Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Азиды, Азидоводородная кислота
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=4114		 Page 6 of 10
Author:  феерверкер [ 04 Feb 2013 16:30 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
На том же форуме, где прочитал что можно получить спиртовой раствор гидразин-гидрата в спирте (из сульфата гидразина и гидроксида натрия). Там же прочитал про восстановление нитрата до нитрита крахмалом, в итоге нитрита получается не более 10%.
Еще смещает то, что бутилнитрат тоже всплывает как и нитрит, в итоге можно из самодельного нитрита в смеси с нитратом получить бутилнитрат с несколькими % битилнитрита, и зря перевести реактивы. Так что когда снова буду закупаться в "русхиме" (примерно через месяц), четко напишу, что именно НИТРИТ, и никаких нитратов.
Author:  Trel [ 04 Feb 2013 17:07 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
Кстати, посчитал, если в методике указано 207 г свинца (около 1 моля), то можно взять всего 60-65 г меди (1 моль).
Author:  Volodymyr [ 04 Feb 2013 17:07 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
Trel wrote:
В Карякине 1947 года приведены более интересные методики получения нитрита - во первых вместо свинца можно взять медь или цинк (хотя я сомневаюсь - не бахнет ли цинк в селитре), и еще более перспективный метод восстановления нитрата крахмалом.
Что такое гессенский тигель? И можно ли его заменить обычным фарфоровым?

Цинк устроить фейерверк не должен (разве что цинковая пыль - и то при перегреве).

Как правило, синтезируют только те реактивы, которые не удается приобрести за приемлемую цену, остальное стараются купить. Не вышло в одной фирме - обращаются в другую. Разумеется, на халтуру можно нарваться и там, но такова уж наша реальность.
Trel wrote:
Что такое гессенский тигель? И можно ли его заменить обычным фарфоровым?

Судя по всему, какое-то архаическое название. С химической точки зрения заменить можно, но фарфоровые тигли любят трескаться при перепадах температур.
Author:  Trel [ 04 Feb 2013 17:33 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
Только что пробовал с медью - реакция идет плохо, медь покрывается слоем оксида и все.
Author:  kafer96 [ 04 Feb 2013 19:45 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
Но кстати, если у вас получился бутилнитрат, то это тоже нормальная вещь. Его можно использовать как сенсибилизатор для некоторых составов.
Author:  феерверкер [ 04 Feb 2013 20:41 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
kafer96 wrote:
Но кстати, если у вас получился бутилнитрат, то это тоже нормальная вещь. Его можно использовать как сенсибилизатор для некоторых составов.

Можно по подробнее?
Author:  Trel [ 04 Feb 2013 20:46 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
Феерверкер, попробуйте добавить немного бутанола к раствору нитрата натрия, подозреваю, что произошло просто расслаивание спирта и р-ра селитры.
Author:  kafer96 [ 04 Feb 2013 21:08 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
феерверкер wrote:
kafer96 wrote:
Но кстати, если у вас получился бутилнитрат, то это тоже нормальная вещь. Его можно использовать как сенсибилизатор для некоторых составов.

Можно по подробнее?

Бутилнитрат - это тоже нитроэфир. Ну а дальше вы сами понимаете. :al:
Но кстати, Trel правильно говорит, проверьте, что это не просто расслаивание р-ра, а действительно бутилнитрат. Самый простой способ проверить - это поджечь получившуюся жидкость. Если загорится вяло и сгорит медленно, то это просто бутанол, а если быстро и без копоти - то скорее всего бутилнитрат. Вот, например, видео горения метилнитрата http://www.youtube.com/watch?v=R5ajwEatNY4.
Author:  Иван Николаевич [ 04 Feb 2013 21:34 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
Vladimir wrote:
Trel wrote:
Что такое гессенский тигель? И можно ли его заменить обычным фарфоровым?

Судя по всему, какое-то архаическое название. С химической точки зрения заменить можно, но фарфоровые тигли любят трескаться при перепадах температур.


Керамические тигли.
Quote:
Гессенские тигли (из кварцевого песка и пластичной глины) можно использовать для плавления металлов только до 1100 С.

(Лукс).

Глина, видимо, была качественной - белой.
Author:  феерверкер [ 04 Feb 2013 21:44 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
kafer96 wrote:
феерверкер wrote:
kafer96 wrote:
Но кстати, если у вас получился бутилнитрат, то это тоже нормальная вещь. Его можно использовать как сенсибилизатор для некоторых составов.

Можно по подробнее?

Бутилнитрат - это тоже нитроэфир. Ну а дальше вы сами понимаете. :al:
Но кстати, Trel правильно говорит, проверьте, что это не просто расслаивание р-ра, а действительно бутилнитрат. Самый простой способ проверить - это поджечь получившуюся жидкость. Если загорится вяло и сгорит медленно, то это просто бутанол, а если быстро и без копоти - то скорее всего бутилнитрат. Вот, например, видео горения метилнитрата http://www.youtube.com/watch?v=R5ajwEatNY4.

Завтра получу (или даже сегодня) и попробую. Так то полученный "скорее всего бутилнитрат" не был похож ни на один раствор из которого я его делал, по запаху не знаю, нюхал только бутиловый спирт, и читал что орг. нитриты жутко "полезны".
Author:  kafer96 [ 04 Feb 2013 22:28 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
Насколько я читал, орг. нитриты если их не пить и специально не вдыхать не являются жутко опасными для здоровья. Кстати, они обладают некоторым наркотическим действием.
Author:  radical [ 04 Feb 2013 23:56 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
Органические нитриты при вдыхании вызывают сильные головные боли и боли в сердце.
Author:  Alex Andr [ 05 Feb 2013 00:01 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
феерверкер wrote:
Alex Andr wrote:
Я так вообще на металлический цезий замахнулся :)
А как вы собираетесь получать металл из азида?

Понятное дело, нагреть в пробирке, а сразу после разложения опрокинуть в склянку с керосином. А есть ещё какие-нибудь способ?
Кстати, как у вас с получением цезия дела продвигаются?

Где то через месяц начну делать, проблема пока с солью цезия, никак купить не могу ( денег нет ). А зачем вы так мучаетесь с получением азида? он довольно недорого стоит ( 800 руб. за 100 гр. ). Купить его можно свободно. Ну разве что получать только в целях практического опыта и ради интереса.
Author:  Alex Andr [ 05 Feb 2013 00:03 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
Раз уж начали говорить про нитроэфиры, подскажите получение этилнитрата, или метилнитрата желательно не из чистых этилового спирта и метилового.
Author:  Иван Николаевич [ 05 Feb 2013 00:04 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
kafer96 wrote:
Насколько я читал, орг. нитриты если их не пить и специально не вдыхать не являются жутко опасными для здоровья. Кстати, они обладают некоторым наркотическим действием.

radical wrote:
Органические нитриты при вдыхании вызывают сильные головные боли и боли в сердце.


Немного пропаганды юмора:
Attachment:
О амилнитрите.flv [29.68 MiB]
Downloaded 591 times

(Фрагмент фильма Страх и ненависть в Лас-Вегасе)
Author:  radical [ 05 Feb 2013 00:16 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
Одно время делали на работе изопропилнитрит в литровых количествах, башка от него болела будь здоров. Противоядие, кстати, вдыхание паров этилового спирта (если ничего не путаю :))
Author:  stas [ 05 Feb 2013 00:27 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
Всё верно, этанол - универсальный антидот. Настолько широкого спектра действия, что до сих пор его тестируют во всём мире, продолжая изучать разнообразнейшие экстракты и разведения.
Правда, обычно его занюхивают, а не им:))
Author:  Trel [ 05 Feb 2013 00:33 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
Ну да - и от метанола, и от нитритов, и при ударе эл. током, и от стресса. Универсальнейшая вещь.
Author:  Volodymyr [ 05 Feb 2013 00:37 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
Alex Andr wrote:
Раз уж начали говорить про нитроэфиры, подскажите получение этилнитрата, или метилнитрата желательно не из чистых этилового спирта и метилового.

Посмотрите
Б.А. Парфенов Эфиры азотной кислоты (1933) Страница 150 и дальше.
viewtopic.php?p=36180#p36180

Спирты (метиловый и этиловый) - как раз наиболее доступные исходные вещества. Только учтите: этилнитрат и метилнитрат - вещества очень летучие (в отличие от того же нитроглицерина).
Author:  феерверкер [ 05 Feb 2013 15:36 ]
Post subject:  Re: Азиды, Азидоводородная кислота
Alex Andr wrote:
феерверкер wrote:
Alex Andr wrote:
Я так вообще на металлический цезий замахнулся :)
А как вы собираетесь получать металл из азида?

Понятное дело, нагреть в пробирке, а сразу после разложения опрокинуть в склянку с керосином. А есть ещё какие-нибудь способ?
Кстати, как у вас с получением цезия дела продвигаются?

Где то через месяц начну делать, проблема пока с солью цезия, никак купить не могу ( денег нет ). А зачем вы так мучаетесь с получением азида? он довольно недорого стоит ( 800 руб. за 100 гр. ). Купить его можно свободно. Ну разве что получать только в целях практического опыта и ради интереса.

Вы вроде собирались купить 100 грамм фторида цезия за 200 рублей, а это по нынешним меркам копейки.
Из азидов хочу получать разные металлы, азид натрия пытался получить для начала как хорошо известное вещество, потом азид калия (а из него калий) получу, а там посмотрим. Так то в "русхиме" можно купить 100 грамм азида натрия за 745рублей, или 0,5кг натрия за 590 рублей. Как мне кажется, получать азиды самому, дешевле.
Page 6 of 10 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/