Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Получение серебра из нитрата
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=2657
Страница 1 из 2

Автор:  Stolz [ 26 фев 2012 00:16 ]
Заголовок сообщения:  Получение серебра из нитрата

В общем ситуация такая, на складе нашлось энное количество старого, частично разложившегося нитрата серебра, и появилась идейка получить из них чистое серебро, в виде слитка.
Кому приходилось иметь дело с данным вопросом, посоветуйте, как лучше реализовать данную затею.
Первая попытка была просто провести разложение в муфеле, однако нитрат серебра оказался на редкость летучим (втф :ai:), примерно треть образца благополучно улетела и осела в виде серебряной пыли на подложке в муфеле, собравшись потом в довольно крупные капли серебра, которые к тому же никак не удалось отодрать, пришлось отмачивать в азотке. На мысль о том, что нитрат именно улетел, а не разбрызгивался в результате кипения/разложения, навел характер расположения капелек серебра и полное его отсутствие на стенках.
Второй неприятной особенностью оказался тот факт, что расплавленное серебро намертво припаялось к тиглю и отодрать его оказалась непосильно задачей. Возможно от большого слитка это и получилось бы, но не от небольших навесок.
От дальнейших экспериментов пока отказался, дабы найти подходящую методику. Есть вариант осадить сначала хлорид серебра, потом переплавить его с содой и селитрой (лабораторный метод регенерации серебра), но... в общем хотелось бы услышать рекомендации коллег, перед тем как опыты будут продолжены :)

Автор:  Вася Химикат [ 26 фев 2012 02:11 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

Если оно когда-то было чистым реактивом, и туда ничего не нападало, то почему бы сразу не осадить из раствора серебро избытком цинка? И тогда для сплавления отмытого кислотой и водой металла, возможно, подойдёт нержавейка (с серебром не пробовал :ah: , но расплав свинца по остывании отделяется нормально; с другой стороны, при температурах плавления серебра к слитку может примешаться ненужная окалина). Ещё на форуме как-то звучало, что серебро плавят под слоем угля.

Автор:  Иван Николаевич [ 26 фев 2012 12:57 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

Или под слоем буры. Иначе растворится кислород. Насчёт плавки и отливки почитайте хорошую старинную книгу по ювелирному делу Руководство золотых и серебряных дел мастерства.
Составил Нижегородский Губернский пробирер, Горный инженер А.И.Андрющенко. Нижний Новгород. Типография Губернского правления, 1904.

Автор:  antabu [ 26 фев 2012 13:02 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

Если требуемая чистота серебра не выше чистоты цинка. Иначе хлорид в щелочной среде восстанавливают гидразином или формалином (сам делал - получается нормально), или кто-то предлагал пергидролем - не пробовал.
Для плавки хлорида с содой проблема - подобрать тигель, обычные разваливаются.
Порошок, полученный из раствора, отмывают, сушат, прессуют и переплавляют в алундовом тигле под борным ангидридом.

Автор:  Scott [ 26 фев 2012 13:48 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

Я помню из раствора осаждал хлорид серебра, сушил его и кидал порциями в расплавленную соду. Реакция шла с шипением. После охлаждения и отмывки водой, на дне были слиточки (корольки) серебра.

Автор:  Volodymyr [ 26 фев 2012 13:56 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

Я сплавлял серебро в муфеле в фарфоровом тигле под слоем соды. Тигель успешно треснул, однако к счастью серебро почти не растеклось.

Автор:  O'Bu [ 26 фев 2012 14:11 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

antabu писал(а):
Если требуемая чистота серебра не выше чистоты цинка.
А если потом отмыть щелочью?

Автор:  Stolz [ 26 фев 2012 23:11 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

Цинка к сожалению нету в лаборатории, не пользуемся) А брать абы-какой все таки не хочется. Есть сульфат гидразина, но из-за сульфат иона могут быть заморочки, придется оставить на некоторое время.
Алундовых тиглей увы нету, разве что кварцевые чашки, разгон до 1000 вполне держат. Их можно использовать?

Автор:  Volodymyr [ 26 фев 2012 23:29 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

Кварцевые чашки вполне должны подойти.

Автор:  Stolz [ 26 фев 2012 23:41 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

А не будет ли проблемы с припаиванием серебра к чашке? И как поведет себя чашка после остывания, чашки у нас в дефиците, не хотелось бы их особо портить :ah:

Автор:  Volodymyr [ 26 фев 2012 23:50 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

К кварцу точно не прилипнет, но не разрушится ли чашка сказать трудно: для плавки металлов она не рассчитана.
Возможно, есть смысл попробовать изготовить одноразовый тигель из куска обожженного графита.

Автор:  Stolz [ 27 фев 2012 00:04 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

В крайнем случае поддончик какой нибудь добавить, что бы и серебро не потерять, и муфель не ушатать. :ay:
Насчет графита крайне сомнительно, при 1000 градусов он улетит очень быстро.
Сейчас вспомнил как мне друг рассказывал, что он отливал свинец в гипсовые формы, получалось на ура, но опять же, для серебра нужна температура в разы выше, там кристаллогидрат просто рассыпется при такой температуре.
В общем завтра пошукаю на складе в поисках подходящего восстановителя, и попробую первую партию в кварцевой чашке переплавить :)
спасибо за рекомендации :ay:

Автор:  Trel [ 27 фев 2012 00:09 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

А если выпарить нас. раствор нитрата серебра?
4AgNO3 + 2H2O = 4Ag + O2 + 4HNO3

Автор:  Stolz [ 27 фев 2012 00:22 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

Выпариванием чистое серебро не получить, а в муфеле чистый нитрат больно уж летучим оказался на поверку

Автор:  Volodymyr [ 27 фев 2012 00:26 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

Нитрат нелетуч, просто при разложении он разбрызгивается. Сплавлять стоит порошок серебра, полученный восстановлением в растворе.

Автор:  antabu [ 27 фев 2012 21:12 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

От борного ангидрида кварц испортится точно, от буры скорее всего тоже. Оптимальное сочетание - тигли на основе глинозёма (алунд, корунд или даже фарфор) с борным ангидридом. Не зря же я возился с этим вопросом много времени. В принципе, можно взять никелевую лодочку и оксидировать, если делать аккуратно - серебро не припаяется, но гарантии нет.

Автор:  SKLYANKA [ 17 июл 2012 12:33 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

а как грамотно отделить нитрат серебра от нитрата меди? осадить серебро хлоридом, добавить соляную с цинком и восстановить?

Автор:  Антон [ 17 июл 2012 16:06 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

Укрупнить хлорид серебра нагреванием на водяной бане в том же растворе, потом промыть его и восстановить в кислой среде цинком или алюминием. В Гроссе подробнее написано,я так делал.

Автор:  нОль [ 17 июл 2012 16:36 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

я хлорид в щелочной восстанавливал формалином

Автор:  antabu [ 18 июл 2012 14:37 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение серебра из нитрата

Методики есть у Воскресенского и у Ключникова.
Вот только сульфитом у меня не получалось восстановить со 100% выходом.

Страница 1 из 2 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/