На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 725 ]  На страницу Пред.  1 ... 33, 34, 35, 36, 37  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 20 дек 2017 18:23 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 23 ноя 2017 13:11
Сообщения: 43
Только для снижения себестоимости и что покупка реактива для получения куда ближе. Вот такой вопрос если на таком малом токе работать то какой примерно ресурс электродов? Это так для инфы хотел бы знать. Значит я все электроды ушарашил впустую, и попробовать на малом токе уже нет возможности надо заказывать.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 20 дек 2017 20:23 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 дек 2014 21:51
Сообщения: 172
Гуглите электроды из платинированного титана. Кусочки 160х60 стоят баксов 200. Меньшего размера - дешевле.
После этого можно будет забыть сварочные электроды как страшный сон. А если соблюдать режимы работы - то забыть на долго.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 21 дек 2017 02:52 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5208
Откуда: Новосибирск
quant001 писал(а):
А купить элекроды которые бы не растворялись как сахарные где и что может подскажите?
Могу посоветовать обратиться к пользователю popoveo, у него есть практический опыт. И книжку:
Код:
ftp://chemistry-chemists.com/himija/Elektrohimija_i_Galvanika/Двуокиси свинца Электроосаждение,свойства и применение(67)Джафаров Э.А.DjVU

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 22 дек 2017 12:11 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 29 окт 2016 20:41
Сообщения: 236
Посмотрите в прикладную электрохимию:

Вложение:
хлорат электролизом раствор.png
хлорат электролизом раствор.png [ 502.57 Кб | Просмотров: 3715 ]


Вложения:
хлорат электролизом условия.png
хлорат электролизом условия.png [ 416.47 Кб | Просмотров: 3716 ]
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 10 мар 2018 10:09 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 133
Откуда: самарская обл.
При охлаждении в морозилке 515 г р-ра, эвтонического при 25 °C, выделилось 70 г влажных кристаллов хлората натрия.

Тогда получение хлората натрия сведётся к след. действиям:

1) Получение насыщенного р-ра NaCl + NaClO3 с плотностью от 1.280 до 1.320 г/мл электролизом или термическим диспропорционированием гипохлорита с использованием к-ты желательно соляной.

2) Электролиз полученного р-ра до эвтонического. У него плотность должна получиться равной 1.389 г/мл.

3) Выделение NaClO3 охлаждением в морозилке.

4) Добавление NaCl и воды (или NaCl тв. и насыщенного р-ра NaCl) к оставшемуся р-ру.

5) См. 2). И т. д.

Скорее всего действие 1) (оно же - наработка нужного объёма р-ра) - самое сложное и долгое.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 29 май 2020 16:28 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 12 май 2020 20:32
Сообщения: 2
Подскажите, какой нормальный цвет у бертолетовой?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 29 май 2020 16:56 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Бесцветная (белая).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 04 июн 2020 08:03 
Не в сети
Посетитель
Посетитель
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 авг 2015 22:18
Сообщения: 17
Откуда: Киев
Что-то, тоже заболел этим делом. :)
Электролиз насыщенного раствора KCl платинированным и титановым электродом. Пока пробный. Небольшой фотоотчёт:

1. Хлоратная камера. Из базовых фич включает в себя отвод газов хлора и водорода(иначе от камеры воняет больницей на всю квартиру) + спускающаяся в раствор трубка куда можно сунуть измазанную термопастой термопару. Имеется, но не была заюзана фича порта досыпа хлорида для удержания насыщенности раствора.
Вложение:
SAM_6907.JPG
SAM_6907.JPG [ 3.37 Мб | Просмотров: 810 ]


2. Сетап, проработавший на балконе 16 часов.
Вложение:
SAM_6911.JPG
SAM_6911.JPG [ 3.37 Мб | Просмотров: 810 ]


3. Вымороженные в морозилке кристаллы одного из заходов.
Вложение:
SAM_6920.JPG
SAM_6920.JPG [ 3.31 Мб | Просмотров: 810 ]


4. Сушка кристаллов, в начале я их просто вычёрпывал ложкой, и обсушивал бумажными полотенцами дабы удалить как можно больше влаги с растворённым хлоридом.
Относительно "чистый" хлорат очень характерен формой кристаллов, тонкие лёгкие пластинки.
Вложение:
SAM_6925.JPG
SAM_6925.JPG [ 3.47 Мб | Просмотров: 810 ]


5. Потом освоил более продвинутый способ. :)
Валялся слабенький насос от вакуумного пинцета(им поднимают крохотные SMD радиодетальки), оказывается он вполне способен проводить какую-то пародию на вакуумную фильтрацию. Знаю, всё плохо – обязательно закуплю воронку Бюхнера и нормальный насос. :ap:
В качестве фильтра юзалась пластмассовая ткань для тюли, она в отличии от бумаги не раскисает от хлорида/хлората/гипохлорита(за 5 секунд).
Здесь же появилась возможность ещё и промыть кристаллы хлората ледяной водой от остатков хлорида. Т.е. прямо тру очистка. :)
В итоге получаются еле влажные комки хлората(особенно если ещё надавить на них краями "фильтра" – сушаться в течении 8-ми часов просто лежа на подоконнике(гор. воды нет, иначе сушил бы на батарее).
Вложение:
SAM_6932.JPG
SAM_6932.JPG [ 3.38 Мб | Просмотров: 810 ]


6. Выход конечно не ахти, изолировать у меня получилось всего 40.5 грамм не самого грязного KClO3.
Но это при условии что я несколько раз жестко провтыкался. Где-то половину времени темпер в камере был на уровне 75°С, т.к. был колотун ночью и я укутал камеру полотенцем, а за утро пока сам дрых температура сильно выросла. Ещё при одной из рекристаллизаций лопнула банка из-под консервации, когда я нагревал её на водяной бане(не ожидал).
Сколько мог продукта спас, но то был завтык серьёзный. Всего было 5 рекристаллизаций по тем или иным причинам неопытности/криворукости.
Вложение:
SAM_6934.JPG
SAM_6934.JPG [ 3.35 Мб | Просмотров: 810 ]


Планы на будущее примерно такие. :ah:
Нужна какая-никакая автоматизация, чтобы электролиз прекращался если темпер выше 60°С, и наоборот чтобы включался нагреватель если камера остывает ниже 40°С.
В общем надо прикошачить термостатирование.
Так же хочу добавить хромат калия(по Карякину), в прошлый раз побрезговал т.к. штука снова описывается с визгами мол страшный канцероген + у детей потом будут руки-крюки и заячья губа. :ap:
И наверное главная фича – это пластмассовый мешочек, который можно будет всегда наполнять хлоридом через порт сверху, и хлорид не будет падать на дно к выпавшему хлорату.
Конечная цель – сделать такой девайс, чтобы его можно было оставлять без присмотра и собирать хлорат каждые дней 5. В идеале получая за раз грамм 500.
Зачем оно мне? А вроде нафиг не надо, просто интересно. Хлорат наверное потом сожгу с сахаром. :)
Вложение:
chlorate_cell.png
chlorate_cell.png [ 116.38 Кб | Просмотров: 810 ]

_________________
In Science We Trust!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 04 июн 2020 10:54 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Красиво получилось.

Насчет вопроса "(да...) зачем оно мне надо!?" - я для себя дал ответ: потому что оно мне нравится. Потому что химия - одна из немногих вещей, которой я хочу заниматься. Кому марки, кому - прыжки с парашютом, кому - вышивание, кому альпинизм, кому - программирование... Нам - это.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 04 июн 2020 11:05 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 3951
Откуда: Санкт-Петербург
Сразу видно серьезный подход. Сделали только один раз, а уже планы на автоматизацию строите.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 04 июн 2020 13:10 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Круто!
1. Платинированные электроды - тоже из титана? Вы их купили готовые где-то?
2. Тоководы надо тоже титановые делать, сталь будет корродировать сильно во влажной хлоридной среде.
3, Вместо хромата можно вроде кальций хлористый добавлять, но мне не нравилось, гидроокись выпадает на аноде.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 06 июн 2020 10:56 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 18 янв 2015 01:31
Сообщения: 36
платинированная титановая сетка в ассортименте на али продается


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 06 июн 2020 17:56 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1529
Откуда: Київ
pinkylee писал(а):
платинированная титановая сетка в ассортименте на али продается

Люди жаловались, что китайский платинированный титан не содержал платины вообще. В одной из тем было обсуждение.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 06 июн 2020 17:57 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 3951
Откуда: Санкт-Петербург
Volodymyr5 писал(а):
pinkylee писал(а):
платинированная титановая сетка в ассортименте на али продается

Люди жаловались, что китайский платинированный титан не содержал платины вообще. В одной из тем было обсуждение.

У китайцев раз на раз не приходится. На али нужно отзывы читать внимательно.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 07 июн 2020 22:33 
Не в сети
Посетитель
Посетитель
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 авг 2015 22:18
Сообщения: 17
Откуда: Киев
radical писал(а):
Круто!
1. Платинированные электроды - тоже из титана? Вы их купили готовые где-то?
2. Тоководы надо тоже титановые делать, сталь будет корродировать сильно во влажной хлоридной среде.
3, Вместо хромата можно вроде кальций хлористый добавлять, но мне не нравилось, гидроокись выпадает на аноде.

Платинированный электрод брал у американцев. :)
https://www.ebay.com/itm/Platinized-Tit ... 2749.l2649
Про фальшивки из Китая хорошо наслышан. Более того, на китайцах столько собак съел и так их не люблю, что как-то даже выстрочил статейку. :ag:
https://tqfp.org/simple-tesla/stoit-li- ... tatya.html (про радиодетали с Aliexpress)

Крепёж да, титановый очень надо, но пока не знаю где такой можно купить – в своё время намучился даже с поиском латуни и немагнитной нержавейки, нужны были для работы в сильных магнитных полях где другие металлы раскаляются как в индукционной грелке.
Сейчас запуск производился со шпильками из меди, у меня их много осталось со времён пока не нашел в продаже нержавеющие.
Даже старый видос есть, где когда-то точил их дрелькой из провода. https://youtu.be/5ouC1SpeYHY :ap:
Медь в хлоратной камере чернеет и пассивируется, загрязняет раствор не сильно, а вот болты/шайбы из нержи и стоечки из никелированной бронзы нефигово расколбасило:
Вложение:
SAM_6936.JPG
SAM_6936.JPG [ 3.46 Мб | Просмотров: 682 ]

Раствор при тестовом запуске нефигово загрязнился, был аж тёмно-серым, но горячая фильтрация и рекристаллизация спасли т.к. примеси в воде не растворялись.
Пока что обмотал имеющийся крепёж изолентой, винил по идее от хлора не должен коцаться. Попробую найти локально титан, но без него особо лучше пока не сделаешь. :confused:

Хромат разок таки надо будет попробовать, тем более что он у меня есть.
Но с ним надо будет очень осторожно, работать на поддонах и в экипировке, чтобы ни одна капля не убежала – не хватало ещё балкон себе загадить канцероганами. :ap:

P.S. Кстати, а что там за книжечка упоминалась вот в этом посте?
viewtopic.php?p=145659#p145659
Ябчитанул. :ah:

_________________
In Science We Trust!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 07 июн 2020 22:58 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 3951
Откуда: Санкт-Петербург
NEYi писал(а):
Хромат разок таки надо будет попробовать, тем более что он у меня есть.
Но с ним надо будет очень осторожно, работать на поддонах и в экипировке, чтобы ни одна капля не убежала – не хватало ещё балкон себе загадить канцероганами.


Вы преувеличивает опасность хромата. Главное чтобы внутрь не попадал.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 07 июн 2020 23:05 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 06 авг 2019 18:45
Сообщения: 2
Здравствуйте, попробую вставить свое ценное мнение по поводу добавления хромата:

Вот что пишут в книге Зарецкого "Электрохимическая технология неорганических веществ":

если в качестве катода используется хромированная сталь, то добавлять хроматы не нужно.

То есть нужно использовать платинированный титан в качестве анода и хромированную сталь в качестве катода.

Но я "теоретик", сам больше интересуюсь программированием, микроконтроллерами и FPGAшками всякими,
просто интересно стало вдруг собрать автоматический аппарат по получению бертолетовой соли и занялся
вопросом.


Вложения:
title.png
title.png [ 365.15 Кб | Просмотров: 681 ]
chromat.png
chromat.png [ 437.5 Кб | Просмотров: 681 ]
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 08 июн 2020 09:06 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
NEYi писал(а):
P.S. Кстати, а что там за книжечка упоминалась вот в этом посте?
viewtopic.php?p=145659#p145659
Ябчитанул. :ah:

Томилов А.П. Прикладная электрохимия (1984) С.180 и далее viewtopic.php?p=44849#p44849

NEYi писал(а):
Хромат разок таки надо будет попробовать, тем более что он у меня есть.
Но с ним надо будет очень осторожно, работать на поддонах и в экипировке, чтобы ни одна капля не убежала – не хватало ещё балкон себе загадить канцерогенами.

Работаю технологом на гальванике, мы с рабочими в хромовом ангидриде чуть ли не купаемся. Не буду утверждать, что это нормально, - соединения шестивалентного хрома опасны, но не настолько, как обычно утверждают. Вокруг шестивалентного хрома просто раздули истерию - как с ртутью, фреонами, холестерином в продуктах и т.д.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 08 июн 2020 11:00 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
NEYi писал(а):
Платинированный электрод брал у американцев.

Однако ж и цены, мешок хлората можно было бы купить))
NEYi писал(а):
Крепёж да, титановый очень надо, но пока не знаю где такой можно купить

На рынке железячном поискать прутки подходящего диаметра и самому нарезать
У меня на работе где-то валялся самодельный графитовый электрод, токовод титановый был прикручен к нему явно самодельным болтом с гайкой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
СообщениеДобавлено: 16 июл 2020 07:44 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 27 июл 2017 07:31
Сообщения: 2
Титан вообще не проблема. Хроматы при работе с платиной не добавляют (идут другие добавки не помню точно но в голове крутится фторид натрия). Перекристаллизация решает при графитовом аноде и с добавлением дихромата (двух раз достаточно).


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 725 ]  На страницу Пред.  1 ... 33, 34, 35, 36, 37  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Drakoshechka и гости: 38


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group