Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Медное зеркало
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=1410
Страница 3 из 3

Автор:  феерверкер [ 29 янв 2014 09:20 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

феерверкер писал(а):
Очередная попытка. На стекло налил слабый раствор нитрата серебра. Высушил. Стекло с белыми разводами нитрата опустил в раствор для меднения. Поверхность серебра сразу печернела (серебро, да и слишком его много, видать, было (если-б осело ровно) скорее серебряное зеркало). Вскоре серебро в виде губок начало всплывать. На стекле не осталось ничего (однако, какие-то чёрные пятнышки на нём различимы, утром посмотрю, что получилось).
________________
Кстати, при наливании на стекло с мизерными разводами нитрата серебра раствор глицерата меди, серебро восстанавливалось достаточно ровно...


Получилось! С утра достал стекло, а оно всё медью заросло! Зеркалит как внутрянняя сторона меди (соприкасающаяся со стеклом), так и внешняя. Правда, стерается легко - ногтем провёл, и царапина. А вот медь которая нарасла с лицевой стороны стекла держалась неприлично крепко, оттирать пришлось железной щёткой (не без усилий). Зеркалит хорошо, отражённые предметы лишь не много "медные" (думал, будет хуже). Чёрные пятна с внутренней и внешней стороны - серебро.
Буду экспериментировать дальше, пока не добьюсь успеха, главное, начало получаться.


Зеркало с внутренней стороны.
Вложение:
image.jpg
image.jpg [ 176.24 Кб | Просмотров: 17776 ]


С внешней стороны.
Вложение:
image.jpg
image.jpg [ 164 Кб | Просмотров: 17776 ]


Отражающая способность.
Вложение:
image.jpg
image.jpg [ 198.94 Кб | Просмотров: 17776 ]

Автор:  Trel [ 29 янв 2014 13:09 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

А на свет не просвечивает? Встречал информацию что тонкие медные пленки просвечивают синим цветом, было бы очень интресно увидеть.

Автор:  феерверкер [ 29 янв 2014 13:35 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

Да, в нескольких местах просвечивает, но цвет где-то чёрно-фиолетовый. Видимо, сказывается более-менее толстый слой.
А так да, самому интересно, если удастся поймать этот момент, сфотографирую.

Автор:  Этилацетоацетат [ 29 янв 2014 16:38 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

Наткнулся тут на сайт, в котором разбирался процесс получения медного зеркала с точки зрения металлизации отверстий на платах. Вместо стекла там правда текстолит, но может и для стекла сгодится. Состав для меднения там почти такой же, но с небольшими изменениями - тартрата там нет, зато присутствует роданид и красная кровяная http://whoby.ru/page/himmedag
Сенсибилизируют хлористым оловом с солянкой, и активируют аммиачным комплексом серебра: http://whoby.ru/page/aktivagam

Автор:  Леша гальваник [ 01 фев 2014 08:30 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

феерверкер, попробуйте выдержать Ваше стекло сутки в растворе каустика 100 г/л, подтрав глазом незаметный, но адгезию увеличит. Лицевую сторону можно попробовать восковой маской защитить. Ну и по олову все же поищите + активация в аммиачном серебре, выглядят эти операции шамански (сенсибилизация и активирование с промывками), но кайф от вопроса "Блин, а чо оно стакан не серебрит?" душу греет. :)

Автор:  феерверкер [ 01 фев 2014 14:22 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

Леша гальваник писал(а):
феерверкер, попробуйте выдержать Ваше стекло сутки в растворе каустика 100 г/л, подтрав глазом незаметный, но адгезию увеличит. Лицевую сторону можно попробовать восковой маской защитить. Ну и по олову все же поищите + активация в аммиачном серебре, выглядят эти операции шамански (сенсибилизация и активирование с промывками), но кайф от вопроса "Блин, а чо оно стакан не серебрит?" душу греет. :)

Да, пока зашёл в тупик. Пока то, к чему удалось дойти: на обезжиренное стекло наливаю 0,05% раствор нитрата серебра, и оставляю высыхать. После помещаю в раствор для меднения. Но раствор местами "липнет" к стеклу хорошо, а местами вообще не прилипает. Поэтому плёночка нитрата не стекле где-то есть, где-то нет. Соответственно, и медное покрытие где-то есть, где-то нет.
Выдержать в щёлочи: можно, попробую.
Активация: а в чём, собственно, смысл аммиачного раствора (мне он не особо нравится из за возможности образования известного осадка).
И ещё не понятно для чего нужна сенстабилизация, теоретически, сделать её смогу, но для этого нужно ещё попытаться растворить олово в соляной кислоте.

Автор:  DVP [ 01 фев 2014 14:37 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

Смысл активации- образование центров кристаллизации. Вот, травление в щелочи, это хорошая идея, должна повыситься адгезия. Вот, с практикума (где я заменил активацию палладием- бромидом серебра). А попробуйте найти иодистый натрий(калий). В мастерской (я уже писал ниже) почему то его использовали на стекле, хотя бромид достать было без проблем.

Вложения:
2.jpg
2.jpg [ 62.54 Кб | Просмотров: 17707 ]

Автор:  феерверкер [ 01 фев 2014 15:45 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

Смысл активации мне хорошо понятен. Хуже с практикой (не много йодида калия есть, но нужно активировать стекло по всей поверхности, а не растворимые в воде соли серебра собираются в комочки прежде, чем присохнут к стеклу (по крайней мере, так с промидом и хлоридом)).
По прежнему не понятны следующие вопросы (не понимаю происходящие процессы).
феерверкер писал(а):
Активация: а в чём, собственно, смысл аммиачного раствора (мне он не особо нравится из за возможности образования известного осадка).
И ещё не понятно для чего нужна сенстабилизация, теоретически, сделать её смогу, но для этого нужно ещё попытаться растворить олово в соляной кислоте.

Автор:  DVP [ 01 фев 2014 16:34 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

В данном случае сенсибилизация проводится солнечным светом. Вместо солей серебра лучше использовать соли палладия. Палладий содержится в таких конденсаторах. КМ Н90
Имеют такой вид: Пару конденсаторов обеспечат активацию.
(Есть КМ Н30, то они платиновые, не знаю, где они применяются, но таких в руках не держал.)

Вложения:
1.jpg
1.jpg [ 63.19 Кб | Просмотров: 17695 ]
2.jpg
2.jpg [ 80.48 Кб | Просмотров: 17695 ]

Автор:  Леша гальваник [ 01 фев 2014 17:38 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

феерверкер писал(а):
Леша гальваник писал(а):
феерверкер, попробуйте выдержать Ваше стекло сутки в растворе каустика 100 г/л, подтрав глазом незаметный, но адгезию увеличит. Лицевую сторону можно попробовать восковой маской защитить. Ну и по олову все же поищите + активация в аммиачном серебре, выглядят эти операции шамански (сенсибилизация и активирование с промывками), но кайф от вопроса "Блин, а чо оно стакан не серебрит?" душу греет. :)

Да, пока зашёл в тупик. Пока то, к чему удалось дойти: на обезжиренное стекло наливаю 0,05% раствор нитрата серебра, и оставляю высыхать. После помещаю в раствор для меднения. Но раствор местами "липнет" к стеклу хорошо, а местами вообще не прилипает. Поэтому плёночка нитрата не стекле где-то есть, где-то нет. Соответственно, и медное покрытие где-то есть, где-то нет.
Выдержать в щёлочи: можно, попробую.
Активация: а в чём, собственно, смысл аммиачного раствора (мне он не особо нравится из за возможности образования известного осадка).
И ещё не понятно для чего нужна сенстабилизация, теоретически, сделать её смогу, но для этого нужно ещё попытаться растворить олово в соляной кислоте.

Посмотрите Н.Ф. Мелащенко. Гальванические покрытия диэлектриков. Книга очень познавательная - многие вопросы разъясняет.

Вложения:
melashenko_n_f__galvanicheskie_pokrytija_diyelektrikov.djvu [1.48 Мб]
Скачиваний: 753

Автор:  Этилацетоацетат [ 01 фев 2014 18:07 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

феерверкер писал(а):
Смысл активации мне хорошо понятен. Хуже с практикой (не много йодида калия есть, но нужно активировать стекло по всей поверхности, а не растворимые в воде соли серебра собираются в комочки прежде, чем присохнут к стеклу (по крайней мере, так с промидом и хлоридом)).
По прежнему не понятны следующие вопросы (не понимаю происходящие процессы).
феерверкер писал(а):
Активация: а в чём, собственно, смысл аммиачного раствора (мне он не особо нравится из за возможности образования известного осадка).
И ещё не понятно для чего нужна сенстабилизация, теоретически, сделать её смогу, но для этого нужно ещё попытаться растворить олово в соляной кислоте.

Насчёт иодида - нерастворимый в воде иодид серебра растворяется в насыщенном растворе иодида натрия/калия. Можно намазать этим раствором стекло, а потом смыть его водой. Смысл заключается в том, что если разбавить водой такой раствор (раствор Na2[AgI3]), то выпадает иодид серебра, причём он именно прилипает к стеклу.

Автор:  Vasya [ 04 фев 2014 12:08 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

Стекло перед меднением надо очень хорошо обезжирить. Лучше протереть мелом с содой и моющим средством. Качество обезжиривания - это когда вода равномерно смачивает поверхность стекла. Если образуются проплешины, обезжиривание повторить. Еще у стекла есть оловянная сторона. Оловянная сторона - это та сторона на которой отливалось стекло. Наверно знаете, что стекло сейчас отливают на расплавленное олово. Это олово в мелких количествах пристает к стеклу. На оловянной стороне покрытие осаждается неравномерно. Определить эту сторону можно с помощью спец приборов. Но лучше купить средство для снятия оловянной стороны или очень долго тереть содой с мелом. Затем очень хорошо промыть простой водой, а затем обязательно дистиллированной. Сушить не обязательно. Дать просто максимально стечь воде, а затем поверхность сенсибилизировать. Лучше всего составом - 40 г двухлористого олова растворенным в 40 граммах соляной кислоты, а затем все это выливается в 1 литр дист. воды. С открытой пробкой дайте настоятся этой жидкости при комнатной температуре около суток. Она должна немного пожелтеть. Вот это и будет качественный сенсибилизирующий раствор. Налейте этот раствор на стекло. Подождите две три минуты. Слейте раствор и сразу промойте дист. водой. Поверхность стекла должна быть равномерно смочена водой. Если есть проплешины - см. выше - плохая обезжирка.
Активацию лучше проводить хлоридом палладия растворенным в солянке. Но вижу, что с ним у вас напряженка, поэтому можно активировать и раствором серебра. Состав - нитрат серебра 2г, воды 1 литр, естественно дистиллированной, и аммиак 25% 20 мл. Налить этот активатор на сенсибилизированную поверхность. Причем сразу после промывки от сенсибилизатора. Не давайте поверхности высыхать. Все надо делать "по-мокрому". Подождите около 2-3 минут и опять промойте поверхность дист. водой. Желательно затем промыть эту поверхность составом 1 литр воды + 50 мл аммиака 25%, и опять дистиллированной водой. Вот тогда поверхность и будет достаточно активирована для восстановления меди.

Автор:  феерверкер [ 01 авг 2014 14:36 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

И в очередной раз возвращаюсь к медному зеркалу. Собственно, у меня уже всё отработано, кроме активации. Тут видимо ещё придётся помучиться. Имеются соли серабра - нитрат и хлорид.
С нитратом перепробовал, кажется, уже все способы. Ничего дельного не добился (активация получается местная - тут есть, а здесь нет... А в слудующий раз наоборот).
Теперь вот думаю попробовать хлоридом. Растворить его в аммиаке (или есть ещё способы?). И поместить в раствор стекло сенстабилизированное раствором олова в соляной кислоте. Или же просто нанести на стекло и дать высохнуть...
Есть какие-нибудь мысли/идеи на этот счёт?

Автор:  Евгений [ 03 май 2015 13:00 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

Кажись в разделе химичеких опытов я выкладывал это видео, но всё таки, тут тема посвященная медному зеркалу видео будет как нельзя кстати

Автор:  ЕвгенийZ [ 02 май 2019 22:01 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

Итак давненько не химичил и вот сегодня замутил опыт медное зеркало. Ещё со школьной скамьи хотел сделать медное зеркало представлял, как оно мне сияет. И вот прочитав рецепт тут на форуме решил по быстрому попробовать.
В идеально вымытую колбу я насыпал пропавший хлорид олова ему лет 40 примерно 0,8г. Прибавил соляную кислоту конц. Всё стало мутным как молоко, ничего не растворялось ещё добавил дист воды. Таким молочным раствором хорошо смочить стенки колбы - это сенсибилизация. Где то минутки 2 должен контактировать оловяный раствор со стеклом. Слить раствор в отдельную ёмкость. Затем прибавить раствор нитрата серебра в эту же колбу. И к нему добавить аммиака водного. аммиакатом серебра смочить всю колбу, так что бы серебрянный комплекс смачивал стенки колбы где то 1 минуту. Это активация.Слить комплекс серебра в отдельную ёмкость. Затем в подготовленную таким образом колбу слить растворы 1, 2. Затем в колбу прибавить 2,5 мл формалина. Раствор в колбе окрасится в черный цвет и постепенно медь выступит в виде зеркального налёта.
1) в 40 мл воды растворить 2,5г трилона Б Добавляется 1 г NaOH
2) в 40 мл ратворить 1г сульфата меди пентагидрат.
3) 2,5 мл 40% раствор формалина добавить в раствор.
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 25.47 Кб | Просмотров: 10395 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 24.61 Кб | Просмотров: 10395 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 27.3 Кб | Просмотров: 10395 ]

Автор:  феерверкер [ 07 июн 2020 10:55 ]
Заголовок сообщения:  Re: Медное зеркало

Описал кое-как новую череду неудач по возобновлению экспериментов создания медного зеркала.

По результатам нескольких десятков экспериментов имеем выводы:

Первое и основное: похоже, активация серебром для стекла не подходит. Суть проблемы: как бы стекло не было обработано, активный слой серебра на нём не держится. По части обработки стекла, перепробовал, можно сказать, всё. Полировал механически (окисью железа и хрома), хромовой смесью обрабатывал, плавиковой кислотой протравливал (точнее, натирал кашицей из фторида натрия с щавелевой кислотой).

Но, самый перспективный (простой и действенный) способ обработки стекла, на мой взгляд, оказался такой: стекло отмываю, протираю губкой с 10% раствором гидроксида натрия, и в этом же растворе (10% щёлочь) оставляю стекло на сутки при комнатной температуре. После данной обработки смачиваемость стекла водой - на высшем уровне.

Стекло тщательно промываем от остатков щёлочи, и далее производится сенсибилизация в 5 - 10% растворе двухлористого олова, подкисленного соляной кислотой. После стекло тщательно промывается дистиллированной водой.

Затем активация амминсеребром (пробовал разные варианты составов. Но так как успеха добиться не удалось, я их пока не привожу).

И вот тут мы подходим к интересному моменту - фактически, стекло у нас остаётся не активированным (иначе должно быть заметно изменение его цвета). Если его промыть водой (что по идее необходимо) всё серебро смоется, и мы будем иметь самое обыкновенное стекло.
Или вариант второй: дать максимально стечь раствору активации, и прямо так, без промывки опустить стекло в раствор химического меднения. Из остатков раствора активатора моментально восстанавливается металлическое серебро, которое достаточно эффективно прилипает к поверхности стекла. (То есть, реальная активация стекла происходит непосредственно раствором меднения.)
И из этого вытекает новая проблема: серебро осаждается на поверхность стекла неравномерно - местами от его обилия видны тёмные разводы (если стекло активно встряхивать, не давая скоплениям серебра прилипнуть, то сильных почернений удаётся избежать). А местами наоборот, серебра так мало, что медь ложится очень-очень медленно. Вот тут ещё должен подчеркнуть - что серебро ложится неравномерно не из за проблем с подготовкой поверхности стекла, а просто из за такого распределения растворов.

Дошли до меднения. Пробовал опять же разные растворы (на основе комплексов тартарата и трилона) восстановитель формалин. И с ними есть одна тонкость - срок жизни медного слоя на стекле в растворе очень ограничен. И составляет от 5 до 20 минут, в зависимости от скорости самого раствора (имеется ввиду осаждение меди). После чего медная плёнка начинает отслаиваться (причина, вероятнее всего кроется в выделяющихся пузырьках водорода). Таким образом, на тех участках, где стекло активировано слабо, медный слой зачастую ещё не успевает затянуться, а в других местах уже начинается отслоение зеркального покрытия.
Да, добавка никеля должна повышать прочность медного покрытия. Я пробовал, и щёлочность держал в подходящих пределах. Но увы.

Таким образом, медное зеркало сделать всё же возможно. Но вся технология получилась из разряда "танцев с бубном". Да и качество изделий оставляет желать лучшего.
Вложение:
IMG_3143.JPG
IMG_3143.JPG [ 1.54 Мб | Просмотров: 8025 ]


Вобщем, все проблемы, исключительно из за активации. Если бы стекло было активировано как полагается, качественно и равномерно, то и медь бы росла на нём равномерно и быстро. А найти максимальное время выдержки стекла до начала отслоения медного слоя - совсем не сложно.
Так что, раз серебро не даёт подходящего результата. Дальше вижу смысл продолжать эксперименты уже с активацией палладием. Посмотрим...


И ещё стоит добавить: все растворы рабочие, проверено на текстолите. С ним всё до безобразия "легко и просто" - после сенсибилизации и активации он слегка меняет цвет от осевшего серебра, его можно тщательно промывать струёй воды под напором - слой активации от этого не страдает. В хим меди покрывается быстро, равномерно. Да и медь не отслаивается - в растворе можно часами держать. На отлично покрывается всё, и поверхность, и отверстия в плате. Полученное покрытие прочное, пальцами не оттирается.
Все видимые разводы - из за окисления меди. Изначально они были идеально "розовыми". (За исключением левой платы. Там видно несколько тёмных пятен, это из за припоя оставшегося в отверстиях).
Вложение:
IMG_3148.JPG
IMG_3148.JPG [ 1.97 Мб | Просмотров: 8025 ]

Страница 3 из 3 Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/