Всем здравствуйте! Столкнулся с такой проблемой - заказал из Китая платинированный титан, пришла эта сетка, сделал раствор NaCl , эту сетку на анод, для катода использовал нержавейку и такой косяк - раствор окрашивается за минуту или даже быстрее то в зеленый цвет, то в желтый с какой-то взвесью. Объем электролита - около 150 мл, ток 2-2,5А. , 5 Вольт. Грешу на сетку эту, есть ли там платина вообще или китайцы совсем офигели и лишь бы что продать. Как можно проверить наличие платины?

Проще всего - поднести к "платиновой" сетке наполненную водородом пробирку (вверх дном, естессно). Если в самом деле платина - пукнет

П.С. А вообще, заказывать такие вещи в Китае - это надо быть великим оптимистом.
Ежели китайцы даже электротехническую "медь" из железа делать научились, лишь слегка медня с поверхности энту проволоку, то уж платину...

При комн. t эффективно катализирует чернь, а не компактное покрытие.

Если электрод "рассыпается" при электролизе, не имеет практического значения, какой из двух вариантов имеет место:
1. Платиновое покрытие есть, но оно не держится на металле
2. Платиновое покрытие вообще отсутствует.

Чтобы обнаружить платину, разве что растворить кусок электрода в царской водке, профильтровать и провести качественные реакции. Не думаю, что есть простые, но надежные способы.

Можно сделать простейший пробирный тест.
Проведите предположительно платинированным предметом черту по кусочку неглазурованного фарфора или фаянса (например, дно чашки, оно обычно достаточно шершавое). Потом нанесите на черту смесь 1/1 концентрированных соляной и азотной кислот. Эта смесь на холоде растворяет все металлы, кроме платины, при нагревании так же и платину. Так что если черта растворилась на холоде - платины там нет.

Впрочем, её там и так нет. Любого китайца, который попытается продать через интернет драгметаллы, ждёт увлекательная многолетняя поездка в казённый дом. Поэтому все изделия из платины, золота, серебра или палладия в китайских интернет-магазинах по определению имитация.

Простая качественная реакция - нагреть проволочку/сетку на газовой горелке и погасить газ (только быстро надо, чтобы не успела остыть) - если платина, то накаляется "сама" в токе газа до желтого каления. И естественно потом изделие не меняет своего серебристого блеска.

Всем спасибо за помощь, за ответы, извиняюсь если немного не в ту тему написал свою проблему, но конечная цель у меня была получить именно хлорат калия. Может что-либо попробую из вышепредложенных реакций, но скорее всего отправлю эту сетку назад в Китай, надеюсь договориться о полном возврате денег. А в скором времени попробую заказать из США, там не должно быть подводных камней? Если кому будет интересно, я отпишусь о дальнейшей судьбе китайского "платинированного" титана и о изделии из США. И заодно о процессе получения ценного реактива)

Разумеется, интересно.
_________________________

Насчет получения хлората калия, думаю, что использовать расходуемые угольные аноды было бы рентабельнее. Неприятно, когда уголь "сыпется" и раствор черный, но это решаемая проблема - его легко отфильтровать.

Думаю, что платинированный титан можно купить российского производства, как-то попадалась реклама.
А насчет методики - недавно я выкладывал, но сам не проверял viewtopic.php?p=121236#p121236

ОРТА еще есть электроды для хлорных производств, правда, бывают ли в лабораторном исполнении, не знаю.

Пока такая ситуация, продавец вернул половину стоимости и оставил я эту платину, ой, титановую сетку себе. Может действительно купить ОРТА анод, а этот титан в качестве катода использовать, жаль его выкидывать или оставлять без действия, ведь в качестве катода он отлично сойдет, я так думаю. Продаются в лаб. исполнении орта аноды на одном известном аукционе. А вот попробовал провести с этой сеткой след. - как Иван Николаевич написал, накалить в токе газа, и посмотреть не поменяет ли цвет когда остынет (останется ли серебристый цвет). Что тут писать, конечно же ... НЕТ! Она накалилась , как остыла цвет в этом месте стал где-то желтый, оранжевый, фиолетовый, синий...вот так . Немного про орта электроды вопрос. Изделие имеет вид сетки, как здесь можно посчитать площадь поверхности в см2, ведь это не сплошной лист, а сетка, или это примерно считается, орта чувствительна к силе тока, не должно превышать 0,2 А на см2. Поправьте если ошибаюсь. Интересно какую силу тока выдержит такой анод сетчатый размером 2 дюйма на 6 дюймов, при условии что полностью будет погружен в раствор.

Несколько дней назад пришла ОРТА сетка, как и планировал на анод орта на катод - титановую сет-ку.
Рекомендуемая сила тока, которую можно подавать на анод - 0,25-0,3 А/см2. Прикинул что площадь анода, которая будет погружена в раствор = 40 см2. Жаль что не было припаянной ножки. так бы рабочая поверхность с одной стороны могла быть 60 см2 ( а вообще размер сетки 15^5 см, но если ее сложить то мне кажется площадь немного уменьшится) Поэтому сила тока, если учитывать что будет в основном работать одна сторона анода, не должна превышать 10 А.
Источник блок питания от компа. Напряжение - 5 вольт, сила тока 4,2 А, потом потихоньку сила тока начала падать. В среднем провел 390 А/ч , это 4 суток ровно, нужно было больше держать, кпд далеко не 100% . Температура 37-38 градусов Цельсия.
Вот фото по завершению процесса. Берта уже доставала анод, поэтому решил остановить реактор.
После раствор довел до горячего состояния, охладил при комнатной температуре и в морозильник на ночь оставил. Отделил кристаллы от раствора, промыл 3 раза ледяной водой и высушил. выход составил 128 грамм. маловато, но для первого раза сойдет. Часть хлората осталась в растворе, часть была потеряна при промывке, всего я думаю грамм 160-170 вышло, это за 390 А/ч при 100% кпд могло получиться 296 грамм, то есть выход по току 57%. Нужно ближе расположить электроды, из-за этого такое низкое кпд. Из 128 грамм осталось 114, т.к. провел один раз перекристаллизацию, чтобы продукт получился чище

Рекомендуют обычно повыше температуру, градусов 60, а может и выше, для подавления побочных реакций.
И добавлять хромат для предотвращения восстановления хлората на катоде. Но в вашем случае хлорат все равно постепенно удаляется из раствора, вот в случае натриевой соли выход должен бы ощутимо увеличиться.

caecum, для получения максимального выхода используютпроточные электролизеры. Выходящий раствор охлаждают, выпавший хлорат отделяют, а маточник пускают в оборот. Схему промышленного электролизера не нашел, зато нашел проект небольшого для медицинских нужд. Там же и описание изготовления самостоятельно титановых электродов с платиновым покрытием
ссылка на статью

По поводу хромата: содержание 4-8 г/л Na2CrO4 (K2CrO4 если сразу получаем соль калия), pH=5,0-5,5

По-моему, в промышленности хлорат калия электролизом не получают, а делают через обменную реакцию с хлоратом натрия.

Совершенно верно. В учебнике по прикладной электрохимии пишут, что может быть получен, но в связи с низкой растворимостью это не технологично.

Температуру под 60 боюсь повышать, не знаю выдержит ли орта анод, сейчас запущен следующий реактор на предыдущем растворе от первого электролиза, попробую при температуре 40 и чуть выше. А добавлять хроматы не буду да и нет их у меня, с ними выход должен быть выше это да, но не хочу с ними связываться. Интересно какой в этот раз будет выход по току) наверн такой же, но да ладно..

Можно еще хлорид кальция для той же цели добавлять, но с ним на катоде гидроокись выпадает.

В промышленных проточных электролизерах выход 85%, это максимально достигнутый уровень в "большом" синтезе хлоратов.