Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Получение серебра из нитрата http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=2657 |
Page 1 of 2 |
Author: | Stolz [ 26 Feb 2012 01:16 ] |
Post subject: | Получение серебра из нитрата |
В общем ситуация такая, на складе нашлось энное количество старого, частично разложившегося нитрата серебра, и появилась идейка получить из них чистое серебро, в виде слитка. Кому приходилось иметь дело с данным вопросом, посоветуйте, как лучше реализовать данную затею. Первая попытка была просто провести разложение в муфеле, однако нитрат серебра оказался на редкость летучим (втф ), примерно треть образца благополучно улетела и осела в виде серебряной пыли на подложке в муфеле, собравшись потом в довольно крупные капли серебра, которые к тому же никак не удалось отодрать, пришлось отмачивать в азотке. На мысль о том, что нитрат именно улетел, а не разбрызгивался в результате кипения/разложения, навел характер расположения капелек серебра и полное его отсутствие на стенках. Второй неприятной особенностью оказался тот факт, что расплавленное серебро намертво припаялось к тиглю и отодрать его оказалась непосильно задачей. Возможно от большого слитка это и получилось бы, но не от небольших навесок. От дальнейших экспериментов пока отказался, дабы найти подходящую методику. Есть вариант осадить сначала хлорид серебра, потом переплавить его с содой и селитрой (лабораторный метод регенерации серебра), но... в общем хотелось бы услышать рекомендации коллег, перед тем как опыты будут продолжены |
Author: | Вася Химикат [ 26 Feb 2012 03:11 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
Если оно когда-то было чистым реактивом, и туда ничего не нападало, то почему бы сразу не осадить из раствора серебро избытком цинка? И тогда для сплавления отмытого кислотой и водой металла, возможно, подойдёт нержавейка (с серебром не пробовал , но расплав свинца по остывании отделяется нормально; с другой стороны, при температурах плавления серебра к слитку может примешаться ненужная окалина). Ещё на форуме как-то звучало, что серебро плавят под слоем угля. |
Author: | Иван Николаевич [ 26 Feb 2012 13:57 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
Или под слоем буры. Иначе растворится кислород. Насчёт плавки и отливки почитайте хорошую старинную книгу по ювелирному делу Руководство золотых и серебряных дел мастерства. Составил Нижегородский Губернский пробирер, Горный инженер А.И.Андрющенко. Нижний Новгород. Типография Губернского правления, 1904. |
Author: | antabu [ 26 Feb 2012 14:02 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
Если требуемая чистота серебра не выше чистоты цинка. Иначе хлорид в щелочной среде восстанавливают гидразином или формалином (сам делал - получается нормально), или кто-то предлагал пергидролем - не пробовал. Для плавки хлорида с содой проблема - подобрать тигель, обычные разваливаются. Порошок, полученный из раствора, отмывают, сушат, прессуют и переплавляют в алундовом тигле под борным ангидридом. |
Author: | Scott [ 26 Feb 2012 14:48 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
Я помню из раствора осаждал хлорид серебра, сушил его и кидал порциями в расплавленную соду. Реакция шла с шипением. После охлаждения и отмывки водой, на дне были слиточки (корольки) серебра. |
Author: | Volodymyr [ 26 Feb 2012 14:56 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
Я сплавлял серебро в муфеле в фарфоровом тигле под слоем соды. Тигель успешно треснул, однако к счастью серебро почти не растеклось. |
Author: | O'Bu [ 26 Feb 2012 15:11 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
antabu wrote: Если требуемая чистота серебра не выше чистоты цинка. А если потом отмыть щелочью?
|
Author: | Stolz [ 27 Feb 2012 00:11 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
Цинка к сожалению нету в лаборатории, не пользуемся) А брать абы-какой все таки не хочется. Есть сульфат гидразина, но из-за сульфат иона могут быть заморочки, придется оставить на некоторое время. Алундовых тиглей увы нету, разве что кварцевые чашки, разгон до 1000 вполне держат. Их можно использовать? |
Author: | Volodymyr [ 27 Feb 2012 00:29 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
Кварцевые чашки вполне должны подойти. |
Author: | Stolz [ 27 Feb 2012 00:41 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
А не будет ли проблемы с припаиванием серебра к чашке? И как поведет себя чашка после остывания, чашки у нас в дефиците, не хотелось бы их особо портить |
Author: | Volodymyr [ 27 Feb 2012 00:50 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
К кварцу точно не прилипнет, но не разрушится ли чашка сказать трудно: для плавки металлов она не рассчитана. Возможно, есть смысл попробовать изготовить одноразовый тигель из куска обожженного графита. |
Author: | Stolz [ 27 Feb 2012 01:04 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
В крайнем случае поддончик какой нибудь добавить, что бы и серебро не потерять, и муфель не ушатать. Насчет графита крайне сомнительно, при 1000 градусов он улетит очень быстро. Сейчас вспомнил как мне друг рассказывал, что он отливал свинец в гипсовые формы, получалось на ура, но опять же, для серебра нужна температура в разы выше, там кристаллогидрат просто рассыпется при такой температуре. В общем завтра пошукаю на складе в поисках подходящего восстановителя, и попробую первую партию в кварцевой чашке переплавить спасибо за рекомендации |
Author: | Trel [ 27 Feb 2012 01:09 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
А если выпарить нас. раствор нитрата серебра? 4AgNO3 + 2H2O = 4Ag + O2 + 4HNO3 |
Author: | Stolz [ 27 Feb 2012 01:22 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
Выпариванием чистое серебро не получить, а в муфеле чистый нитрат больно уж летучим оказался на поверку |
Author: | Volodymyr [ 27 Feb 2012 01:26 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
Нитрат нелетуч, просто при разложении он разбрызгивается. Сплавлять стоит порошок серебра, полученный восстановлением в растворе. |
Author: | antabu [ 27 Feb 2012 22:12 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
От борного ангидрида кварц испортится точно, от буры скорее всего тоже. Оптимальное сочетание - тигли на основе глинозёма (алунд, корунд или даже фарфор) с борным ангидридом. Не зря же я возился с этим вопросом много времени. В принципе, можно взять никелевую лодочку и оксидировать, если делать аккуратно - серебро не припаяется, но гарантии нет. |
Author: | SKLYANKA [ 17 Jul 2012 13:33 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
а как грамотно отделить нитрат серебра от нитрата меди? осадить серебро хлоридом, добавить соляную с цинком и восстановить? |
Author: | Антон [ 17 Jul 2012 17:06 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
Укрупнить хлорид серебра нагреванием на водяной бане в том же растворе, потом промыть его и восстановить в кислой среде цинком или алюминием. В Гроссе подробнее написано,я так делал. |
Author: | нОль [ 17 Jul 2012 17:36 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
я хлорид в щелочной восстанавливал формалином |
Author: | antabu [ 18 Jul 2012 15:37 ] |
Post subject: | Re: Получение серебра из нитрата |
Методики есть у Воскресенского и у Ключникова. Вот только сульфитом у меня не получалось восстановить со 100% выходом. |
Page 1 of 2 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |