиЖ №...читали?) - вполне и сами "нажирить" могут. Если взятое стекло изначально было ровное и чистое, думаю, полировать "гоей" вообще не стоило, а из чистящих манипуляций вполне хватило бы ополаскивания в тёплом растворе щёлочи. (После чего, конечно, работать со стеклом в резин. перчатках).
Можно ещё получить на стекле плёнку SnO2 (она неплохой проводник), а затем электроосадить медь. Но это лишь идея - не практика...
Author:  Этилацетоацетат [ 15 Aug 2013 19:33 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
Интересная тема. Спасибо топикстартеру.
У меня здесь только вопрос по поводу того, как эта медь будет на стекле держаться.
Ещё давно, когда только начинал делать платы ЛУТом была такая мысль сделать плату поверхностным монтажом на стекле или просто нанести медный рисунок.
По этому поводу ещё был один вопрос касательно того, что и чем можно ещё вытравливать так, чтобы при этом не страдал нанесённый тонер. С медью всё понятно - хлорное железо тонер не жрёт, а вот как быть с серебряным зеркалом? Чем растворить серебро кроме азотки как-то в голову не приходит, но азотка может тонер и растворить (а может и не растворить, эксперимент пока так и не поставил). Да и проблема с серебряным зеркалом может вылезти та, что серебро плохо держится - какой-нибудь серебряный рисунок ещё держаться будет, а если припаять на него что-нибудь, то может всё и отвалиться.
И ещё ответ на один вопрос хотелось бы узнать - можно ли в полукустарный условиях нанести на стекло что-нибудь прозрачное токопроводящее вроде того же самого ITO и чем его можно вытравить?
Author:  antabu [ 15 Aug 2013 23:04 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
Тонкий слой серебра, наверно, травить можно раствором персульфата.
А не получится наносить прозрачное токопроводящее по заранее нанесенному рисунку фоторезистом? Типа обратная или взрывная фотолитография, не помню.
Author:  beliar [ 16 Aug 2013 00:48 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
Этилацетоацетат wrote:
И ещё ответ на один вопрос хотелось бы узнать - можно ли в полукустарный условиях нанести на стекло что-нибудь прозрачное токопроводящее вроде того же самого ITO и чем его можно вытравить?


Насчет прозрачного- будет зависеть от толщины слоя, конечно, а так- сульфид серебра- полупроводник, можно нанести химически( с фотоактивацией, даже , помнится, что-ли )ЕМНИП. А св-ва по проводимости, на скорую руку посмотрите хоть вот тут- http://urgsha-izdom.narod.ru/monografii/12.Physics.pdf (текст вниз пролистайте малость...)
Author:  феерверкер [ 13 Jan 2014 11:40 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
DVP wrote:
Есть составы для хим меднения.
Меднение стекла.
1. Сенсибилизация стекла в 5% р-ре двухлористого олова (SnCl2) в 5% соляной к-те и промывка в воде. Несколько секунд.
2. Активация аммиачным р-ром серебра. К 10 г. нитрата серебра (AgNO3) в 700 мл воды добавллять р-р аммика (нашатырный спирт) до растворения образовавшегося осадка, затем разбавить водой до литра. Выдержка 1 минута.
3. Меднение производится погружением в р-р:
Сульфат меди (CuSO4x5H2O) 7 г/л
Хлорид никеля (NiCl2) 2 г/л
Сегнетова соль (калий-натрий виннокислый, NaKC4H4O6x4H2O) 23 г/л
Едкий натрий (NaOH) 5-6 г/л
Кальцинированная сода (Na2CO3) 2 г/л
Формалин 40% 26 мл
pH должен быть не менее 12,1-12,5. Для того, что бы слой меди прочно держался на стекле, прогреть стекло при 100-150°C 1-2 часа.
Реакция каталитична, т.е. активация серебром дает зародыши, на котором растет медь, медь так же является катализатором.


Сенсибилизация и активация обязательна.

После не удачных опытов с получением медного зеркала решил попробовать этот состав. Купил всё (правда, сначала купил основной карбонат никеля, так как он более дешёвый, но потом подумал, как его переводить солянкой в хлорид, да и хлорид не весть какой выйдет, поэтому решил купить ещё и 6-водный двухлористый никель).
С активацией проблем нет, есть не много 1% раствора нитрата серебра, думаю добавлять к нему аммиак до растворения образовывающегося осадка. Только я не совсем понял, нужно лишь ополоснуть стекло аммиачным раствором серебра, или обрызгать и высушить?
А вот с сенстабилизацией проблема - нет хлористого олова, что можно придумать на этот счёт?
Author:  феерверкер [ 14 Jan 2014 10:44 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
Так как на счёт сенстабилизации?
Author:  antabu [ 14 Jan 2014 16:37 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
Кроме SnCl2 ничего в литературе не встречалось для сенсибилизации. Придётся синтезировать. Олово в солянке растворяется очень медленно, даже при кипячении, по методике рекомендуют контакт с платиной для уменьшения перенапряжения водорода, я думаю, можно взять другой металл, например вольфрам. Или добавить в солянку немного хлорной меди (это из области предположений).
Author:  DVP [ 14 Jan 2014 20:53 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
Я сенсибилизировал на пластике так: Окунал в раствор нитрата серебра, затем в бромистый калий, и на солнечный свет, затем легкая промывка, и серебро хорошо садится. Этот способ видел в одной фирме, для изготовления зеркал, (правда они использовали иодистый калий, за неимением оного использовал бромид).
Задача состоит в том, что бы создать центры кристаллизации, а галогениды на свету разлагаются до серебра( реакция серебрения/меднения автокаталитична.)
Author:  феерверкер [ 15 Jan 2014 11:29 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
DVP wrote:
Я сенсибилизировал на пластике так: Окунал в раствор нитрата серебра, затем в бромистый калий, и на солнечный свет, затем легкая промывка, и серебро хорошо садится. Этот способ видел в одной фирме, для изготовления зеркал, (правда они использовали иодистый калий, за неимением оного использовал бромид).
Задача состоит в том, что бы создать центры кристаллизации, а галогениды на свету разлагаются до серебра( реакция серебрения/меднения автокаталитична.)

Не много нитрата серебра есть. Бромистый натрий есть (разницы между калием и натрием быть не должно). Я понял нужно обработать стекло (со стеклом пойдёт?) раствором нитрата серебра, потом бромистым натрием, ополоснуть водой (бромистое серебро не смоется?), и лить раствор для меднения. Я правильно понял?
А вообще, могу попробовать растворить пару гранул олова в соляной кислоте, но немзнаю, на сколько хорошо получится.
Author:  DVP [ 15 Jan 2014 18:46 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
феерверкер wrote:
Не много нитрата серебра есть. Бромистый натрий есть (разницы между калием и натрием быть не должно). Я понял нужно обработать стекло (со стеклом пойдёт?) раствором нитрата серебра, потом бромистым натрием, ополоснуть водой (бромистое серебро не смоется?), и лить раствор для меднения. Я правильно понял?
А вообще, могу попробовать растворить пару гранул олова в соляной кислоте, но немзнаю, на сколько хорошо получится.

Опаласкивать не надо, подсушить и на свет, а вот, когда серебро выделится (обязательно на солнечный свет, или ультрафиолет), и прилипнет к стеклу, тогда только полоскать. Я это делал на активированном пластике (обрабатывал окислителем), то адгезия к воде больше, чем у стекла, то бромид сработал, на фирме по изготовлению зеркал использовали иодид, не знаю по какой причине.
Author:  феерверкер [ 22 Jan 2014 13:44 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
Сделал. Налил на стекло раствор нитрата серебра. Прилил раствор бромида натрия. Образовалось много мути, которая в процессе сушки собиралась в хлопья (которые приходилось разбивать соломинкой). В итоге получил стекло с крапинками бромида. Четыре дня держал стекло на улице (на солнце), на него налипали снежинки, которые при нагревании плавились и стекали, в итоге соли нитрата натрия и избыток бромида натрия плавно смылись. Белоснежные крапинки стали светло-серые. Сегодня (5 день) держал стекло на солнце дома, сначала не мог понять, почему у нас пахнет озоном (причём запах был очень различимый (хотя когда я получал бром из бромида с броматом запах был скорее йодной настойки с намёком на озонный)), в итоге оказалось, что это запах брома который исходит от стекла. Цвет крапинок за весь день не изменился (почти не изменился). С обратной стороны стекла крапинки отлично различимы, да и сколько времени придётся ждать, пока весь бромид на солнце разложится (явно пару месяцев). Что-то тут не то. Затравка серебра-то уже есть, и я не прочь прилить раствор для меднения, но вот крапинки эти вряд-ли куда-то исчезнут... Что скажите?
Author:  DVP [ 22 Jan 2014 14:06 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
Я повторяюсь, на стекле я не делал, делал на пластике.
Делал так: поверхность пластика активирована: выдержана в растворителе, ок 1- мин, затем в хромовой смеси. Затем окунул в раствор нитрата серебра, и затем хлорида брома. И на свет, не более , чем пол часа. Не надо, что бы весь бромид разложился, там надо макроколичество серебра на поверхности, для образования центров кристаллизации. Затем ополаскивал.
Author:  феерверкер [ 22 Jan 2014 15:32 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
DVP wrote:
Я повторяюсь, на стекле я не делал, делал на пластике.
Делал так: поверхность пластика активирована: выдержана в растворителе, ок 1- мин, затем в хромовой смеси. Затем окунул в раствор нитрата серебра, и затем хлорида брома. И на свет, не более , чем пол часа. Не надо, что бы весь бромид разложился, там надо макроколичество серебра на поверхности, для образования центров кристаллизации. Затем ополаскивал.

Ясненько. Попробую сделать заркало из того, что получилось. Надеюсь на лучшее :) .
Author:  феерверкер [ 27 Jan 2014 16:58 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
Ничего дельного не получилось. Крапинки бромида серебра в смеси с серебром покрылись медью (но ровно и красиво :) ). Однако в стороны распространяться не стали (а там далеко не надо, между крапинками 1 - 0,5 мм).
Соответственно, пришёл к выводу, что активация непременно должна быть по всей площади. Нерастворимые соли серебра тут не годятся.
Думаю, полить поверхность стекла слабым раствором нитрата серебра, высушить. И тут приходится выбирать одно из двух. 1 - сразу на высохшую корочку нитрата серебра лить раствор для меднения, формалин ведь восстановит серебро? 2 - восстановить корочку нитрата серебра до металла, и только потом лить раствор для меднения.
Author:  antabu [ 28 Jan 2014 15:14 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
При высушивании будут кристаллики.
Author:  феерверкер [ 28 Jan 2014 20:40 ]
Post subject:  Re: Медное зеркало
Очередная попытка. На стекло налил слабый раствор нитрата серебра. Высушил. Стекло с белыми разводами нитрата опустил в раствор для меднения. Поверхность серебра сразу печернела (серебро, да и слишком его много, видать, было (если-б осело ровно) скорее серебряное зеркало). Вскоре серебро в виде губок начало всплывать. На стекле не осталось ничего (однако, какие-то чёрные пятнышки на нём различимы, утром посмотрю, что получилось).
________________
Кстати, при наливании на стекло с мизерными разводами нитрата серебра раствор глицерата меди, серебро восстанавливалось достаточно ровно...
Page 2 of 3 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/