Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Щелочные металлы
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=190
Страница 6 из 23

Автор:  Volodymyr [ 24 мар 2011 07:00 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Scott писал(а):
Vladimir писал(а):
Скорее, железная трубка: тут дело не в термической, а в химической стойкости, хотя, если не ошибаюсь цезий получают в кварцевой установке.

Ну да, я и имел в виду химическую стойкость. Осталось в вобщем только получить/раздобыть RbOH и CsOH для синтеза азида...

Если интересно, вот моя установка для получения азида калия. В капельной воронке изопропилнитрит, в колбе (на 2 литра) раствор KOH в изопропиловом спирте + гидразингидрат. В осадке уже образующийся азид калия. Обратный холодильник нужен для конденсации паров, ибо изопропилнитрит и гидразин летучие жидкости, а реакция идёт с выделением тепла. Хотя, надо было собрать немного другую установку, нужна верхнеприводная мешалка, ибо азид калия крупнокристаллический и его прилично получается, а нужно постоянное перемешивание. Важно использовать свежеперегнанный изопропилнитрит, а то первый раз у меня азид калия получился коричневатый и немного липкий. На фото в стакане - 120 грамм KN3.

Изображение Изображение

Гидроксиды рубидия и цезия - морока еще та. Можно было бы попробовать использовать гидразингидрат и соответствующие карбонаты - они более доступны. Возможно, для начала стоит смоделировать такой синтез с небольшим количеством поташа?

P.S. О таких синтезах мне пока остается только мечтать - не хватает времени даже на элементарные эксперименты. Да и с посудой проблемы. Можно конечно вменять/одолжить/купить, но она будет просто лежать без дела.

Автор:  Иван Николаевич [ 24 мар 2011 15:49 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Интересный факт из великолепной книги Ситтиг М., Натрий, его производство, свойства и применение, пер. с англ., М., 1961. Полистал её сегодня в областной библиотеке. Очень жаль, что её нет в электронном виде.
Вложение:
PIC_0022.JPG
PIC_0022.JPG [ 99.75 Кб | Просмотров: 7182 ]

Спички, конечно супер :)

Автор:  Volodymyr [ 24 мар 2011 16:45 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Иван Николаевич писал(а):
Интересный факт из великолепной книги Ситтиг М., Натрий, его производство, свойства и применение, пер. с англ., М., 1961. Полистал её сегодня в областной библиотеке. Очень жаль, что её нет в электронном виде.
Вложение:

Спички, конечно супер :)

Честно говоря, никогда даже не слышал про такие спички. Жаль, что книги нет в электронном виде.

Автор:  Volodymyr [ 24 мар 2011 16:54 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Залил, возможно пригодится:
В.Е. Плющев, Б.Д. Степин Химия и технология соединений лития, рубидия и цезия (1970)
viewtopic.php?f=15&t=35&p=21526#p21526
_______________________
Один физик получил натрий электролизом хлорида. Обсуждение ведется на украинском, но надеюсь, для участников из России будет понятно:
http://chemportal.org.ua/forum/viewtopi ... 1010#p1010

Автор:  Андрей1982 [ 08 май 2011 15:51 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Иван Николаевич писал(а):
Doudnick_Val писал(а):
Под каким веществом лучше всего хранить калий, натрий из этих масел: http://www.vekton.ru/e_sale/index.aspx?gd=41090 + керосин. Т.е. какое вещество предательски не исчезнет с куска калия когда с ним работаешь.

Стоит только вынуть кусок калия из банки он довольно быстро начинает окисляться, даже несмотря на тонкую плёнку керосина на нём. Что любопытно- тонкие пластинки калия из-за большой поверхности окисляются настолько быстро, что если маленький обсушенный кусочек металла на фильтровальной бумаге хорошо расплющить ножом, видно плавление металла и его мгновенное окисление. Бумага обычно загорается. Свежий чистый срез калия в темноте слабо светится.(хемилюминесценция)

А ещё и бумага, на которой полежит калий, потом какое-то время пахнет "коротким замыканием". ;)
Удавалось ли вам наблюдать свечение его свежего среза? Если честно, я об этом только читал.

Автор:  Андрей1982 [ 08 май 2011 16:01 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Жаль, что на видео цвет пламени горящего лития выглядит сильно искажённо. Может, кто знает, как это можно исправить?

Автор:  Андрей1982 [ 08 май 2011 16:09 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Vladimir писал(а):
С бромом работать немного приходилось. Хранил его в мерных колбах на 200-250 мл с длинным горлышком. Сверху запаивал. Когда было нужно, срезал кончик отливал бром, потом снова запаивал. Чтобы облегчить этот процесс на горлышке заранее делал немного перемычек. Небольшие порции запаивал в пробирки - для одноразового употребления.
Впрочем, насколько мне известно, органики, которые часто используют бром, хранят его просто в хороших немецких бутылках под хорошей вытяжкой.


Иметь дел с бромом не приходилось, но интересно, если его хранить в склянке с двойным шлифом, при этом смазав наружный шлиф, спасёт ли это ситуацию? :?:

Автор:  Upsidesium [ 08 май 2011 18:05 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Лучше не стоит. Бром невероятно хорошо растворяет смазку для шлифов.

Автор:  Volodymyr [ 08 май 2011 18:32 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Андрей1982 писал(а):
Иметь дел с бромом не приходилось, но интересно, если его хранить в склянке с двойным шлифом, при этом смазав наружный шлиф, спасёт ли это ситуацию? :?:

Запаять бром (например, в мерные колбы на 200 мл) не так и сложно - это лучше, чем каждый день нюхать его пары.

Автор:  Volodymyr [ 08 май 2011 18:34 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Андрей1982 писал(а):
Жаль, что на видео цвет пламени горящего лития выглядит сильно искажённо. Может, кто знает, как это можно исправить?

Видеоролики редактировать сложно: можно изменить цветовую гамму, но только для всего кадра в целом.

Автор:  Иван Николаевич [ 08 май 2011 19:23 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Андрей1982 писал(а):
Иван Николаевич писал(а):
Doudnick_Val писал(а):
Под каким веществом лучше всего хранить калий, натрий из этих масел: http://www.vekton.ru/e_sale/index.aspx?gd=41090 + керосин. Т.е. какое вещество предательски не исчезнет с куска калия когда с ним работаешь.

Стоит только вынуть кусок калия из банки он довольно быстро начинает окисляться, даже несмотря на тонкую плёнку керосина на нём. Что любопытно- тонкие пластинки калия из-за большой поверхности окисляются настолько быстро, что если маленький обсушенный кусочек металла на фильтровальной бумаге хорошо расплющить ножом, видно плавление металла и его мгновенное окисление. Бумага обычно загорается. Свежий чистый срез калия в темноте слабо светится.(хемилюминесценция)

А ещё и бумага, на которой полежит калий, потом какое-то время пахнет "коротким замыканием". ;)
Удавалось ли вам наблюдать свечение его свежего среза? Если честно, я об этом только читал.


Да, свечение слабое, белого цвета. Наблюдал давно. Резать его нужно в темноте (заранее подготовив кусочки), с осторожностью, бывает, что обтёртые маленькие кусочки окисляясь расплавляются, и от расплава загорается бумага. Это явление хорошо наблюдать расплющив ножом на бумаге небольшой кусочек калия, он моментально плавится и вспыхивает бумага.

Автор:  Upsidesium [ 08 май 2011 19:46 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Скорость окисления хорошо наблюдать у натрия. обтираешь его потом ножом слегка по поверхности проводишь и серебристый след моментально становится серым (даже темно-серым).

Автор:  Upsidesium [ 08 май 2011 19:51 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Если Вы на нюхались паров брома (в носу першит). Нужно понюхать этиловый спирт и все проходит.

Автор:  Иван Николаевич [ 08 май 2011 21:01 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

upsidesium писал(а):
Скорость окисления хорошо наблюдать у натрия. обтираешь его потом ножом слегка по поверхности проводишь и серебристый след моментально становится серым (даже темно-серым).

Всё таки калий интереснее, натрий при окислении не загорается. На свойстве калий-натриевого сплава воспламеняться при окислении в тонком слое на бумаге было основано весьма оригинальное огниво. Вот как его описывает Фэдо:
Вложение:
p0120-sel.gif
p0120-sel.gif [ 324.47 Кб | Просмотров: 6995 ]

Автор:  Volodymyr [ 08 май 2011 22:07 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

upsidesium писал(а):
Если Вы на нюхались паров брома (в носу першит). Нужно понюхать этиловый спирт и все проходит.

Другой способ - аэрозоль раствора соды (на практике не пробовал).

Автор:  Андрей1982 [ 08 май 2011 22:34 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Иван Николаевич, современная литература намного скучнее и схематичнее, однако! :)
Это я про огниво.

Автор:  Иван Николаевич [ 08 май 2011 22:39 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Многие дореволюционные книги (в т.ч. научно-популярные) в отличие от современных написаны живописным языком, несколько наивны, трогательны и прекрасны. В этом их особая прелесть, несмотря на устаревание они содержат очень любопытную информацию.

Автор:  Андрей1982 [ 09 май 2011 12:23 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Представляю сколько такая книжка стоит.
Ещё в старой литературе можно найти детальное объяснение различных феноменов, о которых в современных изданиях даже и не упоминается.

Автор:  Volodymyr [ 09 май 2011 14:08 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

Андрей1982 писал(а):
Представляю сколько такая книжка стоит.
Ещё в старой литературе можно найти детальное объяснение различных феноменов, о которых в современных изданиях даже и не упоминается.

Авторы современных книг не просто списывают со старых книг. Часто они плохо понимают предмет.
В результате такого переписывания важные вещи теряются, а второстепенные подробности возводятся в ранг главного. Следующее поколение списывает уже с искаженной копии и т.д. В конце концов от хорошего материала остается дырка от бублика.

Автор:  Андрей1982 [ 09 май 2011 14:17 ]
Заголовок сообщения:  Re: Щелочные металлы

И диссертации сейчас пишутся "для диссертации", а не для науки.

Страница 6 из 23 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/