Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Люминофоры
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=281		 Page 8 of 13
Author:  ЕвгенийZ [ 11 Oct 2016 20:43 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
Эксперимент называется ЗВЕЗДНОЕ НЕБО. это относится к нескольким темам - к люминофорам и к опытам с ультрафиолетом. Но учитывая, что в конце мы получаем люминофор я отнес описание сюда в эту ветку.
Для опыта нужны такие реактивы как SnCl2x2H2O, MgBr2x6H2O или же хлорид магния.
http://illumina-chemie.de/aufgehender-sternenhimmel-t3603.html

Attachment:
504_509527752528003edad21b.jpg
504_509527752528003edad21b.jpg [ 135.84 KiB | Viewed 16496 times ]

Attachment:
504_1162677635280040f1d945.jpg
504_1162677635280040f1d945.jpg [ 123.52 KiB | Viewed 16496 times ]

Attachment:
504_138041905528004422f7db.jpg
504_138041905528004422f7db.jpg [ 130.81 KiB | Viewed 16496 times ]


Собственно полученный люминофор.
Attachment:
504_705766915528004a6b675a.jpg
504_705766915528004a6b675a.jpg [ 141.19 KiB | Viewed 16496 times ]
Author:  Slavi4 [ 13 Oct 2016 16:33 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
ЕвгенийZ, а ты сам не хочешь повторить то что берешь с иностранных сайтов, нежели просто лить сюда картинки из источника?
Author:  Upsidesium [ 13 Oct 2016 18:11 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
Повторить не обязательно, а вот перевести желательно. Возможно кто-нибудь из форумчан повторит и опубликует результаты.
Author:  Slavi4 [ 13 Oct 2016 18:27 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
По моему эти темы с люминофорами и ХИС давно мало кому интересны. А перевести гугл может, вполне можно понять что к чему.
Я бы перевел, при наличии времени, сил, и если это понадобится для развития нашей скромной секты.
Author:  ЕвгенийZ [ 13 Oct 2016 19:04 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
переводчик гугл
Для этого теста УФ - источник света требуется. При использовании бромид магния является простым купюроприемники, который работает с так называемым "черным светом", так как он также используется в дискотеках, достаточный источник света установлен в зажиме стенда и покрыты спичкой производства капюшоном черного картона.

Triturate 5 - 10 г кристаллизуется магния (около 4 чайные ложки) крупно в ступе (достаточно, чтобы убедиться, что грубые комки измельчаются равномерно). соль затем добавляют или аналогичный в выпарной чашке или на большом часовом стекле, старую пластину, так что пол очень равномерно покрыта. к тому же что - то хлорид двухвалентного олова мелкий порошок в небольшом растворе. двухвалентного олова хлорида должна быть позже рассеян по магнию. это может быть сделано с помощью шпателя, введение является то , но довольно неравномерно . в качестве альтернативы, вы можете из небольшой пластиковой трубки, три просверлены отверстия в крышке с горячим гвоздем, подправлять "Zinnchloridstreuer".

комната затемнена, спросил выпаривание под УФ - лампой и включил лампу. Магния и демонстрируют хлорид олова-II UV не светящееся явление. Тогда вы посыпать - как можно более равномерно - некоторые крошечные щепотки хлорид олова , наблюдаемые на магний и. Через 10-15 секунд начинают отдельные тела соли поверхности светло - желтого , чтобы осветить. Эти пункты будут с течением времени медленно большего, одновременно происходят и в других местах новых светящихся точек. Этот эффект "восходящая звезда небо" получается только тогда , когда хлорид олова распределяется равномерно и не слишком близко к поверхности, и , когда магний не был слишком тонко измельчают, если это так, то картина меняется. Сделать это затем, начиная с отдельных точек света, распространяясь, картографические как ограниченные световые поля , которые простираются от 5 до 10 минут на всей поверхности оболочки.

Когда вы хорошо натирает соль массу в ступе, мы , наконец , получим равномерно флуоресцентный люминофор, тот может в пробирку плотно закрытой в течение нескольких недель , чтобы сохранить (после флуоресценции резко).


вариант с хлоридом магния :

Вместо того , чтобы Magnesiumbromids можно также использовать хлорид магния, флуоресценцию при длинноволновом УФ, однако (365 нм) остается сильным отстает от Magnesiumbromids .. Облучение экспериментальный подход , но с коротковолновым УФ (254 нм), получают с хлоридом магния с яркой флуоресценцией. К сожалению, этот вариант , как показательный процесс менее подходит , потому что коротковолновое УФ опасен для сетчатки и поэтому защитные очки должны быть изношены.


Утилизация:
Author:  Slavi4 [ 14 Oct 2016 13:05 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
Там есть пункт "Утилизация", смешно. :)
Author:  ЕвгенийZ [ 18 Oct 2016 22:22 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
Люминофоры (Япония)
Author:  Volodymyr [ 25 Oct 2016 21:20 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
Сегодня сделал люминофор из борной кислоты и флуоресцеина.

1.1 г борной кислоты + 1.2 мл раствора флуоресцеина (0.04 г в 50 мл воды + несколько капель аммиака). Нагрел внутри стального дна баллончика, покрытого изнутри алюминиевой фольгой. Поставил прямо на конфорку кухонной газовой плитки, нагревал на слабом огне. Сначала испарилась вода и образовалась кашеобразная масса, потом борная кислота начала плавиться. Подождал, пока вся смесь не превратится в стеклообразный расплав, потом подержал еще несколько минут и прекратил нагрев.

Под лампой Вуда светится ярким желто-зеленым светом. После выключения лампы 2-3 секунды - яркое свечение, еще 1-2 секунды - слабое, до 10 секунд - очень слабое (глазом видно, но фотоаппарат на видео не фиксирует).

Кварцевая лампа (более коротковолоновый УФ-свет) тоже вызывает свечение люминофора, но более слабое и менее продолжительное. От обычной лампы накаливания он тоже, кстати, светится - это заметно, если лампу выключить, но послесвечение в этом случае недолгое.

Пока - одна фотка, опишу и смонтирую - позже.
Attachment:
флуоресцеїн - борна кислота 006.JPG
флуоресцеїн - борна кислота 006.JPG [ 169.31 KiB | Viewed 16354 times ]
Author:  antabu [ 26 Oct 2016 07:05 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
Мне вот что непонятно: при температуре плавления борного ангидрида большинство органических соединений разлагается?
Author:  Volodymyr [ 26 Oct 2016 11:08 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
Это не борный ангидрид, а кислота. Процесс превращения борной кислоты в борный ангидрид идет очень постепенно в широком интервале температур. По мере роста температуры и продолжительности нагревания образуются полимерные борные кислоты (сложная смесь), которая содержит все меньше воды и все больше борного ангидрида на единицу массы.

Это не разложение карбоната кальция, когда был карбонат - стал оксид. Процесс идет в широком интервале.

Начало плавления (и разложения) борной кислоты соответствует температуре, при которой органические вещества вполне выживают.
________________

Кстати, аналогично проходит разложение фосфорной кислоты при нагревании
- см. Ван Везер - Фосфор и его соединения (1962) viewtopic.php?p=9778#p9778
Жданов Ю.Ф. Химия и технология полифосфатов (1979) viewtopic.php?p=77742#p77742
Author:  Volodymyr [ 26 Oct 2016 19:34 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
Люминофор с фталевой кислотой дает голубое свечение.

Слева - люминофор флуоресцеин-борная кислота (приготовил вчера), справа - фталевая кислота - борная кислота (приготовил недавно)
Attachment:
фталеваий ангідрид флуоресцеїн.jpg
фталеваий ангідрид флуоресцеїн.jpg [ 160.36 KiB | Viewed 16314 times ]


В первом опыте взял 0.97 г борной кислоты и 0.05 г фталевого ангидрида в 50 мл воды (растворил при нагревании на водяной бане), раствора добавил 2 мл.

Все делал на алюминиевой фольге без "подставки" (в прошлый раз это было дно баллончика). В результате фольга протекла в процессе нагревания, часть раствора пролилась на конфорку.

Во втором опыте - 1.3 г борной кислоты и 2.5 мл раствора. Нагревал в крышке от консервной банки (белая жесть). Жесть, естественно, не протекла, но люминофор получился хуже: светился не так ярко и период послесвечения был меньше. Естественно, два опыта - слишком мало для выводов, но железо банки могло отрицательно повлиять на качество люминофора.

Лучший из двух образцов с фталевой кислотой светился слабее, чем люминофор с флуоресцеином, и период послесвечения был меньше, но обе эти характеристики не сильно уступали "флуоресцеиновому" люминофору. Худший образец проигрывал сильно.

С флуоресцеиновым люминофором удалось заснять послесвечение при освещении обычной лампой накаливания на 100 Вт - послесвечение было слабее и короче, чем после лампы Вуда, но все равно было существенным. Вчера также поэкспериментировал с фотовспышкой.
_______________
Мой товарищ в студенческие годы готовил сульфидные люминофоры. Оказалось, что получению люминофоров сильно мешали примеси железа в реактивах. Приходилось все проверять роданидом, а посуду - мыть ЭДТА. - Только тогда начало получаться. Железо гасит не столько свечение, столько послесвечение. Повторюсь, он работал с сульфидными люминофорами, но может и с боратными так.
Author:  Slavi4 [ 26 Oct 2016 20:16 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
Фталимид дает салатовое послесвечение, хотя самые интересные активаторы, все таки, флуоресцеин и салициловая кислота. :)
Author:  Volodymyr [ 28 Oct 2016 12:51 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
"Синее море"
Attachment:
саліцилова кислота.jpg
саліцилова кислота.jpg [ 200.29 KiB | Viewed 16275 times ]

0.05 г салициловой кислоты в 50 мл воды при нагревании, 1 мл раствора + 1.07 г борной кислоты в алюминиевой ложечке.

Свечение синее с голубым оттенком, слабее флуоресцеина, но сильное. Послесвечение - сильное, почти, как у флуоресцеина.
_____________

Вопрос из области английского языка: как перевести "Люминофоры на основе борной кислоты" или эквивалентную фразу на английский?

Пока что я остановился на варианте:
Boric acid and luminophores. (How to prepare variety luminophores from boric acid and organic compounds)
Author:  Zaec [ 28 Oct 2016 17:32 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
boric acid based phosphor
phosphor using boric acid
boric acid phosphors

Пример употребления https://books.google.com.ua/books?id=yC ... &q&f=false
Author:  Volodymyr [ 28 Oct 2016 19:47 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
Zaec wrote:
boric acid based phosphor
phosphor using boric acid
boric acid phosphors

Пример употребления https://books.google.com.ua/books?id=yC ... &q&f=false

Спасибо. Думаю остановиться на варианте:
Boric acid phosphors. (How to prepare variety luminophores from boric acid and organic compounds)
- чтобы было два ключевых слова для поиска: phosphor и luminophore
______________________

Попробовал с лимонной кислотой.
0.06 г лимонной кислоты в 50 мл воды (растворяется хорошо), 1 мл и 15 мл на 1.02 и 1.12 г борной кислоты, соответственно.

1 - голубое свечение, голубой цвет сильно насыщен белым, послесвечение очень слабое; 2 - белый цвет с голубым (синим) оттенком, свечение значительно сильнее, послесвечение - значительно дольше.

В первом случае соотношение борная кислота : лимонная кислота примерно
1 к 0.001, во втором 1 к 0.015

В первом случае при нагревании образовался бесцветный стеклообразный расплав, во втором случае расплав в процессе нагревания застыл в белую стеклянистую массу, которая легко образовывала волокна (в горячем состоянии).

Аналогичная разница наблюдалась и в процессе приготовления 2 люминофоров с флуоресцеином. В первом было соотношение 1 к 0.001, во втором 0.0035. В первом случае образовался желто-красный стеклообразный расплав, во втором расплав застыл в желто-зеленую стеклянистую массу, которая легко давала волокна.
________

Меня сильно смущает, что вот здесь сказано, что лимонная кислота дает желтое свечение
Quote:
Люминофоры на основе борной кислоты
Оборудование: керамическая чашечка для выпаривания, борная кислота (H3BO3), какой-нибудь компонент (см.ниже), спиртовка, фотовспышка.

В чашечку для выпаривания положите 2 гр порошковой борной кислоты (продается в аптеке) и такое-же количество компонента; прилейте чуть-чуть воды, чтобы при размешивании получилась густая кашица. Затем начинайте греть. Сначала смесь начнет кипеть, потом вода испарится и получится лепешка, потом она начнет плавится, превращаясь в смолу. Дождитесь пока вся лепешка станет густой стекловидной массой, а затем снимите чашечку с огня и поставьте остывать. Как только смесь остынет, при освещении получившегося люминофора фотовспышкой, можно наблюдать свечение (в абсолютной темноте).

Компоненты употребляемые с борной кислотой
0,1% раствор флуоресциина (ярко зеленое свечение)
10 % раствор ацетата никеля (зеленое свечение)
Лимонная кислота (желтое свечение)
Щавелевая кислота (салатовое свечение)
http://veronium.narod.ru/Razvletchenia.htm
Author:  Иван Николаевич [ 28 Oct 2016 20:00 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
Я борный люминофор делал еще в школе - вычитал в энциклопедическом словаре юного физика.
Attachment:
1entsiklopedicheskiy_slovar_yunogo_fizika_151 - копия.jpg
1entsiklopedicheskiy_slovar_yunogo_fizika_151 - копия.jpg [ 192.43 KiB | Viewed 16258 times ]

Брал, ЕМНИП, вначале алюминиевую ложку. Надо было тонким слоем кашицу размазать и потихоньку придавливать, чтобы скорее плавилась.
"Хвойный концентрат" - поваренная соль, с сосновым маслом и добавкой флуоресцеина (его было довольно много). Цвет был оранжевый (в сухом виде), раствор обычный флуоресцеиновый ярко-зеленый. Брался его раствор. Купил, правда, хвойный концентрат на рынке - в аптеке не было.
Светился хорошо и от лампы накаливания - особенно хорошо - если зажмурить глаза (чтобы не ослепило) и вплотную поднести к лампе накаливания (например настольной) и резко погасить до полной темноты. Первая пара секунд - очень ярко.
Author:  Zaec [ 28 Oct 2016 20:10 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
Volodymyr
Цвет свечения может зависеть от примесей и соотношения компонентов. Например вот в этой работе (см. приложение), где лимонная кислота использовалась как источник углерода для бор-карбоноксинитридного люминофора (борная к-та + мочевина + лимонная к-та), цвет свечения и время зависели от примесей серы и силикатных частиц, температуры синтеза и соотношения компонентов. В результате пик излучения гулял от 400 (УФ) до 500 (тот самый жёлтый) нм! И это во ввполне управляемых лабораторных условиях, что уж говорить о покупной "лимонке" и аптечной борной кислоте :)
Attachment:
File comment: Photoluminescence optimization of BCNO phosphors synthesized using citric acid as a carbon source
tmp_19859-nuryadin2014-1733157058.pdf [1.14 MiB]
Downloaded 602 times
Author:  Volodymyr [ 28 Oct 2016 23:03 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
Аптечная борная кислота как раз для этого подходит. Не помню, кто-то из участников писал, что с реактивной борной кислотой у него ничего не получалось, пока он не взял аптечную. - Реактивная оказалась грязной.

Насчет соотношения компонентов, условий, микропримесей и т.д. - разумеется. Собственно, меня это и беспокоит - учитывая, что все делать приходится на кухне в одной и той же посуде. Конечно, мою, но исключить попадание (через посуду) микропримесей одного активатора в люминофор на основе другого активатора нельзя.
Author:  Slavi4 [ 29 Oct 2016 14:56 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
Купил чда борную кислоту за 80р, 1кг, примерно столько же стоит один пакетик 10г в аптеке. Разница между аптечной и чда огромная. Аптечная сама имеет послесвечение и люминофоры с нею выходят хуже в плане длительности свечения.
Author:  Volodymyr [ 29 Oct 2016 17:58 ]
Post subject:  Re: Люминофоры
У меня есть пакет технической, но пока не решился ее использовать. Насчет послесвечения аптечной борной кислоты - нужно будет поставить холостой опыт.
Page 8 of 13 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/