Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Люминофоры
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=281
Page 4 of 13

Author:  Scott [ 12 Jun 2011 20:47 ]
Post subject:  Re: ЛЮМИНОФОР

Sodium wrote:
Можно попытаться добавить растворимые соли натрия или кальция. Года два назад делал подобное, только в качестве добавки использовал "хвойный экстракт", да время свечения невпечатлило - 2-3 сек. в полной темноте. Надо будет попробовать повторить, только уже с раствором нитрата лития...


Что чего вы решили что соли Na, Ca или Li будут влиять на спектр свечения?

Кстати, интересно что стоит понимать под временем послесвечения? А то эту величину можно оценивать по разному.

Quote:
В Брауере рекомендуют добавлять терефталевую кислоту. При этом достигается голубое свечение.


А где там про это написано?

Author:  Volodymyr [ 13 Jun 2011 00:20 ]
Post subject:  Re: ЛЮМИНОФОР

Scott wrote:
Sodium wrote:
Можно попытаться добавить растворимые соли натрия или кальция. Года два назад делал подобное, только в качестве добавки использовал "хвойный экстракт", да время свечения невпечатлило - 2-3 сек. в полной темноте. Надо будет попробовать повторить, только уже с раствором нитрата лития...


Что чего вы решили что соли Na, Ca или Li будут влиять на спектр свечения?

Кстати, интересно что стоит понимать под временем послесвечения? А то эту величину можно оценивать по разному.

Quote:
В Брауере рекомендуют добавлять терефталевую кислоту. При этом достигается голубое свечение.


А где там про это написано?

Attachment:
File comment: Люминофор на основе борной кислоты
Brauer_Ruk_Preparat_Neorg_Chem 824.jpg
Brauer_Ruk_Preparat_Neorg_Chem 824.jpg [ 1.03 MiB | Viewed 20222 times ]

Attachment:
File comment: Люминофор на основе борной кислоты
Brauer_Ruk_Preparat_Neorg_Chem 824.pdf [94.39 KiB]
Downloaded 885 times


Г. Брауер (ред.) Руководство по препаративной неорганической химии , С.824
viewtopic.php?p=1750#p1750

Author:  Scott [ 13 Jun 2011 01:58 ]
Post subject:  Re: ЛЮМИНОФОР

Спасибо! Несколько минут это конечно хорошо, если это действительно так, надо будет попробовать если попадётся терефталевая кислота.

Author:  Моня Квасов [ 13 Jun 2011 04:42 ]
Post subject:  Re: ЛЮМИНОФОР

На кой нужен люминофор с такими свойствами!

Author:  Scott [ 17 Jun 2011 05:05 ]
Post subject:  Re: ЛЮМИНОФОР

Решил ещё немного поэкспериментировать с борной кислотой. Оказалось, что борная кислота что была у нас в лаборатории оказалась крайне низкого качества. Решил попробовать с аптечной борной кислотой. Результаты оказались совсем другие. Я сделал пару удачных составов - с флуоресцеином (зелёного цвета) и салициловой кислотой (голубого). Они в итоге светились намного ярче и красивее. Ниже выкладываю фото составов на свету и в темноте. Заряжал УФ лампой.

Однако попытки сделать составы с эозином и родаминами Б и 6Ж - не увенчались успехом, таки составы ярко флуоресцировали в ультрафиолете желтым и оранжевым светом, но послесвечение у них было очень слабым и коротким.

Attachments:
File comment: Борная с флуоресцеином
Lu_01.jpg
Lu_01.jpg [ 708.16 KiB | Viewed 20187 times ]
File comment: Борная с флуоресцеином
Lu_02.jpg
Lu_02.jpg [ 694.17 KiB | Viewed 20187 times ]
File comment: Борная с салициловой кислотой
Lu_03.jpg
Lu_03.jpg [ 653.27 KiB | Viewed 20187 times ]
File comment: Борная с салициловой кислотой
Lu_04.jpg
Lu_04.jpg [ 627.98 KiB | Viewed 20187 times ]

Author:  Ikromwer [ 27 Aug 2011 05:24 ]
Post subject:  Re: ЛЮМИНОФОР

ЛЮМИНОФОР это ..... :)

Author:  Argentus [ 10 Sep 2011 23:17 ]
Post subject:  Re: ЛЮМИНОФОР

Моня Квасов wrote:
На кой нужен люминофор с такими свойствами!

Главный недостаток это нестойкость в атмосферных условиях - негативное влияние влажности и газовой среды.

Все люминофоры представляют какой либо определённый интерес. Например, одним подавай, чтоб только в УФ светились и прочих совсем не нужно, другим, что бы только в темноте не гасли и светили часами. Нужно уяснить, что это далеко не детская забава, и не важно, какой люминофор человек делает. Работа требует занятости и тех же ресурсов и стараний. Вкусы и предпочтения у людей разные, но человеку, увлекающемуся, стоит сделать многие составы. Здесь, наглядно, что человек старался и как дополнение выкладывает фотографии своих изделий.

Это для заинтересованных людей, укого есть доступ к высоким температурам. Попробуйте выполнить такую работу:
Алюминатный люминофор кубической структуры LiAlO2:Mn. Раскладка дана на 1г оксида алюминия.
Al2O3 = 1,0 г
Li2CO3 = 0,125 г
Mn2+ = 0,0037 г
Прокаливается в атмосфере азота, крайнем случае без доступа воздуха при 1250 С в течение 2 часов. Послесвечение яркое и длительное, зелёного цвета.

Author:  Scott [ 11 Sep 2011 19:07 ]
Post subject:  Re: ЛЮМИНОФОР

Argentus wrote:
Главный недостаток это нестойкость в атмосферных условиях - негативное влияние влажности и газовой среды.


Зато люминесценция в УФ очень яркая и яркая хоть и очень недолгая фосфоресценция. Если добавить родамин - то будет очень яркая люминесцения, но у такого состава нету послесвечения.

Argentus wrote:
Это для заинтересованных людей, укого есть доступ к высоким температурам. Попробуйте выполнить такую работу:
Алюминатный люминофор кубической структуры LiAlO2:Mn. Раскладка дана на 1г оксида алюминия.
Al2O3 = 1,0 г
Li2CO3 = 0,125 г
Mn2+ = 0,0037 г
Прокаливается в атмосфере азота, крайнем случае без доступа воздуха при 1250 С в течение 2 часов. Послесвечение яркое и длительное, зелёного цвета.


Я бы попробовал, но у меня печь только до 1100.

Author:  Scott [ 11 Sep 2011 19:46 ]
Post subject:  Re: ЛЮМИНОФОР

Решил написать статейку по синтезу фосфоров на основе сульфидов щелочноземельных металлов, вот если кому интересно:

http://elements.dp.ua/Articles/A.E.S._P ... index.html

Attachments:
SrS-Sm.jpg
SrS-Sm.jpg [ 129.07 KiB | Viewed 20043 times ]
Synth_10.jpg
Synth_10.jpg [ 32.99 KiB | Viewed 20043 times ]
CaS(65)-SrS(35)-Bi.jpg
CaS(65)-SrS(35)-Bi.jpg [ 187.44 KiB | Viewed 20043 times ]

Author:  Argentus [ 11 Sep 2011 22:18 ]
Post subject:  Re: ЛЮМИНОФОР

Хорошие фото получились, те, что выложены на сайте elements. Наконец то хоть кто-то сделал нормальную статью самостоятельно. За что тебе Scott, большой респект, а не просто копировал исходник c сhemlight. Простое клонирование темы не привнесёт самой теме люминофоров какой либо ценности и значимости. А непосредственный и непредвзятый взгляд как человека испытавшему всё на практике, окажет благотворное влияние, и надеюсь со временем, подъем интереса к этому сложному занятию как в старые добрые времена.

Author:  Volodymyr [ 12 Sep 2011 01:24 ]
Post subject:  Re: ЛЮМИНОФОР

Красиво получилось :)
У самого же есть желание, даже есть техническая возможность, но сил и времени не хватает. За последнюю неделю смог только пару раз натрий в кислоту кинуть.

Author:  Scott [ 14 Sep 2011 22:33 ]
Post subject:  Re: ЛЮМИНОФОР

Vladimir wrote:
Красиво получилось :)
У самого же есть желание, даже есть техническая возможность, но сил и времени не хватает. За последнюю неделю смог только пару раз натрий в кислоту кинуть.


Ну если возможность есть - то конечно сделайте, занятие это довольно интересное, хоть и отбирает некоторое время (на подготовку реактивов, шихты, обжиг и обработку). Но оно того стоит, тем более что не многие таким занимаются. Я сам давно хотел сделать, но из-за печки не мог этого себе позволить, а пока есть возможность - то делаю. Если бы температура была бы ещё выше, то можно было бы и другие составы попробовать сделать.

Решил обновить фотки своих готовых составов, а то одинаковые фото в баночках выглядят не очень эффектно:

http://elements.dp.ua/Articles/A.E.S._P ... index.html

А вот сделать совместное фото не получается, так как мой фотик не воспринимает свечение зелёного и бирюзового состава, выглядят они все как голубые :( На всех фото цвет зелёного и бирюзового пришлось подкручивать в ручную.

На днях хочу сделать ещё некоторые составы, в частности на сульфиде бария, а то они у меня как то плохо получились изначально, может сейчас получатся лучше.

Author:  Volodymyr [ 14 Sep 2011 22:58 ]
Post subject:  Re: ЛЮМИНОФОР

Если камера искажает цвет, это можно подправить в программах вроде Microsoft Foto Editor, только следует учитывать, что мониторы передают цвета по разному. Более-менее хорошая цветопередача у мониторов с лучевыми трубками и довольно плохая - у ЖК-мониторов (кроме самых дорогих).

Author:  Slavi4 [ 20 Jan 2012 20:29 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Я сегодня сплавлял H3BO3 со всем в подряд :ap: , результаты:
- С уранином (малое кол-во)- светится не очень долго, ярко зеленым цветом
- С уранином (по больше)- светится зеленым, долго, и ярко
- С резорцином- вообще не светится...
- С NH4NO3- Не светится, хотя в прошлом году светилось синим, и долго ( ведать сильно грязный)
- С бумагой- как и с углеродом ни светится...
- С зубной пастой- воняло так, что я и проверять не стал...
- С лимонной кислотой- еле как желтоватым, и то пару секунд (правда проверял еще давно)
- Со стиральным порошком- Как и с углеродом (правда проверял еще давно)
- С синим стержнем от ручки- не светится (правда проверял еще давно)
- С родамином 6Ж (из фломика)- светится зеленым и не очень долго (правда проверял еще давно)
-С H3BO3 :ap: - светится сине-фиолетовым доли секунд (правда проверял еще давно)
Выводы: уранин сила :ag:
P.S.: зарежал фонарикам, вспышкой и лазером (405нм) (им мощнее всего)

Author:  Slavi4 [ 20 Jan 2012 22:05 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Slavi4 wrote:
Я сегодня сплавлял H3BO3 со всем в подряд :ap: , результаты:
- С уранином (малое кол-во)- светится не очень долго, ярко зеленым цветом
- С уранином (по больше)- светится зеленым, долго, и ярко
- С резорцином- вообще не светится...
- С NH4NO3- Не светится, хотя в прошлом году светилось синим, и долго ( ведать сильно грязный)
- С бумагой- как и с углеродом ни светится...
- С зубной пастой- воняло так, что я и проверять не стал...
- С лимонной кислотой- еле как желтоватым, и то пару секунд (правда проверял еще давно)
- Со стиральным порошком- Как и с углеродом (правда проверял еще давно)
- С синим стержнем от ручки- не светится (правда проверял еще давно)
- С родамином 6Ж (из фломика)- светится зеленым и не очень долго (правда проверял еще давно)
-С H3BO3 :ap: - светится сине-фиолетовым доли секунд (правда проверял еще давно)
Выводы: уранин сила :ag:
P.S.: зарежал фонарикам, вспышкой и лазером (405нм) (им мощнее всего)

Slavi4 wrote:
Как я мог забыт... Обычный белый мел от фотовспышки светится фиолетовым, но доли секунд, а сплав карбамида с NH4NO3 желтим и по дольше :)
Мои неадекватные эксперименты под воздействием психоделов продолжаются ГЫ-ГЫ-ГЫ :ap: :ag: :ag:

Ой, простите не туда запостил :ah:, Это просто люминофоры :ah:

Author:  Scott [ 28 Apr 2012 10:43 ]
Post subject:  Re: ЛЮМИНОФОР

Наконец-то удалось, после ряда неудачных попыток получить желтый (зеленовато-желтый) фосфор состава BaS•Bi. Раньше почему то он у меня получался очень тусклым, грязно-желтого цвета с коротким послесвечением в темноте, не идущим ни в какое сравнение с составами CaS•Bi или SrS•Bi. Хотя все реактивы подготавливал так же как и для люминофоров на сульфидах кальция и стронция, которые получались хорошо почти с первого раза. Сейчас решил всё переделать, многие реактивы поменял на реактивы осч квалификации, из старых остались только сера, самодельный карбонат магния и крахмал. Пропорции для шихты BaS•Bi следующие:

BaCO3 - 1 г; (осч 13-2)
Bi3+ - 0,00009 г; (приготовлен из осч Bi2O3 и осч HNO3)
S - 0,22 г; (осч 16-5)
MgCO3 - 0,15 г; (самодельный)
KH2PO4 - 0,055 г; (осч 6-3)
Крахмал - 0,067 г; (хч)

Обжиг - 950°С в течении 30 мин.

Получился очень хороший зеленовато-желтый фосфор, с действительно очень яркой люминесценцией в ультрафиолете и длительным послесвечением в темноте. Без разноцветных включений. Осталось выяснить причину почему эти составы не получались у меня раньше. Но причина скорее всего в карбонате бария или может в чистоте плавня. Ещё надо будет теперь попробовать сделать ещё оранжевые составы BaS•Cu.
Attachment:
basbiwhite.jpg
basbiwhite.jpg [ 90.29 KiB | Viewed 18386 times ]

Attachment:
basbiuv.jpg
basbiuv.jpg [ 309.97 KiB | Viewed 18386 times ]

Attachment:
basbiblack.jpg
basbiblack.jpg [ 240.32 KiB | Viewed 18386 times ]

Author:  Argentus [ 15 May 2013 18:48 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Slavi4 wrote:
Выводы: уранин сила

Да, с ним действительно сильные люминофоры получаются. Вот подготовил ещё статью по этой теме. Там описаны общие свойства борных люминофоров и наилучшая рецептура.

http://chemlight.ucoz.ru/load/1-1-0-28

Так же смотрите ниже ссылки на более-менее простые люминофоры из прочих основ.

Author:  Джон [ 05 Jun 2013 00:23 ]
Post subject:  Re: Люминофоры

Хотел сделать люминофор BaS•Cu вопрос уже кто нибудь делал его?
10,0 г BaCO30
1,50 г MgCO3
2,20 г Сера
0,70 г Na2B4O7•10H2O
0,67 г Крахмал
0,73 мг Cu2+
t° = 950°C, 30 мин

Author:  Scott [ 11 Jun 2013 01:44 ]
Post subject:  Re: Люминофоры

Я делал, и не раз.

Author:  хімік-кун [ 19 Aug 2013 19:56 ]
Post subject:  Re: Люминофоры

Решил, наконец, сделать борный люминофор в "больших" количествах (масса начальной смеси 10 грамм) и заодно заснять этот процесс ну и поделится собственными наблюдениями. В опыте была использована техническая борная кислота очищенная однократной перекристаллизацией и ацетат натрия тригидрат, лучше использовать безводную соль, поскольку тогда смесь создает меньше пара и меньше вспенивается, очищенный многократной перекристаллизацией (остатки после опыта "горячий лед"). Компоненты взял в соотношении 9:1. Смесь перетер в ступке до гомогенного состояния(при этом появился отчетливый запах уксуса) и пересыпал в тигель на 100мл поскольку смесь при нагревании очень сильно пенится. Поставил в печку и пытался удерживать температуру в пределах 200-250 градусов. Через 15 минут смесь полностью сплавилась и была готова. При охлаждении люминофор застыл в стеклообразную массу слегка жёлтого цвета, но при этом сильно растрескался, что и позволило извлечь его из тигля, не повредив его. Выход составил 5.81 грамм. Привыкшими к темноте глазами можно наблюдать люмисценцию такого люминофора заряженного от обычного фиолетового диода для проверок денег чуть больше 10 секунд, к сожалению моя камера "видит" такое свечение чуть меньше секунды(но чего еще требовать от камеры на телефоне).

До этого проводил эксперименты с "доступными" активаторами, такими как мочевина, ацетаты натрия, калия, винная, лимонная, и уксусная кислоты. Хоть ацетаты и давали не самый лучший результат как активаторы, но оказались весьма устойчивыми к осмолению (для сравнения прикрепил видео свечения люминофора на ацетате и с мочевиной). Также не рекомендую использовать лимонную кислоту, поскольку она имеет неприятное свойство образовывать летучие эфиры с борной кислотой, что уменьшает выход и имеет сомнительную пользу для здоровья. Не большое количестве борного люминофора можно получить, просто нагревая смесь в пробирке на газовой камфорке но это не очень удобно так как смесь очень сильно пенится и может вылезти из пробирки. Так же тигель лучше держать закрытым, поскольку борная кислота имеет свойство возгоняться.
P.S. также прикрепил таблицы с результатами экспериментов с активаторами для люминофоров на основе борной кислоты из книги "Люминофоры" Н.Ф Жиров 1940 г. Фото кликабельны.

Attachments:
Мочевина.mp4 [1.36 MiB]
Downloaded 632 times
Ацетат нария.mp4 [1.29 MiB]
Downloaded 562 times
2013-08-19 13.34.47.jpg
2013-08-19 13.34.47.jpg [ 388.68 KiB | Viewed 17708 times ]
2013-08-19 13.36.02.jpg
2013-08-19 13.36.02.jpg [ 394.83 KiB | Viewed 17708 times ]
2013-08-19 13.38.49.jpg
2013-08-19 13.38.49.jpg [ 396.82 KiB | Viewed 17708 times ]
2013-08-19 13.41.39.jpg
2013-08-19 13.41.39.jpg [ 309.81 KiB | Viewed 17708 times ]
2013-08-19 13.43.45.jpg
2013-08-19 13.43.45.jpg [ 455.52 KiB | Viewed 17708 times ]
2013-08-19 14.03.51.jpg
2013-08-19 14.03.51.jpg [ 327.22 KiB | Viewed 17708 times ]
2013-08-19 14.18.46.jpg
2013-08-19 14.18.46.jpg [ 491.26 KiB | Viewed 17708 times ]
2013-08-19 14.21.49.jpg
2013-08-19 14.21.49.jpg [ 383.75 KiB | Viewed 17708 times ]
2013-08-19 14.23.11.jpg
2013-08-19 14.23.11.jpg [ 437.59 KiB | Viewed 17708 times ]
1.png
1.png [ 150.11 KiB | Viewed 17708 times ]
2.png
2.png [ 122.49 KiB | Viewed 17708 times ]
3.png
3.png [ 111.19 KiB | Viewed 17708 times ]
4.png
4.png [ 126.03 KiB | Viewed 17708 times ]

Page 4 of 13 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/