На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 216 posts ]  Go to page Previous  1 ... 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ... 11  Next
Author Message
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 16 Jul 2012 15:43 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10959
Location: Новосибирск
Нитровать можно не только вату, но и фильтровальную бумагу, что требует аккуратности. Когда-то даже нитровал поливиниловый спирт, но результат не впечатлил.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 16 Jul 2012 21:44 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1591
Location: Азия
Антон wrote:
SKLYANKA wrote:
вчера получил пироксилин. Смешивал серную с азотной 1:1, держал 4 часа, промыл и оставил на ночь сушиться - все получилось отлично, сгорает быстро и без остатка. Не вижу смысла держать вату сутки в смеси.

Времени промыть своевременно не было. Во время сессии почему-то хочется всегда похимичить))

во-во, всегда приспичит не вовремя похимичить :)) Мне как то приспичило ночью часа в 2 что-нибудь смешать :)

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 22 Jul 2012 03:00 
Offline
Участник
Участник

Joined: 26 Apr 2012 19:06
Posts: 121
Подскажите, пожалуйста. Можно ли для получения пироксилина использовать серную к-ту 98%, которая имеет коричневатый оттенок? Более чистой нет пока.
Насколько я знаю, такой оттенок чаще всего обусловлен наличием органических примесей. Повлияет ли это на ход реакции?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 22 Jul 2012 03:05 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Photon wrote:
Подскажите, пожалуйста. Можно ли для получения пироксилина использовать серную к-ту 98%, которая имеет коричневатый оттенок? Более чистой нет пока.
Насколько я знаю, такой оттенок чаще всего обусловлен наличием органических примесей. Повлияет ли это на ход реакции?

Использовать можно: обугленная органика не должна особо мешать.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 05 Oct 2012 18:29 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Раньше пытался получить пироксилин, но удавалось получить только слабо нитрованную вату. Теперь снова взялся за него, и, после долгих мучений, наконец, удалось получить! Вот какой получился.
Attachment:
Пироксилин.MOV [5.92 MiB]
Downloaded 846 times
Только после сгорания остаются белые частички и немного пепла.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 22 Oct 2012 00:31 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Переоформил:
Разложение нитроцеллюлозы
http://chemistry-chemists.com/Video1/Ni ... ose_5.html
Attachment:
Nitrocellulose_56.JPG
Nitrocellulose_56.JPG [ 56.16 KiB | Viewed 18866 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 10 Nov 2012 02:47 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нитроцеллюлоза
Получение нитроцеллюлозы ч.1 http://chemistry-chemists.com/Video1/Ni ... se_11.html
Огонь на ладони (горение нитроцеллюлозы) ч.2 http://chemistry-chemists.com/Video1/Ni ... ulose.html
Горение целлюлозы и нитроцеллюлозы ч.3 http://chemistry-chemists.com/Video1/Ni ... se_a1.html
Огонь на ладони (горение нитроцеллюлозы) ч.4 http://chemistry-chemists.com/Video1/Ni ... se_b1.html

Attachment:
Nitrocellulose_b-22.JPG
Nitrocellulose_b-22.JPG [ 60.41 KiB | Viewed 18814 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 29 Nov 2012 02:03 
Offline
Посетитель
Посетитель
User avatar

Joined: 15 Jan 2011 21:15
Posts: 22
Location: Луцьк
Получится ли нитрование целлюлозы только нитратной кислотой(56%)?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Nov 2012 02:09 
Offline
Участник
Участник

Joined: 28 Sep 2012 00:59
Posts: 192
Location: Київ
Нет
1)Серная нужна чтоб запратонировать азотную
2)будет идти гидролиз до глюкозы


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Nov 2012 02:38 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Более того, с 56% азотной кислотой (в смеси с серной) нитрование может пройти не полностью (будет смесь пироксилина и коллоксилина). Желательно азотку покрепче.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Nov 2012 15:28 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Экспериментировать с 56% я бы не стал, лучше взять серку и нитрат (калия, натрия, можно и аммония). А для нитрующей смеси можно использовать нитрат меди?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Nov 2012 15:31 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Теоретически - да, только в нем много кристаллизационной воды, а попробуете убрать высушиванием - вместе с водой улетит и часть азотки.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Nov 2012 15:39 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Vladimir wrote:
Теоретически - да, только в нем много кристаллизационной воды, а попробуете убрать высушиванием - вместе с водой улетит и часть азотки.

А над чем его можно сушить в эксикаторе, насколько я понимаю, подойдет оксид кальция?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Nov 2012 16:52 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Оксид кальция - не желательно (он поглощает и азотку и оксиды азота). Разве что безводный сульфат меди.

Вообще, честно говоря, я бы не стал так делать: если проблемы с азоткой - попробуйте использовать нитрат калия - он дешевле и нет проблем с лишней водой. Не факт, что получится (у одних людей получалось, у других - нет), но с нитратом меди лучше не будет.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Nov 2012 17:15 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Азотка есть, но концентрации не достаточно. С нитратом калия/натрия получается, но по нормальному через раз, с аммиачной тоже не особо, с кальциевой и не пробовал (гипс покоя не даст), вот и ищу безотказную альтернативу. Дымящую азотку делал (с нитрата калия) но пробка быстро рассыпалась и у меня получилось всего 5,5 – 6мл.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Nov 2012 17:53 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Насчет пробок для дымящей азотки - стекло или тефлон. Коллега говорил, что даже полипропилен постепенно "съест", а резину разрушает даже 60% кислота.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 22 Dec 2012 22:35 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Хотел получить пироксилин исходя из серки, калийки и целлюлозы ( в качестве целлюлозы я брал вату ). После нитрования я промыл хорошенько смесь в растворе карбоната натрия, затем промыл проточной водой и поставил сушиться. Из за нетерпения я вернулся через 15 мин и начал сушить вату нагревая жестяной лист на горелке, ну просушилась вроде бы она, ну я ее поджег ( там была она довольно в большом количестве ). Быстро сгорел тончайший верхний слой, а сама вата осталась нетронутой. Ну так вот, вчера вечером я от скуки попробовал поджечь вату, но уже без опаски, что она может вспыхнуть - зряяяяя, вспышка была хорошая и объемная, даже руку в которой была зажигалка чуть - чуть обожгло, но ожога нету. Вот как меня назвать после этого? :D


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 02 Feb 2013 00:50 
Offline
Посетитель
Посетитель
User avatar

Joined: 12 Jan 2013 16:24
Posts: 5
Здравствуйте, Владимир, и вся честная компания!

Прочитал Ваш пост от 17.11.2010 16:52
"Осталось немного пироксилиновой ваты, но знаю "чтобы такого сделать плохого?"".

Как вариант можно приготовить ультрафильтры на основе коллодия..

Вот что говорит по этому поводу гугл:
Берлин А. Я. - Техника лабораторной работы в органической химии,1952, стр. 79,80

"...Ультрафильтр из нитроцеллюлозы легко приготовить следующим образом. Влажную фильтровальную бумагу покрывают один или два раза слоем 4%-ного раствора коллодия, дают фильтру слегка подсохнуть и промывают водой. Фильтрование через такой фильтр идет довольно быстро, что объясняется особой структурой коллодийной пленки, которая образуется при одностороннем контакте коллодия с водой. Значительное увеличение скорости фильтрования достигается прибавлением к спирто-эфирному раствору коллодия небольшого количества (0,5%) ледяной уксусной кислоты.

Хорошие нитроцеллюлозные фильтры можно приготовить, пользуясь 10%-ным раствором коллоксилина в ледяной уксусной кислоте, содержащей 2% уксуснокислого калия. В зависимости от желаемой плотности фильтра этот раствор разбавляют ледяной уксусной кислотой до нужной концентрации. Бумажный фильтр хорошо пропитывают ледяной уксусной кислотой, потом погружают его в раствор коллодия, вынимают и дают стечь избытку раствора, так чтобы на бумаге получился слой коллодия равномерной толщины. Затем фильтр погружают в воду и оставляют в проточной воде на 1 день..."

Степин Б.Д. - Техника лабораторного эксперимента в химии
http://www.himi.oglib.ru/bgl/8586/6.html

"...Нитроцеллюлозные фильтры с блестящей гладкой поверхностью и порами размером 0,10-0,25 мкм получают, нанося на фильтровальную бумагу раствор, содержащий 5% нитроцеллюлозы, 3% диэтилового эфира и 2% изоамилового спирта в 98-100%-й СН3СООН..."


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 02 Feb 2013 01:09 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 13 Dec 2011 01:54
Posts: 4657
Location: Киевская обл.
Вашу бы заметку, да на 2 года 2 месяца и 2 недели раньше - цены б ей не было :))


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 03 Feb 2013 21:17 
Offline
Посетитель
Посетитель
User avatar

Joined: 12 Jan 2013 16:24
Posts: 5
Как говорится - лучше поздно, чем никогда.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 216 posts ]  Go to page Previous  1 ... 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ... 11  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 10 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group