феерверкер wrote:
Всё бы хорошо, но вот азидоводородная кислота не так уж безопасна...
Тогда из безопасности лучше химией вообще не заниматься
. С соблюдением тб все будет хорошо.
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Азиды, Азидоводородная кислота http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=4114 |
Page 7 of 10 |
| Author: | Alex Andr [ 05 Feb 2013 18:40 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Дело в том, что эти 100 гр за 200 руб. мне никто доставлять не будет, надо на 1000 руб. купить. По моему самому дороже и дольше. |
|
| Author: | феерверкер [ 05 Feb 2013 19:47 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Alex Andr wrote: По моему самому дороже и дольше. Дольше - однозначно. А вот на счет дороже это ещё не ясно. Гидразин-гидрат в "русхиме" стоит 650 рублей за КГ, из 3-х мл гидразин-гидрата при 100% выходе получается 3грамма азида калия. То есть, из киллограмма гидразин-гидрата можно смело расчитывать на 500 грамм азида, а если четко соблюдать условия, то и 700 наверно можно. Все остальные реактивы (кроме гидразина), стоят копейки и их легко купить. |
|
| Author: | CIF3 [ 10 Feb 2013 22:25 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Азиды, если их нет можно вполне получать и самому. Я делал это на практикуме, с которого потом и забрал полученный азид, тк он там никому не нужен. Там кстати, можно вроде брать любые алкилнитриты, но лучше бутил/изопропил. На пироконфе человек описывал однажды, что эти алкилнитриты лучше получать не через кислоты, а путём взбалтывания раствора какой-нибудь соли типа сульфата алюминия, или натрия гидросульфата с нитритом и ИПС, всё предварительно охладив. Он говорил, что метод по простоте превосходит традиционный, из-за отсутствия сильного саморазогрева. Ещё есть один из немногих, неканцерогенный N-нитрозодифениламин, так вот, в Багале, тоже из него получают азиды, и довольно просто. PS Выход при синтезе через бутилнитрит вроде был в районе 50-60%. Но, там не было охлаждения нормального, для нитрита, а так, может и 80% будет... |
|
| Author: | radical [ 11 Feb 2013 02:38 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Изопропилнитрит удобен еще тем, что при синтезе не нужно охлаждение, реакционную смесь наоборот нужно слегка подогревать, при этои летучий нитрит (т. кип. 45град) отгоняется при дозировке. Удобная методика. Я делал по похожей, но при синтезе ИПН добавлял ИПС в оба раствора. |
|
| Author: | Alex Andr [ 21 Feb 2013 14:57 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Купил хлорид цезия ( 50 гр. ). Какие есть предложения по получению его азида? Исходя из азида натрия и хлорида цезия. |
|
| Author: | феерверкер [ 21 Feb 2013 17:13 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Alex Andr wrote: Купил хлорид цезия ( 50 гр. ). Какие есть предложения по получению его азида? Исходя из азида натрия и хлорида цезия. Чесно говоря, сказать затрудняюсь. А какая чистота у вашего хлорида цезия? |
|
| Author: | Alex Andr [ 21 Feb 2013 17:50 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
феерверкер wrote: Alex Andr wrote: Купил хлорид цезия ( 50 гр. ). Какие есть предложения по получению его азида? Исходя из азида натрия и хлорида цезия. Чесно говоря, сказать затрудняюсь. А какая чистота у вашего хлорида цезия? ХЧ. У меня было пару идей получить из азида азидоводородну кислоту, затем смешать ее с раствором спирта и добавить р-р гидроксида цезия |
|
| Author: | феерверкер [ 21 Feb 2013 18:21 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Всё бы хорошо, но вот азидоводородная кислота не так уж безопасна... |
|
| Author: | Alex Andr [ 21 Feb 2013 18:52 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
феерверкер wrote: Всё бы хорошо, но вот азидоводородная кислота не так уж безопасна... Тогда из безопасности лучше химией вообще не заниматься . С соблюдением тб все будет хорошо.
|
|
| Author: | Volodymyr [ 21 Feb 2013 19:15 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Получить гидроксид цезия - дело трудное, вещество довольно агрессивно (стекло явно съест). |
|
| Author: | Alex Andr [ 21 Feb 2013 19:32 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Vladimir wrote: Получить гидроксид цезия - дело трудное, вещество довольно агрессивно (стекло явно съест). Но не так уж и быстро, думаю если взять тару из толстого стекла. Вообще его агрессивность обуславливается его легкой диссоциацией? |
|
| Author: | Trel [ 21 Feb 2013 19:32 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Тогда, возможно, подойдет карбонат (а сильнее ли азидоводородная к-та чем угольная). |
|
| Author: | Alex Andr [ 21 Feb 2013 19:38 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Trel wrote: Тогда, возможно, подойдет карбонат (а сильнее ли азидоводородная к-та чем угольная). Карбонат так же сложно получить. Идей нету толком. Только если перевести цезий хлорид в сульфат, затем сульфат пустить в реакцию с баритовой водой(получение гидроксида цезия). 20% раствор спирта вообще сойдет для осаждения азида из раствора? |
|
| Author: | O'Bu [ 21 Feb 2013 21:16 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Trel wrote: (а сильнее ли азидоводородная к-та чем угольная). Дедушка Некрасов учит просто: по силе - как уксусная, по растворимости солей - как соляная, по окислительным свойствам - почти как азотная (в частности, можно сделать "царский самогон" из HN3 и конц. солянки, который при нагревании растворит золото и платину).
|
|
| Author: | Иван Николаевич [ 21 Feb 2013 21:22 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Attachment: Брауэр Неорг синтезы_462.gif [ 69.79 KiB | Viewed 16292 times ] Attachment: Брауэр Неорг синтезы_464.gif [ 63.09 KiB | Viewed 16292 times ] |
|
| Author: | Volodymyr [ 21 Feb 2013 23:25 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Alex Andr wrote: Trel wrote: Тогда, возможно, подойдет карбонат (а сильнее ли азидоводородная к-та чем угольная). Карбонат так же сложно получить. Идей нету толком. Только если перевести цезий хлорид в сульфат, затем сульфат пустить в реакцию с баритовой водой(получение гидроксида цезия). На бумаге - да, как будет в действительности - не знаю. Только про стекло на заключительной стадии забудьте, должен подойти пластик (тефлон, полипропилен) |
|
| Author: | феерверкер [ 02 Mar 2013 20:08 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Наконец-то получил бутилнитрит. На фото он уже промыт содой и водой. Влил его в смесь растворов гидразин-гидрата, раствора гидроксида натрия в спирте, и "левым" бутилнитритом (что это было, битилнитрат или бутиловый спирт я так и не понял). Сначала бутилнитрит растекся по поверхности, потом я аккуратно перемешал колбу вращением, раствор окрасился в яркий, желтый, мутный цвет, а бутилнитрит исчез, сразу почувствовал что повышается температура, поставил в сугроб. Теперь жду. Attachment: 022c6ced1e6815a6140ab8b1ba393a1f.jpg [ 268.28 KiB | Viewed 16235 times ] |
|
| Author: | Trel [ 16 Mar 2013 00:25 ] | ||
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота | ||
Вот еще методика, относительно простая, но годится только к нерастворимым азидам. Хотя конечно у Чувурина много неработающих методик.
|
|||
| Author: | феерверкер [ 16 Mar 2013 00:54 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Я тоже хотел сначала по этому рецепту получать. Но не смог получить нитрит кальция. К тому же, мне кажется, что пока будут проводится все смешивания и фильтрации, значительная часть азотистой кислоты улетучится в виде NO2. А пока планирую получать по второму рецепту Чувурина (через бутилнитрит). |
|
| Author: | radical [ 16 Mar 2013 01:43 ] |
| Post subject: | Re: Азиды, Азидоводородная кислота |
Trel wrote: Вот еще методика, относительно простая, но годится только к нерастворимым азидам. Хотя конечно у Чувурина много неработающих методик. Стремная книжечка, я бы не стал ничего из нее повторять, многое на практике трудно осуществимо и просто опасно. Работать с свободной азотистоводородной кислотой вне лаборатории и без тяги точно не стоит. |
|
| Page 7 of 10 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|