На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 15 posts ] 
Author Message
 Post subject: вопрос об определении массовой доли формиата натрия
PostPosted: 05 Apr 2012 21:56 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 Feb 2012 16:25
Posts: 5
Добрый день!

У меня сложилась следующая проблема - необходимо определить содержание массовой доли формиата натрия в поставляемом нам техническом формиате натрия.
Перепробовал следующие методы - потенциометрическое титрование с хлорной кислотой (получается выше 100%), метод газовой хроматографии при которой идёт определение муравьиной кислоты (получается пик, пересчёт которого даёт значение ниже 5%).

Может кто сталкивался с такой проблемой?
Сообщите как её решали и каким методом пользовались. Самое главное - где его найти.

Буду признателен любой полезной информации, в том числе реальным ссылкам.

Заранее благодарю.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: вопрос об определении массовой доли формиата натрия
PostPosted: 05 Apr 2012 22:12 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
А чем (и как) вы переводите формиат в муравьиную кислоту?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: вопрос об определении массовой доли формиата натрия
PostPosted: 05 Apr 2012 22:45 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
Возможно, стоит силилировать муравьиную кислоту, ибо она разлагается при нагревании.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: вопрос об определении массовой доли формиата натрия
PostPosted: 05 Apr 2012 23:20 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 Feb 2012 16:25
Posts: 5
нОль wrote:
Возможно, стоит силилировать муравьиную кислоту, ибо она разлагается при нагревании.


Объясните, что значит "силилировать"? Впервые слышу.
И как это может помочь в хроматографическом определении?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: вопрос об определении массовой доли формиата натрия
PostPosted: 06 Apr 2012 00:08 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
Получение силильных производных. На колонках хреновасто летят кислоты, амины и спирты из-за высокой температуры кипения, взаимодействии с материалом колонки или из-за термолабильности. При взаимодействии спиртов и кислот с ГМДС (гексаметилендисилазаном) в присутствии триметилхлорсилана получаются триметилсилильные эфиры, которые термостабильны и хорошо летят в колонке. Часто применяется при анализе гормонов методом ГХМС.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: вопрос об определении массовой доли формиата натрия
PostPosted: 06 Apr 2012 05:49 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
Нагреть с большим избытком конц. серной к-ты; измерить количество выделившегося CO, например:
5CO + I2O5 → 5CO2 + I2
Не уверен есть ли такой метод анализа, но раз уж дико врут испытанные методы, то может этот путь даст удобоваримый результат.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: вопрос об определении массовой доли формиата натрия
PostPosted: 06 Apr 2012 12:51 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
CO можно и на газовом хроматографе померить. Муравьиная кислота неустойчива и отогнать ее в виде HCOOH проблематично (нужно пониженное давление) - тем более из раствора серной кислоты. .

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: вопрос об определении массовой доли формиата натрия
PostPosted: 07 Apr 2012 05:58 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
Поэтому мне и подумалось, что вместо выделения муравьинки, лучше будет перевести её в CO. Тем более реакция довольно специфична по отношению к возможным примесям в техническом продукте. Только примесь оксалата может завышенный результат дать, но отдельный анализ на оксалаты скорректирует его.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: вопрос об определении массовой доли формиата натрия
PostPosted: 07 Apr 2012 23:34 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 22 Jul 2010 13:26
Posts: 5
Что-то мне подсказывает, что может быть подойдет перманганатометрия с обратным титрованием щавелевой кислотой. То есть формиат натрия в кислой среде будет восстанавливать перманганат. Потом также нужно будет скорректировать оксалаты в исходном продукте.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: вопрос об определении массовой доли формиата натрия
PostPosted: 08 Apr 2012 00:35 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
Если СО считать, то это на ПИД детекторе. Его редко используют, только при анализе газов.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: вопрос об определении массовой доли формиата натрия
PostPosted: 08 Apr 2012 13:25 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
нОль wrote:
Если СО считать, то это на ПИД детекторе. Его редко используют, только при анализе газов.

Не только: катарометр (приходилось это делать именно с СО).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: вопрос об определении массовой доли формиата натрия
PostPosted: 08 Apr 2012 21:45 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 Feb 2012 16:25
Posts: 5
Hawkeye wrote:
Что-то мне подсказывает, что может быть подойдет перманганатометрия с обратным титрованием щавелевой кислотой. То есть формиат натрия в кислой среде будет восстанавливать перманганат. Потом также нужно будет скорректировать оксалаты в исходном продукте.


Недавно занимаюсь этим вопросом, так хотел бы пояснения. Значит, сначала проводится перманганатометрия в кислой среде (кислая среда создаётся щавелевой кислотой), а затем необходимо кислотно-основное титрование? Что можно ли будет использовать для определения оксалатов? Подойдёт ли щёлочь, либо я двигаюсь не в том направлении.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: вопрос об определении массовой доли формиата натрия
PostPosted: 08 Apr 2012 23:24 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
alhenneberg wrote:
Hawkeye wrote:
Что-то мне подсказывает, что может быть подойдет перманганатометрия с обратным титрованием щавелевой кислотой. То есть формиат натрия в кислой среде будет восстанавливать перманганат. Потом также нужно будет скорректировать оксалаты в исходном продукте.


Недавно занимаюсь этим вопросом, так хотел бы пояснения. Значит, сначала проводится перманганатометрия в кислой среде (кислая среда создаётся щавелевой кислотой), а затем необходимо кислотно-основное титрование? Что можно ли будет использовать для определения оксалатов? Подойдёт ли щёлочь, либо я двигаюсь не в том направлении.

Щавелевая кислота будет реагировать с перманганатом. При перманганатометрии количество восстановителя (в данном случае - формиата) определяют по объему раствора перманганата (известной нормальности), который пошел на титрование.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: вопрос об определении массовой доли формиата натрия
PostPosted: 08 Apr 2012 23:28 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
А йодометрией по реакции 2KOH+HCOOH+I2=2KI+CO2+H2O Главная проблема - кол-во щелочи.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: вопрос об определении массовой доли формиата натрия
PostPosted: 09 Apr 2012 13:46 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Я бы начал с перманганатометрии, иодометрия - капризный метод.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 15 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 10 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group