Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Пикриновая кислота, пикраты. http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=3313 |
Page 1 of 5 |
Author: | kafer96 [ 19 May 2012 16:47 ] |
Post subject: | Пикриновая кислота, пикраты. |
Нашел банку салициловой кислоты. Хочу ее пронитровать. У меня несколько вопросов. 1) Температурный режим при получении. 2) Пропорции реагентов. 3) Нужно ли сал. к-ту перед нитрованием растворять в серной (как в случае нитрования фенола) или же к сал. к-те приливать готовую нитрующую смесь. 4) Как осаждать из смеси кристаллы тринитрофенола. P.S. А какие еще опыты можно провести с салициловой кислотой? |
Author: | Volodymyr [ 19 May 2012 18:03 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Вообще-то пикриновую кислоту получают, как правило, из фенола. Quote: Нитрование фенола При нитровании фенола образуется тринитрофенол - пикриновая кислота: К 3 мл концентрированной азотной кислоты в пробирке приливают 1 мл (не больше) воды и в разбавленную, таким образом кислоту вносят по каплям 0,5 мл расплавленного фенола. Полученную смесь взбалтывают и нагревают до кипения. При последующем охлаждении образуются красивые желтые кристаллы пикриновой кислоты. Теоретически это возможно, но салициловая кислота - немного из другой оперы (если и получится, то с плохим выходом и неизвестно с чем в смеси). |
Author: | Incognitus [ 19 May 2012 19:22 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Получение пикриновой кислоты: из фенола, из ацетилсалициловой кислоты (несколько способов), из салициловой кислоты (на немецком языке) http://www.lambdasyn.org/synfiles/pikrinsaeure.htm Получение пикриновой кислоты из фенола |
Author: | Иван Николаевич [ 19 May 2012 19:38 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
kafer96 wrote: Нашел банку салициловой кислоты. Хочу ее пронитровать. У меня несколько вопросов. 1) Температурный режим при получении. 2) Пропорции реагентов. 3) Нужно ли сал. к-ту перед нитрованием растворять в серной (как в случае нитрования фенола) или же к сал. к-те приливать готовую нитрующую смесь. 4) Как осаждать из смеси кристаллы тринитрофенола. P.S. А какие еще опыты можно провести с салициловой кислотой? А зачем собственно, если не секрет, пикринка? Нужны соли? Если планируются эксперименты со взрывами, то она не очень удобна. |
Author: | kafer96 [ 19 May 2012 23:22 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Сегодня попробовал налить в пробирку 3 мл азотки 70% и положил туда немного салициловой кислоты. Потом нагрел пробирку до кипения (ужасно воняет ). Раствор стал оранжевым. После этого сунул пробирку в воду со льдом и через некоторое время отфильтровал очень-очень мелкие кристаллики пикринки (порошок). Вроде бы высушил, но они все равно воняют азоткой. Нужно ли их промыть водой? И как точно проверить, что получилась именно пикринка? |
Author: | CIF3 [ 19 May 2012 23:44 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
У меня был жестокий знакомый пиротехник, который убедился в разнице продуктов нитрования салицилки и фенола. Во-первых т пл, а во-вторых "зелёный" порох на том, что получается из салицилки был не таким зелёным, как из реактивной ТНФ. И почему все думают,что динитросалициловая кислота будет в их условиях тем более без олеума и сильного нагрева декарбоксилироваться? |
Author: | Иван Николаевич [ 19 May 2012 23:54 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
По хорошему нужно брать фенол и использовать рецепт из серьёзной монографии. Тогда можно рассчитывать что получится именно пикриновая кислота. Вот, например, Quote: Лабораторный метод получения пикриновой кислоты из Штетбахера Attachment: Attachment: И прежде чем получать совет-надо подумать зачем и стоит ли опыт усилий? Валяется у меня большая банка фенола, и кислоты есть, но уже нет желания получать и заниматься опытами. Есть ещё рецепты в Солонине. |
Author: | kafer96 [ 22 May 2012 01:09 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Просмотрел несколько видео на ютьюбе про пикрат свинца. Во всех видео при поджигании он просто быстро сгорал и все. Попробовал сделать такой опыт: на металлическую чашечку насыпал смесь равных количеств свинцового сурика и тринитрофенола (всего примерно 120мг) и нагревал на спиртовке. Где-то через полминуты жахнуло так, что чашечку подбросило вверх на 20 см и на ней образовалась вмятина. Почему же в видео на ютьюбе пикрат просто сгорал, хотя его было гораздо больше? У меня даже по сути и пикрата не было, он образовывался сам при нагревании, однако взорвалось сильно. Почему?! |
Author: | нОль [ 22 May 2012 01:18 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
kafer96 wrote: Просмотрел несколько видео на ютьюбе про пикрат свинца. Во всех видео при поджигании он просто быстро сгорал и все. Попробовал сделать такой опыт: на металлическую чашечку насыпал смесь равных количеств свинцового сурика и тринитрофенола (всего примерно 120мг) и нагревал на спиртовке. Где-то через полминуты жахнуло так, что чашечку подбросило вверх на 20 см и на ней образовалась вмятина. Почему же в видео на ютьюбе пикрат просто сгорал, хотя его было гораздо больше? У меня даже по сути и пикрата не было, он образовывался сам при нагревании, однако взорвалось сильно. Почему?! Пикрат свинца, по ходу, кристаллизуется с водой. При этом он не обладает взрывчатыми свойствами, но после обезвоживания... З.Ы. Это не мои наблюдения, а моего хорошего товарища - он азид заводил путем перегрева термитом. |
Author: | kafer96 [ 22 May 2012 02:49 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
А возможно ли проводить аналогичные опыты с оксидом железа или хрома например? |
Author: | нОль [ 22 May 2012 10:27 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
В какой то книжке читал, помоему в Орлове, что при бросании пикринки на раскаленную железную пластинку происходит взрыв, а если на керамическую - то взрыва не происходит. Объясняется образованием пикрата железа. |
Author: | kafer96 [ 23 May 2012 01:06 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Надо будет попробовать. |
Author: | Incognitus [ 23 Jun 2012 02:33 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Получение пикриновой кислоты из аспирина (ацетилсалициловой кислоты) Preparation of Picric Acid from Aspirin (Acetylsalicylic acid) Material required: Aspirin tablets (5 grains or 325 mg per tablet) Alcohol, 95% pure Sulfuric acid, concentrated, (battery acid – boil until white fumes appear) Potassium nitrate Water Paper towels (for filter) Canning jar, 1 pint or 473 milliliters Rod (glass or wood) Glass containers Ceramic or glass dish Cup Teaspoon Tablespoon Pan Heat Source Tape Procedure: Attachment:
File comment: 1. Crush 20 aspirin tablets in a glass container. Add 1 teaspoon of water and work into a paste. Preparation of Picric Acid from Aspirin_1.jpg [ 8 KiB | Viewed 32904 times ] Attachment:
File comment: 2. Add approximately 1/3 to 1/2 cup of alcohol (100 milliliters) to the aspirin paste; stir while pouring. Preparation of Picric Acid from Aspirin_2.jpg [ 12.26 KiB | Viewed 32904 times ] Attachment:
File comment: 3. Filter the alcohol-aspirin solution through a paper towel into another glass container. Discard the solid left on the paper towel. Preparation of Picric Acid from Aspirin_3.jpg [ 8.01 KiB | Viewed 32904 times ] Attachment:
File comment: 4. Pour the filtered solution into a ceramic or glass dish. 5. Evaporate the alcohol and water from the solution by placing the dish into a pan of hot water. White powder will remain in the dish after evaporation. NOTE: Water in pan should be at hot bath temperature, not boiling, approximately 160° to 180°F (71—82°C). It should not burn the hands. Preparation of Picric Acid from Aspirin_4.jpg [ 12.5 KiB | Viewed 32904 times ] Attachment:
File comment: 6. Pour 1/3 cup (80 milliliters) of concentrated sulfuric acid into a canning jar. Add the white powder to the sulfuric acid. Preparation of Picric Acid from Aspirin_5.jpg [ 10.47 KiB | Viewed 32904 times ] Attachment:
File comment: 7. Heat canning jar of sulfuric acid in a pan of simmering hot water bath for 15 minutes; then remove jar from the bath. Solution will turn to a yellow-orange color. Preparation of Picric Acid from Aspirin_6.jpg [ 15.15 KiB | Viewed 32904 times ] Attachment:
File comment: 8. Add 3 level teaspoons (15 grams) of potassium nitrate in three portions to the yellow-orange solution; stir vigorously during additions. Solution will turn red, and then back to a yellow-orange color. 9. Allow the solution to cool to ambient or room temperature while stirring occasionally. Preparation of Picric Acid from Aspirin_7.jpg [ 8.32 KiB | Viewed 32904 times ] 9. Allow the solution to cool to ambient or room temperature while stirring occasionally. Attachment:
File comment: 10. Slowly pour the solution, while stirring, into 1-1/4 cup (300 milliliters) of cold water and allow to cool. Preparation of Picric Acid from Aspirin_8.jpg [ 13.5 KiB | Viewed 32904 times ] Attachment:
File comment: 11. Filter the solution through a paper towel into a glass container. Light yellow particles will collect on the paper towel. 12. Wash the light yellow particles with 2 tablespoons (25 milliliters) of water. Discard the waste liquid in the container. Preparation of Picric Acid from Aspirin_9.jpg [ 8.73 KiB | Viewed 32904 times ] 13. Place particles in ceramic dish and set in a hot water bath, as in step 5, for 2 hours. Attachment:
|
Author: | moonshine43 [ 24 Jun 2012 02:57 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Зачем столько сложностей? Просто кидаешь потихоньку толченый аспирин в меланж , когда бурная реакция заканчивается - подогреваешь... и все , можно декантировать и промывать Гидролиз и декарбоксилирование идут сами собой . Уксус не мешает , а все остальное (связующее - крахмал , побочные продукты нитрования и т.п.) окисляется в СО2. Выход не очень хорош (меньше , чем из фенола) , но доступность , дешевизна и т.д... В детстве делал так |
Author: | Alex Andr [ 14 Oct 2012 22:30 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Получал пикриновую кислоту, пробовал два вида нитрования, первый был мой, а второй прочитанный на одном форуме. После нитрования первой смеси, выпали светло - желтые кристаллики пикриновой кислоты, во втором опыте выпали желтовато - оранжевые кристаллы. Так в чем разница? |
Author: | Volodymyr [ 14 Oct 2012 23:56 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Частичное осмоление фенола. |
Author: | Alex Andr [ 15 Oct 2012 00:15 ] | |||||||
Post subject: | Re: Пикриновая кислота | |||||||
Вот несколько фотографий кислот.
|
Author: | radical [ 15 Oct 2012 00:18 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Не советую химичить с пикринкой на кухне и в пищевых кастрюлях. Она сильно все пачкает имеет исключительно горький вкус. |
Author: | Volodymyr [ 15 Oct 2012 00:27 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
А не могли бы вы выложить методики обоих упомянутых синтезов? |
Page 1 of 5 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |