| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так? http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=8239 |
Page 1 of 1 |
| Author: | maxstar [ 11 May 2019 10:56 ] |
| Post subject: | Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так? |
В книке Орлика "Химический калейдоскоп" был описан метод получения гексахлорстанната аммония методом электролиза. Для этого предлагалось подвергнуть электролизу соляную кислоту в разведении 1:1 (я так понимаю, примерно 18%) с оловянным анодом и гвоздем на катоде. Олово должно растворяться, окисляться и переходить в раствор в виде гексахлорстанната. Ток следовало получать от двух батареек. Скорее всего имеются ввиду "квадратные" батарейки на 4,5В. Потом к раствору добавлялся хлорид аммония и после охлаждения из раствора должен выпадать гексахлорстаннат аммония. Провел опыт, но... не получилось. Взял батарейку на 9В, дальше все как описано выше. Однако на катоде (гвозде), кроме водорода, выделялось и металлическое олово. В итоге, гексахлорстаннат аммония не выделился. Видимо, все олово, которое переходило в раствор с анода, тут же осаждалось на катоде. Скажите пожалуйста, что пошло не так? |
|
| Author: | hana no ko [ 11 May 2019 11:22 ] |
| Post subject: | Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так |
А какое олово? Не случаем паяльное? |
|
| Author: | Barbos [ 11 May 2019 11:25 ] |
| Post subject: | Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так |
"паяльное олово" - некорректный термин. Правильно: "припой", который часто (и безграмотно) называют оловом. Стержень чистого олова при изгибе хрустит. Когда гнём припой - хруста нет. Можно также проверить температуру плавления: Для олова t=232 градуса. Припой ПОС-61 t=190 градусов Припой ПОС-40 t=238 градусов |
|
| Author: | maxstar [ 11 May 2019 11:26 ] |
| Post subject: | Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так |
Нет, "элементарное" в гранулах, судя по обещаниям 99,93%. Для получения анода я его расплавил и слил в "стержень". Хрустит этот стержень хорошо, т.е. олово. Плюс на катоде выделялись довольно характерные для олова дендриты (я их как раз недавно получал и замещением цинком и электролизом). Т.е. сомнений в том, что на аноде было олово - нет. |
|
| Author: | antabu [ 11 May 2019 13:04 ] |
| Post subject: | Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так |
Использование батареек для питания синтеза - это анахронизм. Уж лучше какой-нибудь БП от компа или зарядник автомобильного аккумулятора. Смысл использования гвоздя в том, что его площадь существенно меньше площади анода, катодный ток в-основном идёт на восстановление водорода. Для того, чтобы снизить подвод ионов олова из раствора, катод полезно расположить сверху. Для такого рода синтезов напряжение требуется больше, чем для обычных гальванопокрытий. |
|
| Author: | maxstar [ 11 May 2019 13:35 ] |
| Post subject: | Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так |
Спасибо. Значит в этом опыте из олова лучше отлить что-то типа "бляшки с ручкой", которую положить на дно стакана, а гвоздь опустить сверху на минимальную глубину. Насчет анахронизма. Так что было под рукой... Иногда с батарейкой проще.  Но тут, как я понял из комментария, нужен вольтаж побольше.
|
|
| Author: | maxstar [ 11 May 2019 13:50 ] |
| Post subject: | Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так |
Сам гексахлорстаннат аммония мне нужен в качестве инициатора оловянной чумы. В той же книге есть и другой опыт, где он указан в качестве катализатора. Нужно 1-2 грамма на 5 мл воды (а еще лучше в спирте, тогда быстрее), туда кусок олова и в морозилку на несколько дней. Теперь думаю, что не смотря на то, что кристаллы гексахлорстананта не выпали, может того, что в растворе, будет достаточно для инициации. И просто с самим анодом надо попробовать. Может с ним "чума" легче пойдет из-за воздействий в процессе электролиза. |
|
| Author: | antabu [ 12 May 2019 08:56 ] |
| Post subject: | Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так |
То, что я написал - это теория, т.к. сам не делал. |
|
| Author: | maxstar [ 13 May 2019 11:34 ] |
| Post subject: | Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так |
Да, само собой. Мне нужно было понять "в какую сторону думать" и что можно попробовать исправить/поменять. Тут ваш теоретический совет пришелся кстати. Тут, правда, пришел хлорид олова. Так что я скорее всего попытаюсь получить гексахлорстаннат аммония из хлоридов олова и аммония с перекисью водорода. Но и электролиз тоже интересно провести при случае. |
|
| Author: | antabu [ 14 May 2019 11:31 ] |
| Post subject: | Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так |
maxstar wrote: Д Напишите предполагаемую реакцию. Тут, правда, пришел хлорид олова. Так что я скорее всего попытаюсь получить гексахлорстаннат аммония из хлоридов олова и аммония с перекисью водорода. Глянул сообщение, и показалось, что не хватает соляной кислоты. |
|
| Author: | maxstar [ 15 May 2019 00:58 ] |
| Post subject: | Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так |
antabu wrote: Напишите предполагаемую реакцию. Глянул сообщение, и показалось, что не хватает соляной кислоты. Да, спасибо. Соляная кислота там тоже будет нужна. Правда, про нее придется вспомнить уже в процессе растворения хлорида олова в воде. SnCl2 + H2O2 + 4HCl → H2[SnCl6] + 2H2O Дальше обменная реакция с хлоридом аммония, с кристаллизацией гексахлорстанната аммония при охлаждении. |
|
| Page 1 of 1 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|