Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Химическое свечение
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=999
Page 3 of 16

Author:  Volodymyr [ 22 Mar 2011 08:35 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Павел Козлаков wrote:
А сколько стоит люминол?

Проблема в том, что люминол мало где продают. Например, пробовал найти люминол на сайте фирмы макрохим, результат нулевой.
На одном из сайтов нашел цену 140 грн (500 руб) за кг, только не факт, что с этой фирмой можно иметь дело.

Author:  Scott [ 22 Mar 2011 08:44 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Vladimir wrote:
С дифенилоксалатом и его производными не работал, поэтому могу только гадать. Думаю, что скорее всего второй вариант: нужно получать производные с более эффективным свечением.


Та плохо что эти все вещи как правило очень вонючие и токсичные, например хлорфенолы, оксалилхлорил, POCl3, пиридин, триэтиламин и др. Нужна как мимнимум лаборатория и серёзный подход к синтезам. Я у себя на работе такое реализовать не смог, ибо паливно... А из люминесцентных красителей проще всего сделать дифенилантрацен. Рубрен посложнее будет.

Павел Козлаков wrote:
А сколько стоит люминол?


Люминол стоит порядка до 500 долларов за килограмм, смотря где брать и сколько.

Author:  Volodymyr [ 23 Mar 2011 17:49 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Англоязычный ролик по синтезу люминола


Свечение люминола


Флюоресценция в УФ свете

Author:  Dmitriy [ 30 Apr 2011 19:46 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

А вот синтез BIS(2,4,6-TRICHLOROPHENYL)OXALATE с видео

Author:  Scott [ 03 May 2011 17:27 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

http://chemistry-chemists.com/N3_2011/U ... -U1-8.html

В этих опытах с ДМСО (по ссылке выше) я использовал вначале NaOH а потом KOH. C KOH получалось намного лучше, вот моё видео:

http://www.youtube.com/watch?v=8rL8GnWCm40

И кстати, вовсе необязательно делать всё по пропорциям как указано в литературе:

Quote:
В колбу на 500 мл насыпают 35 г сухого KOH и 0.1-0.15 г люминола, потом наливают 30 мл диметилсульфоксида


Во первых, 0.1-0.15 г люминола - это много. А избыток люминола выше определённого предела оказывает негативное влияние, свечение наблюдается только с поверхности и оттенок не такой красивый. Так что мало люминола - плохо, не ярко светится, а много тоже плохо, видимо продукты окисления поглощают свечение люминола, меняя его спектр и уменьшая интенсивность (ну в принципе да, желто-бурые тона должны поглощать синий свет). На 30 мл ДМСО надо где то раз в 5-10 меньше люминола, буквально комочек размером со спичечную головку.

Кроме того, 35 г KOH на 30 мл ДМСО - это получается сильная каша, можно взять намного меньше, хорошо растолочь и смешать с ДМСО - получается более менее однородная жидкость.

А ещё можно добавить туда толчённые таблетки гидроперита - тогда свечение получается во всём объёме и постоянным, у меня достигало до 40 минут ровного свечения, а потом резко шло на убыль.

Author:  Volodymyr [ 03 May 2011 18:35 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Scott wrote:
http://chemistry-chemists.com/N3_2011/U/ChemistryAndChemists_3_2011-U1-8.html

В этих опытах с ДМСО (по ссылке выше) я использовал вначале NaOH а потом KOH. C KOH получалось намного лучше, вот моё видео:

http://www.youtube.com/watch?v=8rL8GnWCm40

И кстати, вовсе необязательно делать всё по пропорциям как указано в литературе:

Quote:
В колбу на 500 мл насыпают 35 г сухого KOH и 0.1-0.15 г люминола, потом наливают 30 мл диметилсульфоксида


Во первых, 0.1-0.15 г люминола - это много. А избыток люминола выше определённого предела оказывает негативное влияние, свечение наблюдается только с поверхности и оттенок не такой красивый. Так что мало люминола - плохо, не ярко светится, а много тоже плохо, видимо продукты окисления поглощают свечение люминола, меняя его спектр и уменьшая интенсивность (ну в принципе да, желто-бурые тона должны поглощать синий свет). На 30 мл ДМСО надо где то раз в 5-10 меньше люминола, буквально комочек размером со спичечную головку.

Кроме того, 35 г KOH на 30 мл ДМСО - это получается сильная каша, можно взять намного меньше, хорошо растолочь и смешать с ДМСО - получается более менее однородная жидкость.

А ещё можно добавить туда толчённые таблетки гидроперита - тогда свечение получается во всём объёме и постоянным, у меня достигало до 40 минут ровного свечения, а потом резко шло на убыль.

В моем случае свечение было желто-зеленое, даже скорее желтое.
Поэкспериментировать с этой системой было желание, но совсем не было возможности - нужно было оформить то, что есть.

Разрешите ли вы использовать это видео и ваши комментарии в журнале? Это было бы хорошее дополнение к уже вышедшему материалу. В статье я дам активную ссылку на ваш сайт.

Author:  Scott [ 03 May 2011 19:22 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Vladimir wrote:
В моем случае свечение было желто-зеленое, даже скорее желтое.
Поэкспериментировать с этой системой было желание, но совсем не было возможности - нужно было оформить то, что есть.


Я первый раз делал с NaOH - но результат был плохим. Я запомнил только то что если смесь ДМСО и люминола хорошо нагреть и добавить немного конц. перекись водорода - то всё это дело резко вспенивается и буквально "вспыхивает" очень ярким желтым свечением, эдакий "ядерный взрыв" получается.

Оттенок я так понял действительно зависит от концентрации люминола и/или продуктов реакции, которые поглощают синий свет, оставляя только зелёный или желтый. При малых концентрациях люминола - голубой свет, а при более высоких сине-зелёный, зелёный и желто-зелёный получается.

Ещё кстати, если добавить флуоресцеин к раствору люминола + щелочь + H2O2 с катализатором красной кровяной соли - то получается зелёное свечение, за счёт переизлучения или поглощения синего света. Но вот с красными флуоресцирующими красителями, например родамином такое не получается - свечение полностью поглощается красителем, в итоге почти ничего не видно.

Vladimir wrote:
Разрешите ли вы использовать это видео и ваши комментарии в журнале? Это было бы хорошее дополнение к уже вышедшему материалу. В статье я дам активную ссылку на ваш сайт.


Да конечно, рад если это будет вам полезно для журнала.

Author:  Volodymyr [ 03 May 2011 19:54 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Спасибо.

Author:  Андрей1982 [ 08 May 2011 16:34 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Scott wrote:
http://chemistry-chemists.com/N3_2011/U/ChemistryAndChemists_3_2011-U1-8.html

В этих опытах с ДМСО (по ссылке выше) я использовал вначале NaOH а потом KOH. C KOH получалось намного лучше, вот моё видео:

http://www.youtube.com/watch?v=8rL8GnWCm40

И кстати, вовсе необязательно делать всё по пропорциям как указано в литературе:

Quote:
В колбу на 500 мл насыпают 35 г сухого KOH и 0.1-0.15 г люминола, потом наливают 30 мл диметилсульфоксида


Во первых, 0.1-0.15 г люминола - это много. А избыток люминола выше определённого предела оказывает негативное влияние, свечение наблюдается только с поверхности и оттенок не такой красивый. Так что мало люминола - плохо, не ярко светится, а много тоже плохо, видимо продукты окисления поглощают свечение люминола, меняя его спектр и уменьшая интенсивность (ну в принципе да, желто-бурые тона должны поглощать синий свет). На 30 мл ДМСО надо где то раз в 5-10 меньше люминола, буквально комочек размером со спичечную головку.

Кроме того, 35 г KOH на 30 мл ДМСО - это получается сильная каша, можно взять намного меньше, хорошо растолочь и смешать с ДМСО - получается более менее однородная жидкость.

А ещё можно добавить туда толчённые таблетки гидроперита - тогда свечение получается во всём объёме и постоянным, у меня достигало до 40 минут ровного свечения, а потом резко шло на убыль.

Если не секрет, каковы приблизительные соотношения веществ у Вас (включая вариант с таблеткой гидроперита)?

Author:  Моня Квасов [ 11 May 2011 10:57 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Quote:
Кстати, если добавить флуоресцеин к смеси водных растворов люминола, щелочи и перекиси водорода (в присутствии красной кровяной соли как катализатора) - то получается зеленое свечение, за счет переизлучения поглощенного синего света. Но вот с красными флуоресцирующими красителями, например родамином, такое не получается - свечение полностью поглощается красителем, в итоге почти ничего не видно.

Интересное явление я наблюдал. Если светить зеленным лазером в раствор родамина Б, то краситель интенсивно флуоресцирует оранжевым светом. В обычном, не лазерном зеленном свете, добиться видимой флуоресценции у меня не получилось.
В чем причина такого эффекта я не знаю. Предполагаю, что возможно родамин флуоресцирует из-за высокой интенсивности светового потока в луче лазера строго на длине волны попадающей на линию поглощения красителя.
Attachment:
File comment: Желто-оранжевая флуоресценция родамина Б в луче зеленного лазера.
1 Лазер 532нм в родамин.jpg
1 Лазер 532нм в родамин.jpg [ 289.61 KiB | Viewed 21977 times ]
Attachment:
File comment: Желто-оранжевая флуоресценция родамина Б в луче зеленного лазера. Луч лазера в воздухе проявлен аэрозолем ацетата аммония.
2 Лазер 532нм в родамин.jpg
2 Лазер 532нм в родамин.jpg [ 297.63 KiB | Viewed 21977 times ]
Attachment:
File comment: Желто-оранжевая флуоресценция родамина Б в луче зеленного лазера. Луч лазера в воздухе проявлен аэрозолем ацетата аммония.
3 Лазер 532нм в родамин.jpg
3 Лазер 532нм в родамин.jpg [ 310.82 KiB | Viewed 21977 times ]

Author:  Volodymyr [ 11 May 2011 12:30 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Моня Квасов wrote:
Quote:
Кстати, если добавить флуоресцеин к смеси водных растворов люминола, щелочи и перекиси водорода (в присутствии красной кровяной соли как катализатора) - то получается зеленое свечение, за счет переизлучения поглощенного синего света. Но вот с красными флуоресцирующими красителями, например родамином, такое не получается - свечение полностью поглощается красителем, в итоге почти ничего не видно.

Интересное явление я наблюдал. Если светить зеленным лазером в раствор родамина Б, то краситель интенсивно флуоресцирует оранжевым светом. В обычном, не лазерном зеленном свете, добиться видимой флуоресценции у меня не получилось.
В чем причина такого эффекта я не знаю. Предполагаю, что возможно родамин флуоресцирует из-за высокой интенсивности светового потока в луче лазера строго на длине волны попадающей на линию поглощения красителя.
Image
Image
Image


Красивые фотографии. Неплохо было бы попробовать с синим лазером и флуоресцеином, однако отсутствие наличия.

Author:  Моня Квасов [ 12 May 2011 08:15 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Флуоресцеин я проверял зеленным лазером, - он ни как не проявляет свои излучающие свойства в зеленном луче.
Синий лазер по природе своей должен возбуждать свечение флуоресцентных красителей. Опыт можно поставить и без лазера, - с фиолетовыми светодиодами или с «черной» УФ компактной люминесцентной лампой.
Обычному человеку проще всего получить раствор нужного красителя, вымочив сердцевину флуоресцентного маркера или фломастера.
Промышленные флупигменты хорошо возбуждаются фиолетовыми светодиодами, а в свете «черной» лампы светятся не хуже люминофора ламп видимого света. Можно делать сияющие буквально стены для освещения помещений.

Вот еще фотка свечения родамина Б, только на этот раз в длинноволновом ультрафиолете люминесцентной лампы.
Нравится мне этот краситель, цвет его такой интенсивный, яркий, светящийся и вкусный :), как спелая ягодка. :)
Attachment:
File comment: В раствор красителя опущена лампа «черного» света.
Родамин Б в УФ.jpg
Родамин Б в УФ.jpg [ 276.43 KiB | Viewed 21013 times ]

А вот как светится купюра в свете той же лампы. Люминесценция этой деньги не впечатляет, красители какие-то тускловатые и мало их; пожлобилося госдеп что ли. А может ультрафиолет нужен более жесткий.
Attachment:
500гр в УФ эритёмной лампы.jpg
500гр в УФ эритёмной лампы.jpg [ 1005.91 KiB | Viewed 21013 times ]

Author:  Евгений [ 18 May 2011 04:41 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Так может быть найдутся люди, которые переведут вот эти синтезы
Англоязычный ролик по синтезу люминола



Ведь многи английский не знают, а попробовать охота.

Author:  Volodymyr [ 18 May 2011 12:54 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Евгений wrote:
Так может быть найдутся люди, которые переведут вот эти синтезы
Англоязычный ролик по синтезу люминола

Ведь многи английский не знают, а попробовать охота.

В этом нет потребности. Синтез люминола давно описан практически на всех языках мира, в частности - на русском:

Image

Author:  Евгений [ 19 May 2011 06:13 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Ну, а глаза для чего там же происходит восстановление алюминиевой фольгой, потом получение фталевого ангидрида из перчаток я так понял. И многие другие технологические приемы. Тот рецепт, что вы предлагаете давно мне знаком, но ищу проще и безопаснее.
3-Нитрофталевая кислота: Можно получить по этой схеме, а вот далее, неужели никто не переведет синтез с английского?
В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 10 г фталевой кислоты (или 9 г фталевого ангидрида), 8,1 мл концентрированной Н2S04 и 10,1 мл дымящей (плоти. 1,5 г/см3) HNO3 (реакцию проводят в вытяжном шкафу). Реакционную смесь нагревают 2 ч на кипящей водяной бане (при этом наблюдается энергичное выделение ядовитых окислов азота).( А в верхнем рецепте температура должна не превышать 20 градусов по цельсию как понимать?) К концу реакции 3-нитрофталевая кислота начинает выпадать в виде блестящих призм. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 48 мл воды (см. примечание). Раствор охлаждают в бане со льдом и выпавшую через некоторое время (приблизительно через 1 ч) 3-нитрофталевую кислоту трижды перекристаллизовывают из минимального количества воды, каждый раз охлаждая раствор в бане со льдом. Такой прием позволяет полностью освободиться от примеси 4-нитрофталевой кислоты. Выход около 5 г (40% от теоретического); т. пл. 2220С.
Примечание. Если добавить только 24 мл воды, то наряду с 3-нитрофталевой кислотой в осадок частично выпадает лучше растворимая в воде 4-нитрофталевая кислота, образовавшаяся в качестве побочного продукта реакции

Author:  Моня Квасов [ 31 May 2011 06:20 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

У Некрасова есть заметка о хемилюминесцентной реакции:
Quote:
Окисление растворов H2SO3 и ее солей кислородом воздуха сопровождается ультрафиолетовым излучением с длиной волны около 2200 Å. Данный процесс является, по-видимому, цепной реакцией, причем возникновение цепей связано с каталитическим влиянием примесей. В пользу этого говорит то обстоятельство, что скорость окисления тем меньше, чем тщательнее очищена взятая для растворения вода. Напротив, при прибавлении к раствору следов солей Fe, Cu и т. д. она сильно возрастает. С другой стороны, окисление сульфитов кислородом воздуха может быть сведено почти на нет добавкой к раствору незначительных количеств спирта, глицерина, SnCl2 и т. п.

Может, у кого-то есть более точные сведения как поставить опыт, чтобы добиться УФ излучения при окислении сульфитов? И какую интенсивность света можно получить?

Author:  ДДТ [ 31 May 2011 11:16 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Готов поспорить, что интенсивность света исчезающе мала, и зафиксировать ее можно лишь с помощью самых чувствительных приборов.
Иначе не строили бы контактных заводов, а серную к-ту получали простым растворением сернистого газа с последующим окислением его кислородом.

Author:  Volodymyr [ 31 May 2011 12:20 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Судя по всему, чтобы обнаружить такое свечение нужен фотоэлектронный умножитель (ФЭУ) или аналогичные приборы.

Author:  Upsidesium [ 31 May 2011 14:40 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

Хороший ультрафиолет дает горение тетрагидроалюмината лития Li[AlH4]. Тогдашнее студенческое любопытство дает о себе знать уже 4 год.

Author:  Моня Квасов [ 01 Jun 2011 03:43 ]
Post subject:  Re: Химическое свечение

ДДТ wrote:
Готов поспорить, что интенсивность света исчезающе мала, и зафиксировать ее можно лишь с помощью самых чувствительных приборов.
Иначе не строили бы контактных заводов, а серную к-ту получали простым растворением сернистого газа с последующим окислением его кислородом.

Т.е. хотите сказать, что скорость окисления кислородом воздуха мала и поэтому мал выход излучения?
SO32— можно окислять не только воздухом; перекисью например…

Page 3 of 16 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/