На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть
Обнаружив ошибку, битые файлы или картинки, выделите текст и нажмите Ctrl + Enter

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 36 ]  На страницу 1, 2  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 01:16 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 26 фев 2011 23:31
Сообщения: 411
В общем ситуация такая, на складе нашлось энное количество старого, частично разложившегося нитрата серебра, и появилась идейка получить из них чистое серебро, в виде слитка.
Кому приходилось иметь дело с данным вопросом, посоветуйте, как лучше реализовать данную затею.
Первая попытка была просто провести разложение в муфеле, однако нитрат серебра оказался на редкость летучим (втф :ai:), примерно треть образца благополучно улетела и осела в виде серебряной пыли на подложке в муфеле, собравшись потом в довольно крупные капли серебра, которые к тому же никак не удалось отодрать, пришлось отмачивать в азотке. На мысль о том, что нитрат именно улетел, а не разбрызгивался в результате кипения/разложения, навел характер расположения капелек серебра и полное его отсутствие на стенках.
Второй неприятной особенностью оказался тот факт, что расплавленное серебро намертво припаялось к тиглю и отодрать его оказалась непосильно задачей. Возможно от большого слитка это и получилось бы, но не от небольших навесок.
От дальнейших экспериментов пока отказался, дабы найти подходящую методику. Есть вариант осадить сначала хлорид серебра, потом переплавить его с содой и селитрой (лабораторный метод регенерации серебра), но... в общем хотелось бы услышать рекомендации коллег, перед тем как опыты будут продолжены :)


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 03:11 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 21:01
Сообщения: 1435
Откуда: Україна
Если оно когда-то было чистым реактивом, и туда ничего не нападало, то почему бы сразу не осадить из раствора серебро избытком цинка? И тогда для сплавления отмытого кислотой и водой металла, возможно, подойдёт нержавейка (с серебром не пробовал :ah: , но расплав свинца по остывании отделяется нормально; с другой стороны, при температурах плавления серебра к слитку может примешаться ненужная окалина). Ещё на форуме как-то звучало, что серебро плавят под слоем угля.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 13:57 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5682
Или под слоем буры. Иначе растворится кислород. Насчёт плавки и отливки почитайте хорошую старинную книгу по ювелирному делу Руководство золотых и серебряных дел мастерства.
Составил Нижегородский Губернский пробирер, Горный инженер А.И.Андрющенко. Нижний Новгород. Типография Губернского правления, 1904.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 14:02 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 12:17
Сообщения: 3416
Откуда: Новосибирск
Если требуемая чистота серебра не выше чистоты цинка. Иначе хлорид в щелочной среде восстанавливают гидразином или формалином (сам делал - получается нормально), или кто-то предлагал пергидролем - не пробовал.
Для плавки хлорида с содой проблема - подобрать тигель, обычные разваливаются.
Порошок, полученный из раствора, отмывают, сушат, прессуют и переплавляют в алундовом тигле под борным ангидридом.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 14:48 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 06 янв 2010 15:34
Сообщения: 69
Я помню из раствора осаждал хлорид серебра, сушил его и кидал порциями в расплавленную соду. Реакция шла с шипением. После охлаждения и отмывки водой, на дне были слиточки (корольки) серебра.

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 14:56 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40389
Откуда: Київ
Я сплавлял серебро в муфеле в фарфоровом тигле под слоем соды. Тигель успешно треснул, однако к счастью серебро почти не растеклось.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 15:11 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 03 апр 2010 08:36
Сообщения: 2117
Откуда: Казань
antabu писал(а):
Если требуемая чистота серебра не выше чистоты цинка.
А если потом отмыть щелочью?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 27 фев 2012 00:11 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 26 фев 2011 23:31
Сообщения: 411
Цинка к сожалению нету в лаборатории, не пользуемся) А брать абы-какой все таки не хочется. Есть сульфат гидразина, но из-за сульфат иона могут быть заморочки, придется оставить на некоторое время.
Алундовых тиглей увы нету, разве что кварцевые чашки, разгон до 1000 вполне держат. Их можно использовать?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 27 фев 2012 00:29 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40389
Откуда: Київ
Кварцевые чашки вполне должны подойти.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 27 фев 2012 00:41 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 26 фев 2011 23:31
Сообщения: 411
А не будет ли проблемы с припаиванием серебра к чашке? И как поведет себя чашка после остывания, чашки у нас в дефиците, не хотелось бы их особо портить :ah:


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 27 фев 2012 00:50 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40389
Откуда: Київ
К кварцу точно не прилипнет, но не разрушится ли чашка сказать трудно: для плавки металлов она не рассчитана.
Возможно, есть смысл попробовать изготовить одноразовый тигель из куска обожженного графита.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 27 фев 2012 01:04 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 26 фев 2011 23:31
Сообщения: 411
В крайнем случае поддончик какой нибудь добавить, что бы и серебро не потерять, и муфель не ушатать. :ay:
Насчет графита крайне сомнительно, при 1000 градусов он улетит очень быстро.
Сейчас вспомнил как мне друг рассказывал, что он отливал свинец в гипсовые формы, получалось на ура, но опять же, для серебра нужна температура в разы выше, там кристаллогидрат просто рассыпется при такой температуре.
В общем завтра пошукаю на складе в поисках подходящего восстановителя, и попробую первую партию в кварцевой чашке переплавить :)
спасибо за рекомендации :ay:


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 27 фев 2012 01:09 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 мар 2011 16:29
Сообщения: 4837
А если выпарить нас. раствор нитрата серебра?
4AgNO3 + 2H2O = 4Ag + O2 + 4HNO3


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 27 фев 2012 01:22 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 26 фев 2011 23:31
Сообщения: 411
Выпариванием чистое серебро не получить, а в муфеле чистый нитрат больно уж летучим оказался на поверку


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 27 фев 2012 01:26 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 40389
Откуда: Київ
Нитрат нелетуч, просто при разложении он разбрызгивается. Сплавлять стоит порошок серебра, полученный восстановлением в растворе.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 27 фев 2012 22:12 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 12:17
Сообщения: 3416
Откуда: Новосибирск
От борного ангидрида кварц испортится точно, от буры скорее всего тоже. Оптимальное сочетание - тигли на основе глинозёма (алунд, корунд или даже фарфор) с борным ангидридом. Не зря же я возился с этим вопросом много времени. В принципе, можно взять никелевую лодочку и оксидировать, если делать аккуратно - серебро не припаяется, но гарантии нет.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 17 июл 2012 13:33 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 дек 2009 11:40
Сообщения: 1563
Откуда: Азия
а как грамотно отделить нитрат серебра от нитрата меди? осадить серебро хлоридом, добавить соляную с цинком и восстановить?

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 17 июл 2012 17:06 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 18 апр 2010 19:26
Сообщения: 923
Откуда: Кострома-Калуга
Укрупнить хлорид серебра нагреванием на водяной бане в том же растворе, потом промыть его и восстановить в кислой среде цинком или алюминием. В Гроссе подробнее написано,я так делал.

_________________
С уважением,Глущенко Антон.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 17 июл 2012 17:36 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 мар 2012 18:57
Сообщения: 402
я хлорид в щелочной восстанавливал формалином


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение серебра из нитрата
СообщениеДобавлено: 18 июл 2012 15:37 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 12:17
Сообщения: 3416
Откуда: Новосибирск
Методики есть у Воскресенского и у Ключникова.
Вот только сульфитом у меня не получалось восстановить со 100% выходом.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 36 ]  На страницу 1, 2  След.

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Yahoo [Bot] и гости: 11


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group