Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Получение солей неодима
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=5797
Страница 1 из 1

Автор:  Slavi4 [ 05 янв 2014 16:38 ]
Заголовок сообщения:  Получение солей неодима

Так как раствор солей неодима меняет цвет в зависимости от освещения, я хочу получить какую либо его соль. :)
Источник неодима - неодимовые магниты, состоящие из сплава неодима, бора и железа (вернее даже не сплава, а прессованного порошка).
По идее можно растворить такой магнитик в азотной кислоте (конц.). Бор, насколько мне известно) в ней не растворяется и останется в осадке, так что его можно отфильтровать.
Но как удалить из раствора нитрат железа? :confused:

Автор:  agrael [ 05 янв 2014 16:39 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение солей неодима

Оксалатное осаждение - наше все!

Автор:  Trel [ 05 янв 2014 16:42 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение солей неодима

А бор, думаю, окислится до кислоты.

Автор:  Slavi4 [ 05 янв 2014 16:48 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение солей неодима

agrael писал(а):
Оксалатное осаждение - наше все!

Эммм... А оксалат неодима растворим в воде? :ah:

Trel писал(а):
А бор, думаю, окислится до кислоты.

Думаю она не помешает для эксперимента со светом.

Автор:  agrael [ 05 янв 2014 16:49 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение солей неодима

Нет, нерастворим. В том вся и суть. Вот тут поподробнее: http://chemistry-chemists.com/chemister ... reElt2.djv Возможно, конечно, что лучше отделить железо (его ведь много!) в виде гидроокиси медленной нейтрализацией раствора, т.к. начало осаждение неодима гораздо выше по рН, чем все железо уже "упадет" (но есть хорошая возможность созахвата, к сожалению - часть неодима потеряете). То есть нейтрализуйте по лакмусу до примерно 4.5-5.5, потом оставшееся железо мешать не должно - смело роняйте щавелькой, только учтите, что в избытке будет снова растворяться! Возможно, потребуется еще раз перерастворить (после прокалки) и снова "уронить". Поэтому, если не уверены, лучше (после отделения железа) осадить карбонат, а потом уже его перерастворить и снова щавелькой осадить. Осадку лучше дать несколько часов "созреть" - дабы лучше фильтровался!

Можно еще попробовать удержать железо каким-нибудь комплексообразователем, но это вопрос к химикам! :)) В общем, прочитайте сначала книгу, чтобы ориентироваться, а потом пробуйте! Да, и не верьте на 100% всему, что там пишется - в малых масштабах большинство указанных схем разделения будут сказками! Я так нарвался, пытаясь разделить неодим с иттрием в среде калий-це-о-три (возможно, правда, с нормальностью просчитался).

Автор:  Slavi4 [ 05 янв 2014 17:07 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение солей неодима

Спасибо! Завтра посмотрю.
Почему-то мне кажется что карбонат и оксалат неодима нерастворимы в воде и, как следствие, тоже будут выпадать в осадок...
Может раствор нитратов неодима и железа смешать с раствором хлорида железа (III) и прилить р-ра аммиака, а полученный магнитит отделить магнитом, затем упарить р-р и прокалить полученную комплексную соль, а полученный оксид неодима снова растворить в азотке? :)

Автор:  agrael [ 05 янв 2014 17:16 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение солей неодима

Slavi4 писал(а):
Спасибо! Завтра посмотрю.
Почему-то мне кажется что карбонат и оксалат неодима нерастворимы в воде и, как следствие, тоже будут выпадать в осадок...

Я как бы так и написал... Железо - роняем в виде гидроокиси, так как рН осаждения гидроокиси неодима - около 6.5-7.0, а железо начинает "падать" уже при рН=3! Потом либо сразу роняем в виде оксалата (можно кидать твердую кислоту), либо сначала в виде карбоната - чтобы потом перечистить перерастворением, потому как оксалат потом растворить можно только в сильнокислой среде, и уже при нейтрализации (или разбавлении) до рН=3 оксалаты РЗЭ начнут падать! Но тут только опыт сможет помочь - я осаждал РЗЭ, в которых других примесей было на порядок меньше (и они оставались в растворе), чем самих РЗЭ, потому в Вашем случае могу только подтолкнуть в поисках на нужное направление...

З.Ы. Да - не забудьте никелировку с медью снять перед растворением (если есть) - зачем лишний мусор?
Только для Slavi4a!
А вообще - заимейте знакомства на ИрГИредмете...

Автор:  хімік-кун [ 05 янв 2014 19:09 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение солей неодима

А что если осадить основный ацетат железа? Ацетат неодима растворим.

Автор:  Slavi4 [ 06 янв 2014 14:34 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение солей неодима

Спасибо!
Попробую осадить ацетат железа.

Автор:  antabu [ 07 янв 2014 08:38 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение солей неодима

По идее, при осаждении оксалатом, в кислой среде трёхвалентное железо должно остаться в растворе.

Автор:  agrael [ 07 янв 2014 11:44 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение солей неодима

2antabu
О чем я и писал, только забыл научно сформулировать. :) А советовал изначально избавиться от железа, так как при таком его содержании неизбежно пойдет созахват (не зря же от железа, марганца и т.п. в технологии избавляются сначала - хоть это и связано немного с другим).

Автор:  kons [ 29 мар 2014 16:35 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение солей неодима

Растворял магнит в серной кислоте (сначала ободрал никель с поверхности). Фильтровал от бора и раствор упаривал до начала кристаллизации - охлаждал отбивал от сульфата железа - грел - выпадал сульфат неодима. Провел несколько операций - получил сульфат неодима практически не дающего реакций ни на трех- ни на двух валентное железо. Морока приличная в несколько кристаллизаций но сульфат неодима получается вроде довольно чистый. Если интересно могу приложить фотку как нибудь.

Страница 1 из 1 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/