| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=1814 |
Page 5 of 10 |
| Author: | HNO3 [ 20 May 2013 15:14 ] |
| Post subject: | Re: Рецепт тетранитропентаэритрита |
странно, делал всегда тэн по этой методике и еще не одного происшествия небыло. донитровывать желательно, но не обязательно-с ним выход повышается на 2-3гр. |
|
| Author: | Volodymyr [ 29 Jun 2013 16:00 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
Тетранитропентаэритрит Получение тетранитропентаэритрита http://chemistry-chemists.com/N5_2013/C ... P10-1.html  Эксперименты с тетранитропентаэритритом http://chemistry-chemists.com/N5_2013/C ... .html#1002 Attachment: Pentaerythritol-tetranitrate_6.JPG [ 224.31 KiB | Viewed 22778 times ] |
|
| Author: | Volodymyr [ 03 Sep 2013 13:38 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
Тетранитрат эритрита (тетранитроэритрит, ETN) http://chemistry-chemists.com/N7_2013/C ... -P6-1.html Attachment: etn-petn-8[1].JPG [ 388.58 KiB | Viewed 22645 times ] |
|
| Author: | Brons [ 30 Sep 2013 15:48 ] |
| Post subject: | ЭГДН |
Как известно, Этиленгликольдинитрат является токсичным веществом, легко проникающим сквозь кожу. Какова летальная для человека доза попадания ЭГДН на неповреждённый кожный покров? |
|
| Author: | Volodymyr [ 30 Sep 2013 17:27 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
Если попадет на кожу, а экспериментатор его быстро сотрет - будут только головные боли и другие симптомы от резкого снижения кровяного давления. Конкретные цифры посмотрите в справочниках - В.Н. Лазарев, Э.Н. Левина, И.Д. Гадаскина (ред.) Вредные вещества в промышленности. Справочник для химиков, инженеров и врачей. Филов В.А. (ред.) Вредные химические вещества. viewtopic.php?p=26456#p26456 и т.п. В любом случае, пострадавший успеет ощутить все прелести физиологического действия нитроэфиров задолго до получения летальной дозы. |
|
| Author: | radical [ 01 Oct 2013 05:58 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
Хм, не знал, что эритрит используют в качестве сахарозаменителя. |
|
| Author: | kafer96 [ 01 Oct 2013 15:26 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
В России точно не используют. Насчет Украины не знаю, но практически уверен, что тоже не используют. В США используют уже давно, а в Европе начали использовать относительно недавно (начало 2000 годов). Я этот эритрит не в России приобрел. |
|
| Author: | Totem Bear [ 05 Apr 2014 19:40 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
У кого-либо есть информация о стойкости раскисленых нитроэфиров? Они стабильны или всё таки разлагаются потихоньку при хранении? |
|
| Author: | Volodymyr [ 05 Apr 2014 20:57 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
НГ и ЭГДН в холодильнике можно хранить пару месяцев (проверенно), а наверняка - дольше. В случае разложения это можно увидеть по индикаторной бумажке и (согласно литературе) по переходу в желеобразное состояние. Только зачем хранить? Получил - "утилизировал". Лишний риск ни к чему: физиологического действия никто не отменял (например, колба может случайно разбиться или перекинуться, пробка - разгерметизироваться и т.д.). |
|
| Author: | Totem Bear [ 05 Apr 2014 21:41 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
Vladimir wrote: Только зачем хранить? Получил - "утилизировал". С последним проблема  Как-то больше люблю получать, очищать, считать выход, фасовать. Ну и изучать в небольших количествах. Vladimir, а есть-ли тема по ВВ Шпренгеля (смесевые)? В поиске не нашёл, есть кое-какие практические наработки, могу поделиться. |
|
| Author: | Volodymyr [ 05 Apr 2014 22:09 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
Мысли по этому поводу были, но только теория: ни я, ни другие участники не делали такое на практике. Если есть что-то интересное - создайте отдельную тему (или пишите в эту). |
|
| Author: | Totem Bear [ 06 Apr 2014 15:05 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
Vladimir wrote: НГ и ЭГДН в холодильнике можно хранить пару месяцев (проверенно), а наверняка - дольше. В случае разложения это можно увидеть по индикаторной бумажке и (согласно литературе) по переходу в желеобразное состояние. Вычитал в книге "Ф. Наум Нитроглицерин и нитроглицериновые взрывчатые вещества (динамиты)", что совершенно очищенный от кислот нитроглицерин может храниться при комнатной температуре неограниченное время, в частности, образец, полученный в 1864 году, не проявил никаких изменений. В случае наличия следов кислот процесс разложения заметен, экзотермичен и(в случае больших количеств) может привести к взрыву. Насколько понимаю, химическая стойкойсть ЭГДН выше, чем нитроглицерина. Интересно было бы испытать его пробой Абеля, но не могу найти методики именно для ЭГДН. Кому интересно, для промывки ЭГДН я использую импровизированую мешалку на моторе ДП25-1.6-3-27 работающем при напряжении 12 вольт. Насадка выполнена с инсулинового шприца с отогнутыми под 40град лопастями с полимерной заглушкой. При такой форме мешалки весь нитроэфир дробится на мелкие капельки, увеличиваясь в объеме в полтора раза и хорошо омывается раствором. Ёмкость - стакан для акварели. Attachment: 00033.MTS(AVCHD)_20140406_165659.862.jpg [ 328.21 KiB | Viewed 20053 times ] В целом, полная нейтрализация 100мл ЭГДН занимает около 20 минут. Сейчас периодически проверяю осушенные образцы на кислотность. |
|
| Author: | kafer96 [ 16 Apr 2014 22:14 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
После повторного получения окончательно пришел к выводу, что ETN гораздо удобнее, чем PETN. Во-первых, при его получении возникает гораздо меньше проблем. Реакционная масса практически вообще не разогревается, ноксы вообще не выделяются, чего 100% не скажешь про PETN. Во-вторых, он явно лучше прессуется. PETN я смог от руки довести только до 1,3 г/мл, а ETN - до 1,5 г/мл. Хотелось бы теперь еще протестить нитрат маннита, но напрягает то, что повсюду пишут про его хреновую стабильность. |
|
| Author: | Totem Bear [ 16 Apr 2014 22:49 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
kafer96 wrote: ETN гораздо удобнее Повезло Вам с эритритом. Чеснговоря, понятия не имею где у нас можно его купить. Витрины для диабетиков прощупал, аптеки облазил. Тупо нет. |
|
| Author: | kafer96 [ 17 Apr 2014 05:33 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
Можно через Инет купить. Можно попробовать с ксилитом или маннитом поиграться - посмотреть, что получится. А вообще, если нет эритрита, то, без сомнения, стОит делать PETN. Идеальное соотношение мощности, стабильности, цены и простоты получения. Если есть доступ к метанолу, то можно попробовать метилнитрат. |
|
| Author: | kafer96 [ 17 Apr 2014 06:19 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
Кстати, столкнулся с одной большой и странной неприятностью. При этерификации пентаэритрита и эритрита эфиры получаются с поганым выходом. ETN последний раз делал постепенным добавлением (в течение получаса) эритрита в нитросмесь при 0-10 градусах. После последнего добавления дал выдержку полчаса. Все отфильтровал, промыл. Решил перекристаллизовать из ацетона - наверное, где-то треть продукта потерял, хотя с PETN при перекристаллизации из ацетона такой фигни не было. В общем, ETN не стоит перекристаллизовывать из ацетона. С PETN все хуже - несмотря на постепенное прибавление пента и хорошее охлаждение, в конце масса практически неминуемо начинает сурово шипеть, пыхать облачками ноксов и пузыриться. Видимо, стоит прибавлять пент еще медленнее. К тому же, повсюду читаю, что при получении PETN р-ционную массу нужно нагреть до 50 градусов в течение 15-20 минут. Какие тут 50 градусов, если он при 25 уже ноксами вовсю пыхает?! В общем, нужно пробовать. |
|
| Author: | Totem Bear [ 17 Apr 2014 12:09 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
Я пользуюсь для нитрации дымящей HNO3 очищенной от ноксов продувкой кислорода (без H2SO4). На 20гр пентаэритрита берется 65мл кислоты, температура поддерживается не выше 20-ти градусов. После пятиминутной выдержки смесь разбавляется водой до 500мл. Кристалы промываю до нейтральной реакции, отжимаю и растворяю в минимальном количестве горячего ацетона (обратный холодильник). Добавляю в смесь 1 грамм карбоната аммония и кипячу еще 5 мин. После быстро фильтрую сквозь фильтр и охлаждаю. Выпавшие кристаллы отделяю и промываю спиртом а маточный раствор разбавляю водой в двойном количестве. Выпадают еще кристаллы, которые также промываю спиртом и смешиваю с остальными. Сушу полученный ТЭН на маленьком бытовом одеяле с электрическим подогревом на слое полиэтилена при 50-60. Выход - около 40 грамм. |
|
| Author: | kafer96 [ 17 Apr 2014 12:47 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
В общем, буду пробовать с навесками по 5 грамм пента и эритрита. У меня при 20 градусах (азотка не дымящая) уже ноксы переть начинали. Не критично, конечно, но до 50 градусов доводить при таком раскладе просто нереально. Хотя с навеской 5 грамм можно будет по-всякому поэксперементировать (для получения всегда брал навески по 30 грамм). |
|
| Author: | Totem Bear [ 17 Apr 2014 12:55 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
kafer96 wrote: У меня при 20 градусах (азотка не дымящая) уже ноксы переть начинали. Не критично, конечно, но до 50 градусов доводить при таком раскладе просто нереально. Возможно локальный перегрев из-за плохого перемешивания. Но выше 20 градусов допускать нагрева однозначно не следует. По мне, так оптимально 10-15. |
|
| Author: | kafer96 [ 17 Apr 2014 12:59 ] |
| Post subject: | Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры |
А вы его постоянно перемешивали? Просто я его тщательно перемешивал при добавлении порции пента, а затем давал постоять минут пять, а потом все снова. И так пока весь пент не добавлю. |
|
| Page 5 of 10 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|