На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 36 posts ]  Go to page 1, 2  Next
Author Message
 Post subject: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 26 Feb 2012 01:16 
Offline
Участник
Участник

Joined: 26 Feb 2011 23:31
Posts: 411
В общем ситуация такая, на складе нашлось энное количество старого, частично разложившегося нитрата серебра, и появилась идейка получить из них чистое серебро, в виде слитка.
Кому приходилось иметь дело с данным вопросом, посоветуйте, как лучше реализовать данную затею.
Первая попытка была просто провести разложение в муфеле, однако нитрат серебра оказался на редкость летучим (втф :ai:), примерно треть образца благополучно улетела и осела в виде серебряной пыли на подложке в муфеле, собравшись потом в довольно крупные капли серебра, которые к тому же никак не удалось отодрать, пришлось отмачивать в азотке. На мысль о том, что нитрат именно улетел, а не разбрызгивался в результате кипения/разложения, навел характер расположения капелек серебра и полное его отсутствие на стенках.
Второй неприятной особенностью оказался тот факт, что расплавленное серебро намертво припаялось к тиглю и отодрать его оказалась непосильно задачей. Возможно от большого слитка это и получилось бы, но не от небольших навесок.
От дальнейших экспериментов пока отказался, дабы найти подходящую методику. Есть вариант осадить сначала хлорид серебра, потом переплавить его с содой и селитрой (лабораторный метод регенерации серебра), но... в общем хотелось бы услышать рекомендации коллег, перед тем как опыты будут продолжены :)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 26 Feb 2012 03:11 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Если оно когда-то было чистым реактивом, и туда ничего не нападало, то почему бы сразу не осадить из раствора серебро избытком цинка? И тогда для сплавления отмытого кислотой и водой металла, возможно, подойдёт нержавейка (с серебром не пробовал :ah: , но расплав свинца по остывании отделяется нормально; с другой стороны, при температурах плавления серебра к слитку может примешаться ненужная окалина). Ещё на форуме как-то звучало, что серебро плавят под слоем угля.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 26 Feb 2012 13:57 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Или под слоем буры. Иначе растворится кислород. Насчёт плавки и отливки почитайте хорошую старинную книгу по ювелирному делу Руководство золотых и серебряных дел мастерства.
Составил Нижегородский Губернский пробирер, Горный инженер А.И.Андрющенко. Нижний Новгород. Типография Губернского правления, 1904.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 26 Feb 2012 14:02 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10389
Location: Новосибирск
Если требуемая чистота серебра не выше чистоты цинка. Иначе хлорид в щелочной среде восстанавливают гидразином или формалином (сам делал - получается нормально), или кто-то предлагал пергидролем - не пробовал.
Для плавки хлорида с содой проблема - подобрать тигель, обычные разваливаются.
Порошок, полученный из раствора, отмывают, сушат, прессуют и переплавляют в алундовом тигле под борным ангидридом.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 26 Feb 2012 14:48 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 06 Jan 2010 15:34
Posts: 69
Я помню из раствора осаждал хлорид серебра, сушил его и кидал порциями в расплавленную соду. Реакция шла с шипением. После охлаждения и отмывки водой, на дне были слиточки (корольки) серебра.

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 26 Feb 2012 14:56 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Я сплавлял серебро в муфеле в фарфоровом тигле под слоем соды. Тигель успешно треснул, однако к счастью серебро почти не растеклось.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 26 Feb 2012 15:11 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
antabu wrote:
Если требуемая чистота серебра не выше чистоты цинка.
А если потом отмыть щелочью?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 27 Feb 2012 00:11 
Offline
Участник
Участник

Joined: 26 Feb 2011 23:31
Posts: 411
Цинка к сожалению нету в лаборатории, не пользуемся) А брать абы-какой все таки не хочется. Есть сульфат гидразина, но из-за сульфат иона могут быть заморочки, придется оставить на некоторое время.
Алундовых тиглей увы нету, разве что кварцевые чашки, разгон до 1000 вполне держат. Их можно использовать?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 27 Feb 2012 00:29 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кварцевые чашки вполне должны подойти.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 27 Feb 2012 00:41 
Offline
Участник
Участник

Joined: 26 Feb 2011 23:31
Posts: 411
А не будет ли проблемы с припаиванием серебра к чашке? И как поведет себя чашка после остывания, чашки у нас в дефиците, не хотелось бы их особо портить :ah:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 27 Feb 2012 00:50 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
К кварцу точно не прилипнет, но не разрушится ли чашка сказать трудно: для плавки металлов она не рассчитана.
Возможно, есть смысл попробовать изготовить одноразовый тигель из куска обожженного графита.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 27 Feb 2012 01:04 
Offline
Участник
Участник

Joined: 26 Feb 2011 23:31
Posts: 411
В крайнем случае поддончик какой нибудь добавить, что бы и серебро не потерять, и муфель не ушатать. :ay:
Насчет графита крайне сомнительно, при 1000 градусов он улетит очень быстро.
Сейчас вспомнил как мне друг рассказывал, что он отливал свинец в гипсовые формы, получалось на ура, но опять же, для серебра нужна температура в разы выше, там кристаллогидрат просто рассыпется при такой температуре.
В общем завтра пошукаю на складе в поисках подходящего восстановителя, и попробую первую партию в кварцевой чашке переплавить :)
спасибо за рекомендации :ay:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 27 Feb 2012 01:09 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
А если выпарить нас. раствор нитрата серебра?
4AgNO3 + 2H2O = 4Ag + O2 + 4HNO3


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 27 Feb 2012 01:22 
Offline
Участник
Участник

Joined: 26 Feb 2011 23:31
Posts: 411
Выпариванием чистое серебро не получить, а в муфеле чистый нитрат больно уж летучим оказался на поверку


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 27 Feb 2012 01:26 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62110
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нитрат нелетуч, просто при разложении он разбрызгивается. Сплавлять стоит порошок серебра, полученный восстановлением в растворе.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 27 Feb 2012 22:12 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10389
Location: Новосибирск
От борного ангидрида кварц испортится точно, от буры скорее всего тоже. Оптимальное сочетание - тигли на основе глинозёма (алунд, корунд или даже фарфор) с борным ангидридом. Не зря же я возился с этим вопросом много времени. В принципе, можно взять никелевую лодочку и оксидировать, если делать аккуратно - серебро не припаяется, но гарантии нет.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 17 Jul 2012 13:33 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
а как грамотно отделить нитрат серебра от нитрата меди? осадить серебро хлоридом, добавить соляную с цинком и восстановить?

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 17 Jul 2012 17:06 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 18 Apr 2010 19:26
Posts: 923
Location: Кострома-Калуга
Укрупнить хлорид серебра нагреванием на водяной бане в том же растворе, потом промыть его и восстановить в кислой среде цинком или алюминием. В Гроссе подробнее написано,я так делал.

_________________
С уважением,Глущенко Антон.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 17 Jul 2012 17:36 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
я хлорид в щелочной восстанавливал формалином


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение серебра из нитрата
PostPosted: 18 Jul 2012 15:37 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10389
Location: Новосибирск
Методики есть у Воскресенского и у Ключникова.
Вот только сульфитом у меня не получалось восстановить со 100% выходом.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 36 posts ]  Go to page 1, 2  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 26 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group