На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 217 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6 ... 11  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 23 май 2011 03:13 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 02 апр 2011 22:28
Сообщения: 1516
Откуда: Украина
У меня вопрос по борному люминофору.
Можно ли приготовить такой его вид, чтобы он:
— был белого или светло серого цвета без цветной окраски при дневном освещении;
— не растворялся в воде и слабощелочных водных растворах;
— светился в ближнем ультрафиолете (любым цветом, послесвечение необязательно)?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 23 май 2011 10:22 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 07 июн 2010 00:33
Сообщения: 29
Откуда: Донецк, Украина
Моня Квасов писал(а):
У меня вопрос по борному люминофору.
Можно ли приготовить такой его вид, чтобы он:
— был белого или светло серого цвета без цветной окраски при дневном освещении;
— не растворялся в воде и слабощелочных водных растворах;
— светился в ближнем ультрафиолете (любым цветом, послесвечение необязательно)?

По второму пункту сложнее. А первый и последний вполне выполнимы. У меня есть свежие советы по этому поводу.
Я уже писал подобные речи на одном из химических форумов. Думаю, для жителей этого на редкость информативного форума тоже не будет лишним.
Первое условие достигается точным контролем температуры нагрева каждого образца приготовленного с отдельно взятой, какой либо органикой без плавления борного ангидрида во время приготовления. Не с каждым органическим веществом получается белым или бесцветным. Но есть вещества, которые могут давать минимум осмоления при нагреве. С некоторой органикой и неорганическими добавками можно добиться бесцветности и приемлемой прозрачности до 70-95 процентов.
Сейчас одним моим знакомым выясняется оптимальная концентрация некоторой органики. Далее будут сделаны оптимумы с добавками металлов и анализ свойств полученных образцов. Это с медью, кадмием, никелем, свинцом, кобальтом, с сурьмой. Так же с висмутом, серебром, цинком, титаном, церием и лантаном. Уже была проведена работа по косвенному и прямому влиянию алюминия на свойства борных расплавов так, как все советы сводятся на приготовлении таких люминофоров на алюминиевой поверхности.
Будет у меня время на это, я тоже подключусь ему в помощь изводить супер чистую борку, стеклянные трубки и активационные растворы, половину из которых ещё предстоит приготовить.
Точный контроль температуры по всему слою смеси и равномерного нагрева со всех сторон можно достичь только при прокалке тиглей в печи. Или как более дешёвая альтернатива - в замкнутом объёме стеклянных трубок, и тоже с контролем над температурой. Как организовать такую альтернативу – пока думаем, кумекаем. Электричество ведь не дармовое. У кого будут какие предложения? Интервал температур от 200 до 350 С.
Многим может показаться, что это школьная забава и овчинка не стоит выделки, но не всё так грустно и просто. Эту тему пора поправлять и обновлять. Думаю, получить новые и более конкретные сведения по этому делу захотят очень многие. И от словосочетания “хвойный концентрат” уже начинает сильно “пахнуть” не ёлками, а светящимися ногтями и “зелёной” рекламой китайского продукта. Рекламщики уже и сюда добрались. Кто в теме, тот понял.

По последнему пункту скажу, что для подавляющего количества борных составов наиболее эффективное возбуждение и полная активация всегда и по сей день, наступала как раз при освещении УФ ртутных ламп, ближнего ультрафиолета и синего излучения. Более длинноволновое является не эффективным.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 24 май 2011 03:53 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 02 апр 2011 22:28
Сообщения: 1516
Откуда: Украина
Argentus писал(а):
Первое условие достигается точным контролем температуры нагрева каждого образца приготовленного с отдельно взятой, какой либо органикой без плавления борного ангидрида во время приготовления.

Стеклообразный оксид бора не имеет определенной температуры плавления, около 300° уже можно считать, что он начал плавится. Точно контролировать температуру конечно можно, но если неизвестно какая температура должна быть правильной для конкретного состава, то от контроля мало толка.
Argentus писал(а):
Точный контроль температуры по всему слою смеси и равномерного нагрева со всех сторон можно достичь только при прокалке тиглей в печи. Или как более дешёвая альтернатива - в замкнутом объёме стеклянных трубок, и тоже с контролем над температурой….
Интервал температур от 200 до 350 С.

Разве это прокалка? :) Я всегда считал, что температур этого диапазона не достаточно для статуса каления. Прокалка – это когда появляется видимое свечение в темноте, т.е. выше 400°, а то и 500°.
С органикой опять же непонятно, для многих веществ этой категории температура выше 200° убийственна в смысле их первичного состава.
Argentus писал(а):
По последнему пункту скажу, что для подавляющего количества борных составов наиболее эффективное возбуждение и полная активация всегда и по сей день, наступала как раз при освещении УФ ртутных ламп, ближнего ультрафиолета и синего излучения. Более длинноволновое является не эффективным.

У ртутной лампы очень широкий спектр излучения: от жесткого ультрафиолета (от 200нм) до инфракрасного диапазона. Поэтому, если эта лампа хорошо возбуждает люминофор, это еще не значит, что его можно будет «засветить» др. источником коротковолнового света, например УФ светодиодом.
Моня Квасов писал(а):
— не растворялся в воде и слабощелочных водных растворах;

Может использовать технологию стекла, т.е. добавка какого-нибудь бората сделает состав устойчивым к воде?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 24 май 2011 18:10 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 07 июн 2010 00:33
Сообщения: 29
Откуда: Донецк, Украина
Моня Квасов писал(а):
Точно контролировать температуру конечно можно, но если неизвестно какая температура должна быть правильной для конкретного состава, то от контроля мало толка.

Если быть точным в этих вопросах, то температуру надо стараться подбирать для каждого люминофора, делая пробные образцы не допуская осмоления. Это может показаться геморройным занятием, но не так уж это сложно, в противном случае и отсутствия терпения этим лучше не заниматься вовсе. Но это выполнимо. И я не писал бы за это, если б это было не возможно. Нужно на деле проверять поведение каждой органической добавки при нагреве с кислотой, что бы добиться искомой бесцветности. У каждой органики есть различная t разложения и различная t осмоляемости. Термин “разложение” не для каждой органики означает осмоляемость. Например, с лимонной кислотой получаю цвет еле заметный беж и полупрозрачный, с мочевиной получается белый, с некоторыми ацетатами то же.
И что значит фраза
Моня Квасов писал(а):
Стеклообразный оксид бора не имеет определенной температуры плавления, около 300° уже можно считать, что он начал плавится.


И при 310 С B2O3 остается ещё твёрдым. Сами проверьте и не по справочникам, а на практике.
Если нужны практические данные то согласно работам Челябинского ГТУ "Высокотемпературные расплавы": - "Разложение борной кислоты с удалением влаги происходит в интервале 80 - 415°С с образованием B2O3. Плавление борного ангидрида уже начинается при 485°C, и при этом он начинает сползать со стенок камеры вниз. Плавленый ангидрид обладает большой механической инертностью."

Моня Квасов писал(а):
Разве это прокалка? Я всегда считал, что температур этого диапазона не достаточно для статуса каления.

А что же это? Замораживание, что ли? Прошу заметить, что слово "прокалка" употребил один раз, скорее по привычке так писать для тиглей. В остальных случаях пишу "нагрев" и к тому же, указал температурный диапазон. Не надо цепляться просто так к слову, когда в начале и так ясно о чем идет речь. Вы своим упорством удивляете право.
Моня Квасов писал(а):
С органикой опять же непонятно, для многих веществ этой категории температура выше 200° убийственна в смысле их первичного состава.

Да, но не для всех, и практика показала, что можно делать не осмолённые образцы и около 300 С.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 24 май 2011 18:12 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 07 июн 2010 00:33
Сообщения: 29
Откуда: Донецк, Украина
Моня Квасов писал(а):
Поэтому, если эта лампа хорошо возбуждает люминофор, это еще не значит, что его можно будет «засветить» др. источником коротковолнового света, например УФ светодиодом.

Борные люминофоры эффективно возбуждаются в пределах от 210нм до 450 нм. Возбуждение от 450нм и в плоть до 475нм ещё эффективно.

“У Р. л. низкого давления эффективные источники резонансного излучения ртути (пик) с длинами волн (185нм исключается в воздухе) и 254 нм. Краевые спектры на концах диапазона как обычно менее ярко выражены”.

Скажите, пик лампы 254 нм подходит или нет?

Далее. УФ диоды в зависимости от применяемого соединения, начиная от AlN = 210нм, BN примерно 235-240нм, GaN = 365нм, излучают ультрафиолетовый свет с длинами волн 210-370 нм. Подходит?
Фиолетовые светодиоды излучение 400нм - 450нм. Синие светодиоды 450нм - 500нм
Засветите боратный люминофор синим или УФ светодиодом и вот при отрицательном результате тогда мне и напишете. И о чем вы пытаетесь поспорить, скажите мне плиз? С фактами?

Это выглядит не смешно господа и наше общение напоминает дебаты на собрании алхимиков средневековья или более дремучих времён. Вместо того, что бы совместно придумать что-то дельное по вопросу растворимости и обсуждать трудности синтеза, мы занимаемся пустой полемикой.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 25 май 2011 07:13 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 02 апр 2011 22:28
Сообщения: 1516
Откуда: Украина
Argentus писал(а):
И при 310 С B2O3 остается ещё твёрдым. Сами проверьте и не по справочникам, а на практике.
Если нужны практические данные то согласно работам Челябинского ГТУ "Высокотемпературные расплавы": - "Разложение борной кислоты с удалением влаги происходит в интервале 80 - 415°С с образованием B2O3. Плавление борного ангидрида уже начинается при 485°C, и при этом он начинает сползать со стенок камеры вниз. Плавленый ангидрид обладает большой механической инертностью."

Исходное вещество для люминофора в этой теме – борная кислота (а не ангидрид), которая при нагревании постепенно обезвоживается, и получаем некую смесь борных кислот и ангидрида в зависимости от температуры процесса.
И хоть я не раз плавил борную кислоту, сегодня еще раз проверил процесс, уж если такая песня завертелась.
100г борной кислоты «Ч» без добавок нагревал в алюминиевой чашке на электроплитке через мелкую сетку из нержавейки в качестве рассекателя тепла. Около 90° появился отчетливый пар и на стенках конденсат кристалликов возгоняющийся кислоты. Жидкую фазу я заметил, когда термопара показала 115°. Температура постепенно росла, кристаллы борной кислоты растворялись, масса пузырилась. На 184° температура остановилась. Последние кусочки борной кислоты расплавились/растворились в вязком плаве. Получилась совершенно прозрачная жидкость, тянущаяся «соплями» и пенящаяся. Температура начала медленно расти.
Жидкость все время пузырится, вязкая, но текучая. На 250° я остановил нагрев. Можно было бы и дальше греть. Что ожидать при более высокой температуре? Образование твердой фазы?
Плав застыл в стеклянную прозрачную массу. Небольшие кусочки способны медленно растворяться в воде.

Argentus писал(а):
УФ диоды в зависимости от применяемого соединения, начиная от AlN = 210нм, BN примерно 235-240нм, GaN = 365нм, излучают ультрафиолетовый свет с длинами волн 210-370 нм. Подходит?

Со спец. светодиодами дела не имел. А вот те, что продают на радиорынке излучают на границе видимой и ультрафиолетовой зон (мА - ток питания):
Вложение:
dk1ris1[1].gif
dk1ris1[1].gif [ 49.22 Кб | Просмотров: 5221 ]


Что совсем не совпадает со ртутной лампой:
Вложение:
360nm%20wl[1].jpg
360nm%20wl[1].jpg [ 17.49 Кб | Просмотров: 5221 ]


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 25 май 2011 19:29 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 07 июн 2010 00:33
Сообщения: 29
Откуда: Донецк, Украина
Вот, провели вы нагрев не до конца обезвоживания. Что хотите сказать и чего добились?
Вы сами понимаете, что при 250 С В2О3 не сможет быть жидким так, как температура его плавления выше. Масса пузырится, потому, что до сих пор у вас не потеряла воду. Это вам не алхимия, в конце концов. Вы получили расплавленную стеклообразную смесь кислот до конца не обезвоженную. После удаления всей влаги, если очень сильно не повышать температуру этот плав затвердеет. Свойства реактивов для всех одинаковы, вне зависимости, кто его использует. Не может быть такого, что бы в моей в муфельной печке получилось, а у вас нет, тем более, при наличие той же термопары и контроля.
Образцы сделанные при более полном обезвоживании В2О3 (получения его твердой массы) обладают наилучшим качеством и наибольшей силой, как люминесценции, так и послесвечения. Это говорит о том, что смесь не до конца обезвоженных кислот вне конкуренции. И если это было бы по-другому, то и написал бы это другое.
Заинтересовавшись этой темой, я повторно занимался изготовлением различных образцов, при разных t в течение недели. Решил ещё раз всё проверить. Проблема то была в чём? Подстегнула меня на это информация, где люди утверждали, что у них не получаются такие борные люминофоры, являются пережжёнными и с плохой светимостью, несмотря на то, что количества добавок были верными. Решил все уточнить. Получил результаты, которые были у меня и раньше – то есть успешные. Проверил на диапазон возбуждения, результаты совпали с опубликованными ранее сведениями. Использовались бактерицидные источники, эритемные, фотохимические и декоративные люминесцентные и накаливания, всего 8 излучающих приборов.
После выяснения всех нюансов, эстафету перенял приятель, который сейчас горя не знает - используя полученные мной сведения.
Он теперь и будет заниматься составлением некоторой таблицы по борным любительским люмам и адекватного их приготовления.
Я на 99,9% уверен, что у многих, по-прежнему, не будет хороших борных составов, так как трудность у большинства в том, что бы контролировать температуру при описанных в прошлых постах условиях. Но меня чужие заботы не волнуют. Нет возможностей, значит, нет качественных люминофоров. Это касается, как и приготовления прочих многочисленных люминофорных продуктов. Мое дело сообщить наилучший способ изготовления, а там уж каждый пусть себе греет хоть в ложках или делает необходимые выводы при проведении своих работ и находит возможности для качественного синтеза.


По светодиодам. Вы внимательно прочитайте предыдущий пост. Ещё раз цитирую: "Фиолетовые светодиоды излучение 400нм - 450нм".

Первый график - Светодиоды декоративной направленности фиолетовой части спектра с захватом УФ части. Краевой диапазон на чуть может различаться. Это не страшно. И суть не в этом.
Второй график для УФ светодиода на GaN с пиком на 365нм.
Сами видите, что все входят в указанный диапазон возбуждения борных люминофоров. Какие проблемы?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 26 май 2011 02:56 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 02 апр 2011 22:28
Сообщения: 1516
Откуда: Украина
Argentus писал(а):
Вот, провели вы нагрев не до конца обезвоживания. Что хотите сказать и чего добились?

250° находится в, рекомендуемом вами, интервале:
Argentus писал(а):
Интервал температур от 200 до 350 С.

Но если строго придираться, то да - не до конца. И поэтому сегодня я нагрел до красного каления. Только расплавляемую массу в этот раз переложил из алюминиевой чашки в стальную, иначе бы нагрев она не выдержала.
Результат по плавлению тот же. Масса еще до 180° размягчилась, после 200°, можно считать, стала жидкой (точнее вязко-тягучей, но все равно это жидкость) и такой осталась до красного каления. Ни какой твердой фазы не образовалось. Все время нагрева жидкость сильно пузырилась, повылазила из чашки. После охлаждения плав превратился в хрупкое стекло.
В общем, я не увидел расхождений с литературными данными по ходу процесса пиролиза борной кислоты. Именно борной кислоты, а не плавка уже готового её ангидрида.
Argentus писал(а):
Первый график - Светодиоды декоративной направленности фиолетовой части спектра с захватом УФ части. Краевой диапазон на чуть может различаться. Это не страшно. И суть не в этом.
Второй график для УФ светодиода на GaN с пиком на 365нм.
Сами видите, что все входят в указанный диапазон возбуждения борных люминофоров. Какие проблемы?

Первый рисунок из доклада «Мощные светодиоды с ультрафиолетовым и зеленым излучением»
Цитата:
С использованием импортных кристаллов на основе p-n-гетероструктур типа InGaN / AlGaN / GaN и разработанного люминофора получены образцы мощных светодиодов с ультрафиолетовым и зеленым излучением……
Спектр излучения светодиода с УФ излучением представлен на рис.

Этот рисунок я привел, т.к. те светодиоды, что есть в широкой продаже, соответствуют как раз именно этому спектру. Именуются они производителями не иначе, как ультрафиолетовые, но свечение в их свете качественных, промышленных, флуоресцентных красителей хуже, чем от эритемной лампы.

Если «все входит» и возбуждается, то нет проблем.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 26 май 2011 10:09 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 07 июн 2010 00:33
Сообщения: 29
Откуда: Донецк, Украина
По поводу опыта я понял.
Да, раз такое завертелось скажу, что получилось у меня на работе. Нагревал кислоту в высоком аллундовом малом тигле, чуть выше 250 С. Поставил перед обедом. Вытащил под конец рабочего дня. Получилось так, что я одновременно с тигельком “сушил” образцы некоторых керамических изделий и оставил всё вместе в печи на 5 часов, решив вытаскивать всё сразу по готовности керамики. Температура была постоянной, и после изъятия из горячей печки тигля с “выпорхнувшей” массой убедился, что она застывшая (стеклянной палочкой пробовал пузыри) как с наружи, так и внутри тигля. Никакого намёка на расплавленную массу не было. Интересно?
Затем повторял опыт и в кварцевых обрезанных пробирках с малой навеской кислоты нагретых на песочной бане с контролем. Выдерживал около часа. Результат тот же. Недавно история повторилась и при нагреве с карбамидом в коротких на 5см длинной, широких P-rex –овских стеклянных пробирках (сделанных мне по заказу для подобных работ) на той же бане помещённых в песок. Пробирки легко изымались из песка и можно наблюдать весь процесс. На более маленькие навески понадобилось куда меньше времени. Бурное разложение кислоты проходит. Белая пена становится неподвижной и не прозрачной. Если её выдержать при постоянной t - масса не меняется (под цыганской иглой хрустит), сколько бы не нагревал. Но стоит увеличить нагрев на пару соток, вот на такой белой массе в стекле, хорошо видно, где она начинает плавиться. Заметно, где пена становится прозрачной и редкой, т.е. вспененность массы резко уменьшается и она сразу меняет цвет с осмолением. Особенно это чётко видно, когда как можно быстрее поднимаешь температуру.
Я так смотрю, что приводить обоюдные примеры можно долго и бесполезно. Какие условия нагрева можно принять за приемлимые? Осторожный, медленный нагрев или быстрый? Не полное удаление влаги и получение застеклённых промежуочных продуктов? Выдерживание промежуточных продуктов при постоянной t до полного обезвоживания?

По названиям светодиодов - скорее декоративные диоды выдают за фотохимические. Маркетинговый ход для потребителя в массе.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 26 май 2011 21:06 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 02 апр 2011 22:28
Сообщения: 1516
Откуда: Украина
Расхождение экспериментальных результатов меня не удивляет. Ведь при нагревании борной кислоты не получается строго определенных продуктов, - образуется переменчивый состав, тем более, что для получения люминофоров используется не чистая борная кислота, а её смесь с др. веществами. Состав смеси зависит от слишком многих факторов: скорости нагревания, времени выдержки, температурном градиенте в печи и, само собой, температуры. Ангидрид получается только при высокой температуре (атмосферное давление) и длительном нагревании.

У меня масса вязко-жидкая (борная кислота без добавок), - когда равномерно нагрета. Выше 200° - прозрачная (пена тоже); при вытаскивании из печки верхний слой стремительно охлаждается и также стремительно застывает в стекло. Это происходит из-за плохой теплопроводности (пузырчатость как теплоизоляция) и внутренность не может поддерживать температуру наружных слоев. Тоже наблюдается, если холодным предметом залезть в печь и коснутся расплава. Тут же на предмет налипает твердый кусок, и окрестности тоже твердеют.

Думаю, что основное условие должно быть: осторожный, равномерный, медленный нагрев.
Степень обезвоживания будет зависеть от состава и температуры. Последняя увязана с природой вторичных компонентов в смеси. Обобщать этот пункт бессмысленно, т.к. велико разнообразие рецептур.
Полного обезвоживания борной кислоты до ангидрида при относительно низких температурах (~250°) можно добиться только в вакууме. При атмосферном давлении получим смесь полимерных гидратов бора.
И вообще, борный ангидрид – неустойчивое к влаге воздуха вещество и будет превращаться обратно в борные кислоты.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 26 май 2011 22:06 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 46770
Откуда: Київ
До некоторой степени борный ангидрид напоминает диоксид кремния, а бораты напоминают силикаты. При нагревании борной кислоты сначала образуются полиборные кислоты, потом постепенно стеклообразный ангидрид.
В некоторых условиях ангидрид может кристаллизоваться, в некоторых - нет. Аналогично диоксид кремния может давать кварц, а может - стекло.

Часто эксперименты с аморфными веществами имеют плохую воспроизводимость: это сильно зависит от многих условий - скорость нагрева, чистота веществ, наличие центров кристаллизации, время нагревания, материал тигля и т.д.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 27 май 2011 01:33 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 07 июн 2010 00:33
Сообщения: 29
Откуда: Донецк, Украина
Меня сбило с толку, что после затвердения при 260 и при последующем увеличении температуры , масса плавится и уже не пузырится, - как практически обезвоженное вещество. Предполагаю, что это смесь полупродуктов уже без основного количества воды. Повторяю, это видно в стекле. Тем более все есть для создания условий эксперимента. Могу ошибаться только в хим составе, это не страшно в этом случае, но не в агрегатном состоянии, уж извольте, если каждый опыт показывает мне тот же результат. Думаете, я не учёл прикосновения холодных предметов к горячей поверхности? Это тоже учитывалось так, как этот момент наиболее очевиден.

Тогда к работе Челябинского ГТУ можно сделать такое дополнение, что при температурах до 415 С плавы борных продуктов в любом случае имеют смесь неоднородного и сложного состава и в зависимости от температуры небольшое количество воды (никто не сомневался). Потеря воды в борных полупродуктах и установление определённого состава происходит настолько больше, насколько сильно нагрет образец. При 200 потеря воды не полная.
Выдерживание при определённой t способствует как медленному удалению влаги до определённого предела, так и установления соотношений полупродуктов в определённых концентрациях (твёрдые, предполагаю, что уже без основного количества воды).
Учитывая аморфность таких стёкол, наличие доли промежуточных кислот и доли B2O3 и изменение их соотношений в массе в сторону последнего при быстром нагреве накладывают процессы плавления и кристаллизации друг на друга с преобладанием первого – жидкой фазы. При медленном нагреве и с выдержкой при постоянной t эти процессы проходят раздельно но медленно. Окончательное образование B2O3 происходит при 415 С.
Пока только так могу объяснить наблюдаемые явления.

Главное, более-менее, уяснён коридор температур и степень готовности школьных светяшек.
Белый цвет получить можно без труда. По поводу уменьшения или увеличения вязкости такой массы могу предложить хорошие добавки, воспользовавшись данными той же работы челябинцев, а вот растворимость в водных средах в целом боюсь решить просто так нельзя. Существование состава обуславливается в первую очередь наличием кристаллической решётки борной смеси.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 27 май 2011 03:55 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 02 апр 2011 22:28
Сообщения: 1516
Откуда: Украина
Прошли только сутки и вчерашний, совершенно прозрачный, плав покрылся мутной пеленой, т.е. натянул влагу из воздуха.

Сплавление борной кислоты с мочевиной — одна из технологий получения промежуточного продукта для синтеза нитрида бора. Вот, что пишут о процессе проходящих изменений при нагревании смеси:
Цитата:
Реакцию взаимодействия борной кислоты и карбамида можно представить брутто-уравнением:
3NH2CONH2 + 2H3BO3 ⇒ B2(NHCONH)3 + 6H2O.
Реакция начинается при температуре около 100°C образованием расплава и заканчивается после выведения воды из реакционной зоны и разложения избытка керамида получением промежуточного продукта.
Основная масса воды, получающейся в ходе реакции, удаляется из реакционной зоны легко, однако часть молекул образует с молекулами борной кислоты донорно-акцепторные связи, после чего борная кислота диссоциирует с образованием комплексного иона, в котором бор имеет тетраэдрическое окружение гидроксильными группами. Это происходит по схеме:
H3BO3 + H2O ⇒ H2OB(OH)3 ⇐⇒ H+ + [B(OH)4]
После этого удаление воды из реакционной зоны замедляется, а увеличение температуры для интенсификации процесса приводит к образованию боркислородсодержащих солей аммония, которые при повышенной температуре и на стадии азотирования промежуточного продукта разлагаются с образованием борного ангидрида.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 27 май 2011 13:26 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 07 июн 2010 00:33
Сообщения: 29
Откуда: Донецк, Украина
За информацию спасибо.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 27 май 2011 13:32 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 46770
Откуда: Київ
Офтоп: пару лет назад я планировал получить нитрид бора (белый графит) именно указанным методом - нагреванием и последующим прокаливанием смеси борной кислоты и мочевины, чтобы использовать его как матрицу для катализаторов, но в нашем институте заниматься научной работой противопоказано, поэтому затея так и осталась нереализованной.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 09 июн 2011 23:39 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 06 янв 2010 14:34
Сообщения: 69
Решил попробовать сделать для интереса борный люминофор с лимонной кислотой, вот что получилось:
Вложение:
boriclum.jpg
boriclum.jpg [ 78.14 Кб | Просмотров: 9986 ]

Нагревал при температуре до 260 С в муфельной печи, а так же на песчаной бане при энергичном перемешивании. В целом фигня полнейшая. Светится всего несколько секунд. Лимонная кислота начинает осмоляться ещё до плавления борной кислоты, люминофор получается карамельного цвета.

Интересно, а какой самый простой состав люминофоров с нормальным послесвечением чтобы можно было обжигать до температуры 1100-1200 градусов?

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 10 июн 2011 20:34 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 46770
Откуда: Київ
Scott писал(а):
Решил попробовать сделать для интереса борный люминофор с лимонной кислотой, вот что получилось:

Изображение

Нагревал при температуре до 260 С в муфельной печи, а так же на песчаной бане при энергичном перемешивании. В целом фигня полнейшая. Светится всего несколько секунд. Лимонная кислота начинает осмоляться ещё до плавления борной кислоты, люминофор получается карамельного цвета.

Интересно, а какой самый простой состав люминофоров с нормальным послесвечением чтобы можно было обжигать до температуры 1100-1200 градусов?

Вот, например, страница из Карякина (Чистые химические реактивы. Руководство по лабораторному приготовлению неорганических препаратов.) viewtopic.php?p=1750#p1750
Вложение:
kar0283_2R_0001.jpg
kar0283_2R_0001.jpg [ 215.91 Кб | Просмотров: 10833 ]

Основа - сульфид цинка. Температура обжига - 1000 С. Время послесвечения зависит прежде всего от чистоты реактивов.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 12 июн 2011 00:08 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 06 янв 2010 14:34
Сообщения: 69
Вот ещё сделал люминофоры H3BO3 с лимонной:
Вложение:
lu002.jpg
lu002.jpg [ 30.3 Кб | Просмотров: 9986 ]

и люминолом:
Вложение:
lu005.jpg
lu005.jpg [ 22.78 Кб | Просмотров: 9986 ]

В молотом виде как то лучше смотрится, правда перетирать её довольно трудно - она довольно твёрдая. Заряжал ультрафиолетом. С ультрафиолетом лучше заряжается и послесвечение более длительное и яркое, можно хоть успеть сфоткать на невысокой чувствительности, в среднем послесвечение секунд 5-10. С люминолом оттенок более зелёный получается чем с лимонной, но светится немного меньше по времени. Хотелось бы ещё сделать желтого или оранжевого цвета, никто не знает что надо для этого добавить?

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 12 июн 2011 19:21 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 12 июн 2011 18:55
Сообщения: 1
Можно попытаться добавить растворимые соли натрия или кальция. Года два назад делал подобное, только в качестве добавки использовал "хвойный экстракт", да время свечения невпечатлило - 2-3 сек. в полной темноте. Надо будет попробовать повторить, только уже с раствором нитрата лития...


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: ЛЮМИНОФОР
СообщениеДобавлено: 12 июн 2011 19:44 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 46770
Откуда: Київ
В Брауере рекомендуют добавлять терефталевую кислоту. При этом достигается голубое свечение.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 217 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6 ... 11  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 2


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group