Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Получение солей неодима http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=5797 |
Page 1 of 1 |
Author: | Slavi4 [ 05 Jan 2014 17:38 ] |
Post subject: | Получение солей неодима |
Так как раствор солей неодима меняет цвет в зависимости от освещения, я хочу получить какую либо его соль. Источник неодима - неодимовые магниты, состоящие из сплава неодима, бора и железа (вернее даже не сплава, а прессованного порошка). По идее можно растворить такой магнитик в азотной кислоте (конц.). Бор, насколько мне известно) в ней не растворяется и останется в осадке, так что его можно отфильтровать. Но как удалить из раствора нитрат железа? |
Author: | agrael [ 05 Jan 2014 17:39 ] |
Post subject: | Re: Получение солей неодима |
Оксалатное осаждение - наше все! |
Author: | Trel [ 05 Jan 2014 17:42 ] |
Post subject: | Re: Получение солей неодима |
А бор, думаю, окислится до кислоты. |
Author: | Slavi4 [ 05 Jan 2014 17:48 ] |
Post subject: | Re: Получение солей неодима |
agrael wrote: Оксалатное осаждение - наше все! Эммм... А оксалат неодима растворим в воде? Trel wrote: А бор, думаю, окислится до кислоты. Думаю она не помешает для эксперимента со светом. |
Author: | agrael [ 05 Jan 2014 17:49 ] |
Post subject: | Re: Получение солей неодима |
Нет, нерастворим. В том вся и суть. Вот тут поподробнее: http://chemistry-chemists.com/chemister ... reElt2.djv Возможно, конечно, что лучше отделить железо (его ведь много!) в виде гидроокиси медленной нейтрализацией раствора, т.к. начало осаждение неодима гораздо выше по рН, чем все железо уже "упадет" (но есть хорошая возможность созахвата, к сожалению - часть неодима потеряете). То есть нейтрализуйте по лакмусу до примерно 4.5-5.5, потом оставшееся железо мешать не должно - смело роняйте щавелькой, только учтите, что в избытке будет снова растворяться! Возможно, потребуется еще раз перерастворить (после прокалки) и снова "уронить". Поэтому, если не уверены, лучше (после отделения железа) осадить карбонат, а потом уже его перерастворить и снова щавелькой осадить. Осадку лучше дать несколько часов "созреть" - дабы лучше фильтровался! Можно еще попробовать удержать железо каким-нибудь комплексообразователем, но это вопрос к химикам! В общем, прочитайте сначала книгу, чтобы ориентироваться, а потом пробуйте! Да, и не верьте на 100% всему, что там пишется - в малых масштабах большинство указанных схем разделения будут сказками! Я так нарвался, пытаясь разделить неодим с иттрием в среде калий-це-о-три (возможно, правда, с нормальностью просчитался). |
Author: | Slavi4 [ 05 Jan 2014 18:07 ] |
Post subject: | Re: Получение солей неодима |
Спасибо! Завтра посмотрю. Почему-то мне кажется что карбонат и оксалат неодима нерастворимы в воде и, как следствие, тоже будут выпадать в осадок... Может раствор нитратов неодима и железа смешать с раствором хлорида железа (III) и прилить р-ра аммиака, а полученный магнитит отделить магнитом, затем упарить р-р и прокалить полученную комплексную соль, а полученный оксид неодима снова растворить в азотке? |
Author: | agrael [ 05 Jan 2014 18:16 ] |
Post subject: | Re: Получение солей неодима |
Slavi4 wrote: Спасибо! Завтра посмотрю. Почему-то мне кажется что карбонат и оксалат неодима нерастворимы в воде и, как следствие, тоже будут выпадать в осадок... Я как бы так и написал... Железо - роняем в виде гидроокиси, так как рН осаждения гидроокиси неодима - около 6.5-7.0, а железо начинает "падать" уже при рН=3! Потом либо сразу роняем в виде оксалата (можно кидать твердую кислоту), либо сначала в виде карбоната - чтобы потом перечистить перерастворением, потому как оксалат потом растворить можно только в сильнокислой среде, и уже при нейтрализации (или разбавлении) до рН=3 оксалаты РЗЭ начнут падать! Но тут только опыт сможет помочь - я осаждал РЗЭ, в которых других примесей было на порядок меньше (и они оставались в растворе), чем самих РЗЭ, потому в Вашем случае могу только подтолкнуть в поисках на нужное направление... З.Ы. Да - не забудьте никелировку с медью снять перед растворением (если есть) - зачем лишний мусор?
Только для Slavi4a!
|
Author: | хімік-кун [ 05 Jan 2014 20:09 ] |
Post subject: | Re: Получение солей неодима |
А что если осадить основный ацетат железа? Ацетат неодима растворим. |
Author: | Slavi4 [ 06 Jan 2014 15:34 ] |
Post subject: | Re: Получение солей неодима |
Спасибо! Попробую осадить ацетат железа. |
Author: | antabu [ 07 Jan 2014 09:38 ] |
Post subject: | Re: Получение солей неодима |
По идее, при осаждении оксалатом, в кислой среде трёхвалентное железо должно остаться в растворе. |
Author: | agrael [ 07 Jan 2014 12:44 ] |
Post subject: | Re: Получение солей неодима |
2antabu О чем я и писал, только забыл научно сформулировать. А советовал изначально избавиться от железа, так как при таком его содержании неизбежно пойдет созахват (не зря же от железа, марганца и т.п. в технологии избавляются сначала - хоть это и связано немного с другим). |
Author: | kons [ 29 Mar 2014 17:35 ] |
Post subject: | Re: Получение солей неодима |
Растворял магнит в серной кислоте (сначала ободрал никель с поверхности). Фильтровал от бора и раствор упаривал до начала кристаллизации - охлаждал отбивал от сульфата железа - грел - выпадал сульфат неодима. Провел несколько операций - получил сульфат неодима практически не дающего реакций ни на трех- ни на двух валентное железо. Морока приличная в несколько кристаллизаций но сульфат неодима получается вроде довольно чистый. Если интересно могу приложить фотку как нибудь. |
Page 1 of 1 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |