В книке Орлика "Химический калейдоскоп" был описан метод получения гексахлорстанната аммония методом электролиза. Для этого предлагалось подвергнуть электролизу соляную кислоту в разведении 1:1 (я так понимаю, примерно 18%) с оловянным анодом и гвоздем на катоде. Олово должно растворяться, окисляться и переходить в раствор в виде гексахлорстанната. Ток следовало получать от двух батареек. Скорее всего имеются ввиду "квадратные" батарейки на 4,5В. Потом к раствору добавлялся хлорид аммония и после охлаждения из раствора должен выпадать гексахлорстаннат аммония.

Провел опыт, но... не получилось. Взял батарейку на 9В, дальше все как описано выше. Однако на катоде (гвозде), кроме водорода, выделялось и металлическое олово. В итоге, гексахлорстаннат аммония не выделился. Видимо, все олово, которое переходило в раствор с анода, тут же осаждалось на катоде.

Скажите пожалуйста, что пошло не так?

А какое олово? Не случаем паяльное?

"паяльное олово" - некорректный термин. Правильно: "припой", который часто (и безграмотно) называют оловом.
Стержень чистого олова при изгибе хрустит. Когда гнём припой - хруста нет. Можно также проверить температуру плавления:
Для олова t=232 градуса.
Припой ПОС-61 t=190 градусов
Припой ПОС-40 t=238 градусов

Нет, "элементарное" в гранулах, судя по обещаниям 99,93%.
Для получения анода я его расплавил и слил в "стержень".

Хрустит этот стержень хорошо, т.е. олово. Плюс на катоде выделялись довольно характерные для олова дендриты (я их как раз недавно получал и замещением цинком и электролизом). Т.е. сомнений в том, что на аноде было олово - нет.

Использование батареек для питания синтеза - это анахронизм. Уж лучше какой-нибудь БП от компа или зарядник автомобильного аккумулятора.
Смысл использования гвоздя в том, что его площадь существенно меньше площади анода, катодный ток в-основном идёт на восстановление водорода. Для того, чтобы снизить подвод ионов олова из раствора, катод полезно расположить сверху. Для такого рода синтезов напряжение требуется больше, чем для обычных гальванопокрытий.

Спасибо.

Значит в этом опыте из олова лучше отлить что-то типа "бляшки с ручкой", которую положить на дно стакана, а гвоздь опустить сверху на минимальную глубину.

Насчет анахронизма. Так что было под рукой... Иногда с батарейкой проще. Но тут, как я понял из комментария, нужен вольтаж побольше.

Сам гексахлорстаннат аммония мне нужен в качестве инициатора оловянной чумы. В той же книге есть и другой опыт, где он указан в качестве катализатора. Нужно 1-2 грамма на 5 мл воды (а еще лучше в спирте, тогда быстрее), туда кусок олова и в морозилку на несколько дней.

Теперь думаю, что не смотря на то, что кристаллы гексахлорстананта не выпали, может того, что в растворе, будет достаточно для инициации. И просто с самим анодом надо попробовать. Может с ним "чума" легче пойдет из-за воздействий в процессе электролиза.

То, что я написал - это теория, т.к. сам не делал.

Да, само собой. Мне нужно было понять "в какую сторону думать" и что можно попробовать исправить/поменять. Тут ваш теоретический совет пришелся кстати.

Тут, правда, пришел хлорид олова. Так что я скорее всего попытаюсь получить гексахлорстаннат аммония из хлоридов олова и аммония с перекисью водорода. Но и электролиз тоже интересно провести при случае.

Напишите предполагаемую реакцию.
Глянул сообщение, и показалось, что не хватает соляной кислоты.

Да, спасибо. Соляная кислота там тоже будет нужна. Правда, про нее придется вспомнить уже в процессе растворения хлорида олова в воде.

SnCl₂ + H₂O₂ + 4HCl → H₂[SnCl₆] + 2H₂O

Дальше обменная реакция с хлоридом аммония, с кристаллизацией гексахлорстанната аммония при охлаждении.