На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 277 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6 ... 14  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 22 мар 2011 07:35 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 45702
Откуда: Київ
Павел Козлаков писал(а):
А сколько стоит люминол?

Проблема в том, что люминол мало где продают. Например, пробовал найти люминол на сайте фирмы макрохим, результат нулевой.
На одном из сайтов нашел цену 140 грн (500 руб) за кг, только не факт, что с этой фирмой можно иметь дело.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 22 мар 2011 07:44 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 06 янв 2010 14:34
Сообщения: 69
Vladimir писал(а):
С дифенилоксалатом и его производными не работал, поэтому могу только гадать. Думаю, что скорее всего второй вариант: нужно получать производные с более эффективным свечением.


Та плохо что эти все вещи как правило очень вонючие и токсичные, например хлорфенолы, оксалилхлорил, POCl3, пиридин, триэтиламин и др. Нужна как мимнимум лаборатория и серёзный подход к синтезам. Я у себя на работе такое реализовать не смог, ибо паливно... А из люминесцентных красителей проще всего сделать дифенилантрацен. Рубрен посложнее будет.

Павел Козлаков писал(а):
А сколько стоит люминол?


Люминол стоит порядка до 500 долларов за килограмм, смотря где брать и сколько.

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 23 мар 2011 16:49 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 45702
Откуда: Київ
Англоязычный ролик по синтезу люминола


Свечение люминола


Флюоресценция в УФ свете

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 30 апр 2011 18:46 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2009 20:41
Сообщения: 235
Откуда: Украина
А вот синтез BIS(2,4,6-TRICHLOROPHENYL)OXALATE с видео


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 03 май 2011 16:27 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 06 янв 2010 14:34
Сообщения: 69
http://chemistry-chemists.com/N3_2011/U ... -U1-8.html

В этих опытах с ДМСО (по ссылке выше) я использовал вначале NaOH а потом KOH. C KOH получалось намного лучше, вот моё видео:

http://www.youtube.com/watch?v=8rL8GnWCm40

И кстати, вовсе необязательно делать всё по пропорциям как указано в литературе:

Цитата:
В колбу на 500 мл насыпают 35 г сухого KOH и 0.1-0.15 г люминола, потом наливают 30 мл диметилсульфоксида


Во первых, 0.1-0.15 г люминола - это много. А избыток люминола выше определённого предела оказывает негативное влияние, свечение наблюдается только с поверхности и оттенок не такой красивый. Так что мало люминола - плохо, не ярко светится, а много тоже плохо, видимо продукты окисления поглощают свечение люминола, меняя его спектр и уменьшая интенсивность (ну в принципе да, желто-бурые тона должны поглощать синий свет). На 30 мл ДМСО надо где то раз в 5-10 меньше люминола, буквально комочек размером со спичечную головку.

Кроме того, 35 г KOH на 30 мл ДМСО - это получается сильная каша, можно взять намного меньше, хорошо растолочь и смешать с ДМСО - получается более менее однородная жидкость.

А ещё можно добавить туда толчённые таблетки гидроперита - тогда свечение получается во всём объёме и постоянным, у меня достигало до 40 минут ровного свечения, а потом резко шло на убыль.

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 03 май 2011 17:35 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 45702
Откуда: Київ
Scott писал(а):
http://chemistry-chemists.com/N3_2011/U/ChemistryAndChemists_3_2011-U1-8.html

В этих опытах с ДМСО (по ссылке выше) я использовал вначале NaOH а потом KOH. C KOH получалось намного лучше, вот моё видео:

http://www.youtube.com/watch?v=8rL8GnWCm40

И кстати, вовсе необязательно делать всё по пропорциям как указано в литературе:

Цитата:
В колбу на 500 мл насыпают 35 г сухого KOH и 0.1-0.15 г люминола, потом наливают 30 мл диметилсульфоксида


Во первых, 0.1-0.15 г люминола - это много. А избыток люминола выше определённого предела оказывает негативное влияние, свечение наблюдается только с поверхности и оттенок не такой красивый. Так что мало люминола - плохо, не ярко светится, а много тоже плохо, видимо продукты окисления поглощают свечение люминола, меняя его спектр и уменьшая интенсивность (ну в принципе да, желто-бурые тона должны поглощать синий свет). На 30 мл ДМСО надо где то раз в 5-10 меньше люминола, буквально комочек размером со спичечную головку.

Кроме того, 35 г KOH на 30 мл ДМСО - это получается сильная каша, можно взять намного меньше, хорошо растолочь и смешать с ДМСО - получается более менее однородная жидкость.

А ещё можно добавить туда толчённые таблетки гидроперита - тогда свечение получается во всём объёме и постоянным, у меня достигало до 40 минут ровного свечения, а потом резко шло на убыль.

В моем случае свечение было желто-зеленое, даже скорее желтое.
Поэкспериментировать с этой системой было желание, но совсем не было возможности - нужно было оформить то, что есть.

Разрешите ли вы использовать это видео и ваши комментарии в журнале? Это было бы хорошее дополнение к уже вышедшему материалу. В статье я дам активную ссылку на ваш сайт.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 03 май 2011 18:22 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 06 янв 2010 14:34
Сообщения: 69
Vladimir писал(а):
В моем случае свечение было желто-зеленое, даже скорее желтое.
Поэкспериментировать с этой системой было желание, но совсем не было возможности - нужно было оформить то, что есть.


Я первый раз делал с NaOH - но результат был плохим. Я запомнил только то что если смесь ДМСО и люминола хорошо нагреть и добавить немного конц. перекись водорода - то всё это дело резко вспенивается и буквально "вспыхивает" очень ярким желтым свечением, эдакий "ядерный взрыв" получается.

Оттенок я так понял действительно зависит от концентрации люминола и/или продуктов реакции, которые поглощают синий свет, оставляя только зелёный или желтый. При малых концентрациях люминола - голубой свет, а при более высоких сине-зелёный, зелёный и желто-зелёный получается.

Ещё кстати, если добавить флуоресцеин к раствору люминола + щелочь + H2O2 с катализатором красной кровяной соли - то получается зелёное свечение, за счёт переизлучения или поглощения синего света. Но вот с красными флуоресцирующими красителями, например родамином такое не получается - свечение полностью поглощается красителем, в итоге почти ничего не видно.

Vladimir писал(а):
Разрешите ли вы использовать это видео и ваши комментарии в журнале? Это было бы хорошее дополнение к уже вышедшему материалу. В статье я дам активную ссылку на ваш сайт.


Да конечно, рад если это будет вам полезно для журнала.

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 03 май 2011 18:54 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 45702
Откуда: Київ
Спасибо.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 08 май 2011 15:34 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 08 май 2011 13:24
Сообщения: 42
Scott писал(а):
http://chemistry-chemists.com/N3_2011/U/ChemistryAndChemists_3_2011-U1-8.html

В этих опытах с ДМСО (по ссылке выше) я использовал вначале NaOH а потом KOH. C KOH получалось намного лучше, вот моё видео:

http://www.youtube.com/watch?v=8rL8GnWCm40

И кстати, вовсе необязательно делать всё по пропорциям как указано в литературе:

Цитата:
В колбу на 500 мл насыпают 35 г сухого KOH и 0.1-0.15 г люминола, потом наливают 30 мл диметилсульфоксида


Во первых, 0.1-0.15 г люминола - это много. А избыток люминола выше определённого предела оказывает негативное влияние, свечение наблюдается только с поверхности и оттенок не такой красивый. Так что мало люминола - плохо, не ярко светится, а много тоже плохо, видимо продукты окисления поглощают свечение люминола, меняя его спектр и уменьшая интенсивность (ну в принципе да, желто-бурые тона должны поглощать синий свет). На 30 мл ДМСО надо где то раз в 5-10 меньше люминола, буквально комочек размером со спичечную головку.

Кроме того, 35 г KOH на 30 мл ДМСО - это получается сильная каша, можно взять намного меньше, хорошо растолочь и смешать с ДМСО - получается более менее однородная жидкость.

А ещё можно добавить туда толчённые таблетки гидроперита - тогда свечение получается во всём объёме и постоянным, у меня достигало до 40 минут ровного свечения, а потом резко шло на убыль.

Если не секрет, каковы приблизительные соотношения веществ у Вас (включая вариант с таблеткой гидроперита)?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 11 май 2011 09:57 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 02 апр 2011 22:28
Сообщения: 1516
Откуда: Украина
Цитата:
Кстати, если добавить флуоресцеин к смеси водных растворов люминола, щелочи и перекиси водорода (в присутствии красной кровяной соли как катализатора) - то получается зеленое свечение, за счет переизлучения поглощенного синего света. Но вот с красными флуоресцирующими красителями, например родамином, такое не получается - свечение полностью поглощается красителем, в итоге почти ничего не видно.

Интересное явление я наблюдал. Если светить зеленным лазером в раствор родамина Б, то краситель интенсивно флуоресцирует оранжевым светом. В обычном, не лазерном зеленном свете, добиться видимой флуоресценции у меня не получилось.
В чем причина такого эффекта я не знаю. Предполагаю, что возможно родамин флуоресцирует из-за высокой интенсивности светового потока в луче лазера строго на длине волны попадающей на линию поглощения красителя.
Вложение:
Комментарий к файлу: Желто-оранжевая флуоресценция родамина Б в луче зеленного лазера.
1 Лазер 532нм в родамин.jpg
1 Лазер 532нм в родамин.jpg [ 289.61 Кб | Просмотров: 10904 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: Желто-оранжевая флуоресценция родамина Б в луче зеленного лазера. Луч лазера в воздухе проявлен аэрозолем ацетата аммония.
2 Лазер 532нм в родамин.jpg
2 Лазер 532нм в родамин.jpg [ 297.63 Кб | Просмотров: 10904 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: Желто-оранжевая флуоресценция родамина Б в луче зеленного лазера. Луч лазера в воздухе проявлен аэрозолем ацетата аммония.
3 Лазер 532нм в родамин.jpg
3 Лазер 532нм в родамин.jpg [ 310.82 Кб | Просмотров: 10904 ]


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 11 май 2011 11:30 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 45702
Откуда: Київ
Моня Квасов писал(а):
Цитата:
Кстати, если добавить флуоресцеин к смеси водных растворов люминола, щелочи и перекиси водорода (в присутствии красной кровяной соли как катализатора) - то получается зеленое свечение, за счет переизлучения поглощенного синего света. Но вот с красными флуоресцирующими красителями, например родамином, такое не получается - свечение полностью поглощается красителем, в итоге почти ничего не видно.

Интересное явление я наблюдал. Если светить зеленным лазером в раствор родамина Б, то краситель интенсивно флуоресцирует оранжевым светом. В обычном, не лазерном зеленном свете, добиться видимой флуоресценции у меня не получилось.
В чем причина такого эффекта я не знаю. Предполагаю, что возможно родамин флуоресцирует из-за высокой интенсивности светового потока в луче лазера строго на длине волны попадающей на линию поглощения красителя.
Изображение
Изображение
Изображение


Красивые фотографии. Неплохо было бы попробовать с синим лазером и флуоресцеином, однако отсутствие наличия.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 12 май 2011 07:15 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 02 апр 2011 22:28
Сообщения: 1516
Откуда: Украина
Флуоресцеин я проверял зеленным лазером, - он ни как не проявляет свои излучающие свойства в зеленном луче.
Синий лазер по природе своей должен возбуждать свечение флуоресцентных красителей. Опыт можно поставить и без лазера, - с фиолетовыми светодиодами или с «черной» УФ компактной люминесцентной лампой.
Обычному человеку проще всего получить раствор нужного красителя, вымочив сердцевину флуоресцентного маркера или фломастера.
Промышленные флупигменты хорошо возбуждаются фиолетовыми светодиодами, а в свете «черной» лампы светятся не хуже люминофора ламп видимого света. Можно делать сияющие буквально стены для освещения помещений.

Вот еще фотка свечения родамина Б, только на этот раз в длинноволновом ультрафиолете люминесцентной лампы.
Нравится мне этот краситель, цвет его такой интенсивный, яркий, светящийся и вкусный :), как спелая ягодка. :)
Вложение:
Комментарий к файлу: В раствор красителя опущена лампа «черного» света.
Родамин Б в УФ.jpg
Родамин Б в УФ.jpg [ 276.43 Кб | Просмотров: 9912 ]

А вот как светится купюра в свете той же лампы. Люминесценция этой деньги не впечатляет, красители какие-то тускловатые и мало их; пожлобилося госдеп что ли. А может ультрафиолет нужен более жесткий.
Вложение:
500гр в УФ эритёмной лампы.jpg
500гр в УФ эритёмной лампы.jpg [ 1005.91 Кб | Просмотров: 9912 ]


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 18 май 2011 03:41 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 28 дек 2009 14:46
Сообщения: 127
Откуда: Макеевка
Так может быть найдутся люди, которые переведут вот эти синтезы
Англоязычный ролик по синтезу люминола



Ведь многи английский не знают, а попробовать охота.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 18 май 2011 11:54 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 45702
Откуда: Київ
Евгений писал(а):
Так может быть найдутся люди, которые переведут вот эти синтезы
Англоязычный ролик по синтезу люминола

Ведь многи английский не знают, а попробовать охота.

В этом нет потребности. Синтез люминола давно описан практически на всех языках мира, в частности - на русском:

Изображение

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 19 май 2011 05:13 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 28 дек 2009 14:46
Сообщения: 127
Откуда: Макеевка
Ну, а глаза для чего там же происходит восстановление алюминиевой фольгой, потом получение фталевого ангидрида из перчаток я так понял. И многие другие технологические приемы. Тот рецепт, что вы предлагаете давно мне знаком, но ищу проще и безопаснее.
3-Нитрофталевая кислота: Можно получить по этой схеме, а вот далее, неужели никто не переведет синтез с английского?
В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 10 г фталевой кислоты (или 9 г фталевого ангидрида), 8,1 мл концентрированной Н2S04 и 10,1 мл дымящей (плоти. 1,5 г/см3) HNO3 (реакцию проводят в вытяжном шкафу). Реакционную смесь нагревают 2 ч на кипящей водяной бане (при этом наблюдается энергичное выделение ядовитых окислов азота).( А в верхнем рецепте температура должна не превышать 20 градусов по цельсию как понимать?) К концу реакции 3-нитрофталевая кислота начинает выпадать в виде блестящих призм. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 48 мл воды (см. примечание). Раствор охлаждают в бане со льдом и выпавшую через некоторое время (приблизительно через 1 ч) 3-нитрофталевую кислоту трижды перекристаллизовывают из минимального количества воды, каждый раз охлаждая раствор в бане со льдом. Такой прием позволяет полностью освободиться от примеси 4-нитрофталевой кислоты. Выход около 5 г (40% от теоретического); т. пл. 2220С.
Примечание. Если добавить только 24 мл воды, то наряду с 3-нитрофталевой кислотой в осадок частично выпадает лучше растворимая в воде 4-нитрофталевая кислота, образовавшаяся в качестве побочного продукта реакции


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 31 май 2011 05:20 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 02 апр 2011 22:28
Сообщения: 1516
Откуда: Украина
У Некрасова есть заметка о хемилюминесцентной реакции:
Цитата:
Окисление растворов H2SO3 и ее солей кислородом воздуха сопровождается ультрафиолетовым излучением с длиной волны около 2200 Å. Данный процесс является, по-видимому, цепной реакцией, причем возникновение цепей связано с каталитическим влиянием примесей. В пользу этого говорит то обстоятельство, что скорость окисления тем меньше, чем тщательнее очищена взятая для растворения вода. Напротив, при прибавлении к раствору следов солей Fe, Cu и т. д. она сильно возрастает. С другой стороны, окисление сульфитов кислородом воздуха может быть сведено почти на нет добавкой к раствору незначительных количеств спирта, глицерина, SnCl2 и т. п.

Может, у кого-то есть более точные сведения как поставить опыт, чтобы добиться УФ излучения при окислении сульфитов? И какую интенсивность света можно получить?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 31 май 2011 10:16 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 19:00
Сообщения: 1518
Откуда: Одесса - мой город родной!
Готов поспорить, что интенсивность света исчезающе мала, и зафиксировать ее можно лишь с помощью самых чувствительных приборов.
Иначе не строили бы контактных заводов, а серную к-ту получали простым растворением сернистого газа с последующим окислением его кислородом.

_________________
С уважением, Дмитрий Голуб

Ничто не обходится нам так дешево и не ценится окружающими так дорого, как простая вежливость
Мигель Сервантес


SGS - when you need to be sure


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 31 май 2011 11:20 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 45702
Откуда: Київ
Судя по всему, чтобы обнаружить такое свечение нужен фотоэлектронный умножитель (ФЭУ) или аналогичные приборы.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 31 май 2011 13:40 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10779
Откуда: г. Волгоград
Хороший ультрафиолет дает горение тетрагидроалюмината лития Li[AlH4]. Тогдашнее студенческое любопытство дает о себе знать уже 4 год.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое свечение
СообщениеДобавлено: 01 июн 2011 02:43 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 02 апр 2011 22:28
Сообщения: 1516
Откуда: Украина
ДДТ писал(а):
Готов поспорить, что интенсивность света исчезающе мала, и зафиксировать ее можно лишь с помощью самых чувствительных приборов.
Иначе не строили бы контактных заводов, а серную к-ту получали простым растворением сернистого газа с последующим окислением его кислородом.

Т.е. хотите сказать, что скорость окисления кислородом воздуха мала и поэтому мал выход излучения?
SO32— можно окислять не только воздухом; перекисью например…


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 277 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6 ... 14  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и гости: 4


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group