Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так?
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=8239
Страница 1 из 1

Автор:  maxstar [ 11 май 2019 09:56 ]
Заголовок сообщения:  Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так?

В книке Орлика "Химический калейдоскоп" был описан метод получения гексахлорстанната аммония методом электролиза. Для этого предлагалось подвергнуть электролизу соляную кислоту в разведении 1:1 (я так понимаю, примерно 18%) с оловянным анодом и гвоздем на катоде. Олово должно растворяться, окисляться и переходить в раствор в виде гексахлорстанната. Ток следовало получать от двух батареек. Скорее всего имеются ввиду "квадратные" батарейки на 4,5В. Потом к раствору добавлялся хлорид аммония и после охлаждения из раствора должен выпадать гексахлорстаннат аммония.

Провел опыт, но... не получилось. Взял батарейку на 9В, дальше все как описано выше. Однако на катоде (гвозде), кроме водорода, выделялось и металлическое олово. В итоге, гексахлорстаннат аммония не выделился. Видимо, все олово, которое переходило в раствор с анода, тут же осаждалось на катоде.

Скажите пожалуйста, что пошло не так?

Автор:  hana no ko [ 11 май 2019 10:22 ]
Заголовок сообщения:  Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так

А какое олово? Не случаем паяльное?

Автор:  Barbos [ 11 май 2019 10:25 ]
Заголовок сообщения:  Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так

"паяльное олово" - некорректный термин. Правильно: "припой", который часто (и безграмотно) называют оловом.
Стержень чистого олова при изгибе хрустит. Когда гнём припой - хруста нет. Можно также проверить температуру плавления:
Для олова t=232 градуса.
Припой ПОС-61 t=190 градусов
Припой ПОС-40 t=238 градусов

Автор:  maxstar [ 11 май 2019 10:26 ]
Заголовок сообщения:  Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так

Нет, "элементарное" в гранулах, судя по обещаниям 99,93%.
Для получения анода я его расплавил и слил в "стержень".

Хрустит этот стержень хорошо, т.е. олово. Плюс на катоде выделялись довольно характерные для олова дендриты (я их как раз недавно получал и замещением цинком и электролизом). Т.е. сомнений в том, что на аноде было олово - нет.

Автор:  antabu [ 11 май 2019 12:04 ]
Заголовок сообщения:  Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так

Использование батареек для питания синтеза - это анахронизм. Уж лучше какой-нибудь БП от компа или зарядник автомобильного аккумулятора.
Смысл использования гвоздя в том, что его площадь существенно меньше площади анода, катодный ток в-основном идёт на восстановление водорода. Для того, чтобы снизить подвод ионов олова из раствора, катод полезно расположить сверху. Для такого рода синтезов напряжение требуется больше, чем для обычных гальванопокрытий.

Автор:  maxstar [ 11 май 2019 12:35 ]
Заголовок сообщения:  Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так

Спасибо.

Значит в этом опыте из олова лучше отлить что-то типа "бляшки с ручкой", которую положить на дно стакана, а гвоздь опустить сверху на минимальную глубину.

Насчет анахронизма. Так что было под рукой... Иногда с батарейкой проще. :) Но тут, как я понял из комментария, нужен вольтаж побольше.

Автор:  maxstar [ 11 май 2019 12:50 ]
Заголовок сообщения:  Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так

Сам гексахлорстаннат аммония мне нужен в качестве инициатора оловянной чумы. В той же книге есть и другой опыт, где он указан в качестве катализатора. Нужно 1-2 грамма на 5 мл воды (а еще лучше в спирте, тогда быстрее), туда кусок олова и в морозилку на несколько дней.

Теперь думаю, что не смотря на то, что кристаллы гексахлорстананта не выпали, может того, что в растворе, будет достаточно для инициации. И просто с самим анодом надо попробовать. Может с ним "чума" легче пойдет из-за воздействий в процессе электролиза.

Автор:  antabu [ 12 май 2019 07:56 ]
Заголовок сообщения:  Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так

То, что я написал - это теория, т.к. сам не делал.

Автор:  maxstar [ 13 май 2019 10:34 ]
Заголовок сообщения:  Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так

Да, само собой. Мне нужно было понять "в какую сторону думать" и что можно попробовать исправить/поменять. Тут ваш теоретический совет пришелся кстати.

Тут, правда, пришел хлорид олова. Так что я скорее всего попытаюсь получить гексахлорстаннат аммония из хлоридов олова и аммония с перекисью водорода. Но и электролиз тоже интересно провести при случае.

Автор:  antabu [ 14 май 2019 10:31 ]
Заголовок сообщения:  Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так

maxstar писал(а):
Д
Тут, правда, пришел хлорид олова. Так что я скорее всего попытаюсь получить гексахлорстаннат аммония из хлоридов олова и аммония с перекисью водорода.
Напишите предполагаемую реакцию.
Глянул сообщение, и показалось, что не хватает соляной кислоты.

Автор:  maxstar [ 14 май 2019 23:58 ]
Заголовок сообщения:  Re: Гексахлорстаннат аммония электролизом - что пошло не так

antabu писал(а):
Напишите предполагаемую реакцию.
Глянул сообщение, и показалось, что не хватает соляной кислоты.


Да, спасибо. Соляная кислота там тоже будет нужна. Правда, про нее придется вспомнить уже в процессе растворения хлорида олова в воде.

SnCl2 + H2O2 + 4HCl → H2[SnCl6] + 2H2O

Дальше обменная реакция с хлоридом аммония, с кристаллизацией гексахлорстанната аммония при охлаждении.

Страница 1 из 1 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/