На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 53 ]  На страницу 1, 2, 3  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Перманганат (получение)
СообщениеДобавлено: 04 мар 2012 19:33 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 дек 2009 10:40
Сообщения: 1579
Откуда: Азия
я в хозмаге нашел марганцовку по 22 р за 10 г - ужасно дорого, хотя сейчас выбирать не приходится. Был в Иркутске, так там марганцовки вообще нет в аптеках, а если есть, то 3-4 г за 80 р или же по рецепту с подписью главврача. я специально спросил у аптекарей про марганцовку: они сказали что из нее делают наркоту и бомбы, после их ответа сразу стало понятно какова их компетентность :an:

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Последний раз редактировалось SKLYANKA 04 мар 2012 21:00, всего редактировалось 1 раз.

Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Где взять реактивы?
СообщениеДобавлено: 04 мар 2012 20:50 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 14 фев 2010 19:45
Сообщения: 822
Откуда: Украина, Луганск
opasnый химик писал(а):
а то у учительницы совесть не позволяет просить все реактивы сразу

Что то ваша учительница интересуется только окислителями причем самыми распространенными для пороха и взрывчатых смесей. Можете как то объяснить сей интерес у учительницы?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Где взять реактивы?
СообщениеДобавлено: 05 мар 2012 01:07 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 17 сен 2011 11:31
Сообщения: 22
SKLYANKA писал(а):
я в хозмаге нашел марганцовку по 22 р за 10 г - ужасно дорого, хотя сейчас выбирать не приходится. Был в Иркутске, так там марганцовки вообще нет в аптеках, а если есть, то 3-4 г за 80 р или же по рецепту с подписью главврача. я специально спросил у аптекарей про марганцовку: они сказали что из нее делают наркоту и бомбы, после их ответа сразу стало понятно какова их компетентность :an:


Делайте перманганат собственноручно - это не так сложно! Основные трудности (для меня разумеется) - двойная-тройная перекристаллизация.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Где взять реактивы?
СообщениеДобавлено: 05 мар 2012 01:10 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 46408
Откуда: Київ
Владимир Творожко писал(а):
Делайте перманганат собственноручно - это не так сложно! Основные трудности (для меня разумеется) - двойная-тройная перекристаллизация.

И какая же ваша несложная методика получения?

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Где взять реактивы?
СообщениеДобавлено: 05 мар 2012 01:32 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 17 сен 2011 11:31
Сообщения: 22
...по прописи Карякина 47года. Если интересно - могу дать выдержки из своего подобия "лабораторного журнала". Хотя в нём нету ничего отличного от напечатанного...

ПС
Vladimir, я кажется в разделе книги видел что в розыске некоторые страницы, да? Под рукой бумажное издание, сохранность удовлетворительная, могу помочь. Если нужда не отпала конечно же.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Где взять реактивы?
СообщениеДобавлено: 05 мар 2012 01:43 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 46408
Откуда: Київ
Владимир Творожко писал(а):
...по прописи Карякина 47года. Если интересно - могу дать выдержки из своего подобия "лабораторного журнала". Хотя в нём нету ничего отличного от напечатанного...

ПС
Vladimir, я кажется в разделе книги видел что в розыске некоторые страницы, да? Под рукой бумажное издание, сохранность удовлетворительная, могу помочь. Если нужда не отпала конечно же.

Если можно, отсканируйте страницы 328-329.
_____________________

Насчет методики получения перманганата калия, не у всех есть возможность предварительно получать хлорат калия электролизом
Вложение:
Комментарий к файлу: Получение перманганата калия
Karyakin 1947 93.jpg
Karyakin 1947 93.jpg [ 347.01 Кб | Просмотров: 11922 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Где взять реактивы?
СообщениеДобавлено: 05 мар 2012 02:22 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 17 сен 2011 11:31
Сообщения: 22
Vladimir писал(а):
получать хлорат калия электролизом

... у меня тоже нет такой возможности. Точнее нет желания после изучения информации от проводивших подобные опыты: продолжительность эксперимента, последующая очистка от графита, хлор и так далее. И самое главное - у меня нет источника постоянного тока (...хотя сегодня я приволок с помойки винтажный советский телевизор - разберу его и попробую собрать подобие "выпрямителя"). Хлорат калия я намыл из спичек, 150 граммов классификации "техн" из 15 коробок вот таких спичек:http://www.belkafavorit.ru/products/special (тех, которые с толстыми головками, раньше они продавались в табачных лавках как "охотничьи"). Ну на худой конец можно ведь использовать и Калий азотнокислый по методу ... не смог найти откуда у меня информация про KNO3, но она абсолютно достоверна! Если интересно - повспоминаю между делом. Ну а если совсем худой конец то реакция идет и в отсутствие дополнительных окислителей - я ставил пробирочный опыт и убедился в этом! Выход продукта разумеется ниже, да и времени тратится больше (я закопал пробирку на ночь в песочную баню, дал 80 градусный нагрев и к утру вся масса позеленела!).

ПС.
Отсканировал, вот как получилось: http://rghost.ru/36852347
сойдет так или попытаться улучшить?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Где взять реактивы?
СообщениеДобавлено: 05 мар 2012 02:46 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 46408
Откуда: Київ
Спасибо. Я думаю, такого качества достаточно.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Где взять реактивы?
СообщениеДобавлено: 05 мар 2012 03:57 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 02 апр 2011 22:28
Сообщения: 1516
Откуда: Украина
Владимир Творожко писал(а):
Ну на худой конец можно ведь использовать и Калий азотнокислый по методу ... не смог найти откуда у меня информация про KNO3, но она абсолютно достоверна!

Вот что пишут в патенте US3986941:
Цитата:
Также предложен процесс, в котором манганат (VI) щелочного металла готовится сплавлением оксида марганца (IV) и едкой щелочи вместе с окислителем таким, как нитрат щелочного металла. Получение перманганата происходит электролитическим окислением, окислением сильным окислителем или диспропорционированием.
Однако, вышеупомянутый процесс, в котором манганат (VI) щелочного металла получается сплавлением оксида марганца и едкой щелочи вместе с окислителем, сталкивается со следующей проблемой. Первую реакцию сплавления показывает формула:
(1) MnO2 + MNO3 + 2MOH → M2MnO4 + MNO2 + H2O;
где M - это Na или K.
Даже когда реакция сплавления выполняется в течение нескольких часов при температуре выше 500°C, превращение в манганат (VI) щелочного металла низко. В рассматриваемом процессе получаемый манганат (VI) щелочного металла обычно отделяется от шламового продукта и подвергается электролитическому окислению, чтобы приготовить щелочной перманганат, но поскольку выход в первой реакции низок, то и выход перманганата из первоначального сырья — окиси марганца тоже низок. Таким образом, это является препятствием для осуществления процесса в промышленных целях.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Где взять реактивы?
СообщениеДобавлено: 05 мар 2012 04:27 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1566
Откуда: Україна
Владимир Творожко писал(а):
...по прописи Карякина 47года.

Владимир Творожко писал(а):
Ну на худой конец можно ведь использовать и Калий азотнокислый по методу ...

(я закопал пробирку на ночь в песочную баню, дал 80 градусный нагрев и к утру вся масса позеленела!).

То есть реакция идёт даже в растворе?

По поводу нитрата: практиковавшие его в качестве окислителя (только в расплаве) на другом форуме раскритиковали способ, т.к. побочный продукт - нитрит - потом в одном растворе ни в какую не хотел уживаться с целевым (KMnO4).


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Где взять реактивы?
СообщениеДобавлено: 05 мар 2012 04:46 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 02 апр 2011 22:28
Сообщения: 1516
Откуда: Украина
K2MnO4 отделяется от нитрита и дальше окисляется в перманганат либо гипохлоритом (или хлором), либо диспропорционированием (это чисто химически без электро).

В принципе, то что для промышленности считается неприемлемым из-за малого выхода в одном цикле, для кустарного получения может сгодится.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Где взять реактивы?
СообщениеДобавлено: 05 мар 2012 22:47 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1566
Откуда: Україна
Моня Квасов писал(а):
K2MnO4 отделяется от нитрита

Как? Они ж оба имеют нормальную растворимость. Или у первого заметно ниже?
Хотя если использовать хлор или гипохлорит, можно вообще не разделять.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Где взять реактивы?
СообщениеДобавлено: 06 мар 2012 11:23 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 17 сен 2011 11:31
Сообщения: 22
Вася Химикат писал(а):
То есть реакция идёт даже в растворе?


Воды в "пробирочный" опыт специально не добавлял. Загрузил МнО2, на него чешую КОН (повыбирал маленькие), немного обстучал (не сильно смешались компоненты, то есть вообще не смешались!) и закопал в песок. Стелко для этого опыта следует брать одноразовое - лопается!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перманганат (получение)
СообщениеДобавлено: 06 мар 2012 21:10 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1566
Откуда: Україна
Владимир Творожко писал(а):
Воды в "пробирочный" опыт специально не добавлял.

Я имел в виду методику из вышеприведенного скана, где упаривается раствор щёлочи (с хлоратом), и в него параллельно сыпят MnO2. А потом сухой остаток всё равно растирают. То ли это просто такой слегка извращенский способ гомогенизации, то ли некоторое количество манганата образуется ещё до удаления основной массы воды.

Владимир Творожко писал(а):
Стелко для этого опыта следует брать одноразовое - лопается!

:?: Лопается, когда был
Владимир Творожко писал(а):
80 градусный нагрев

:ai:


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перманганат (получение)
СообщениеДобавлено: 07 мар 2012 18:34 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 17 сен 2011 11:31
Сообщения: 22
Нет, после прокаливания РМ бутаном, по остывании.
Но это всё ерунда! Я неосознанно ввел всех в заблуждение: не по Карякинской прописи я делал (по ней тоже попробовал один раз, некоторые ремарки ниже), а по Ключникову 65года:
"Руководство по неорганическому синтезу (1965 - Ключников Н.Г.)"
в железном тигле емкостью около 100мл сплавляют
40г едкого кали с 20г хлората калия KClО3. Расплавленную оки-
слительную смесь несколько охлаждают и в неё вносят по частям
40г чистой двуокиси марганца, перемешивая расплав толстой
проволокой. Двуокись марганца не должна содержать органи-
ческих примесей, так как с хлоратом калия они дают взрывчатую
смесь.
Реакционную смесь нагревают до темно-красного
каления. Работу по сплавлению смеси следует проводить под
тягой; глаза необходимо защищать очками.
Остывший тигель помещают в фарфоровую чашку, приливают
в неё 600-700мл воды и после того как масса отстанет от стенок
тигля его вынимают из чашки. Смесь нагревают, пропуская
в неё сильный ток двуокиси углерода для нейтрализации среды.
полученный раствор фильтруют через стеклянный фильтр
и упаривают фильтрат до половины объема, всё время пропуская
в раствор CO2. Раствор снова фильтруют, фильтрат упаривают
до начала кристаллизации перманганата и оставляют кристал-
лизоваться. Кристаллы отсасывают на стеклянном фильтре, промы
вают небольшим количеством воды и сушат на воздухе.
Из маточного раствора можно выделить дополнительное ко-
личество кристаллов, однако они будут загрязнены хлоридом
калия. Для очистки полученный продукт перекристаллизовывают.
Перманганат калия KMnO4 темно-фиолетового цвета; на воз-
духе устойчив.

Освежил память (лаб.жур.) - оказалось я допустил целый рад изменений, вот список:
1) Трижды загрузка уменьшена вдвое и один раз кол-во реагентов не уменьшалась. Сначала загружал в тигль (стакан нержавеющей стали) щелочь, нагревал бутаном до плавления и осторожно, маленькими порциями всыпал хлорат перемешивая расплав каждый раз.
2) Толстая проволока не использовалась - все проволоки (железные, медные, алюминиевые не пробовал, во избежание... да и медные проволоки реагируют - расплав окрашивается зеленоватым) гнулись, вместо проволоки использовался железный гвоздь 6*150.
3) Тяга не использовалась - только усиленная вентиляция (принудительный сквозняк), посторонних запахов не услышал.
4) Углекислый газ не пропускал - нет возможности. То есть возможность-то есть (опробованный вариант: газогенератор из двугорлой колбы, капельной воронки и предохранительной колбы но ток газа сложно регулировать и что весьма существенно - получается очень громоздкая установка, её использую только по неизбежности или когда результат явно перевешивает неудобства) но не заметно существенного улучшения - при использовании один раз углекислого газа РМ зеленела\синела при сильном упаривании, также как и при отсутствии угл.газа.
5) Фильтр из пористого стекла до недавнего времени не использовался - поколол все и пока не разжился новым фильтровал через ткань (толстая волокнистая синтетика, используется на производстве в нутч фильтрах для щелочи, кислоты и кислых солей)
6) Отсасывание не использовалось - аккуратно сливал маточник с выпавших кристаллов, вливал немного ледяной дистиллированной воды, перемешивал, оставлял для оседания, сливал в маточник, отжимал фарфоровой ложкой и сушил на стекле.
Две-три перекристаллизации с использованием подручных средств (вместо Шотта - синтетическая ткань на которой при длительном контакте перманганат разлагается, вместо отсасывания - фарфоровая ложка) и получается продукт марки "техн." который работает вполне удовлетворительно в подавляющем большинстве опытов.

Замечания по прописи Карякина 47года:
1) Загрузка уменьшена втрое.
2) Очень долго упаривается на слабом газу (1,5 - 2 часа). РМ склонна к перегреву даже при самом маленьком нагреве - необходимо непрерывно помешивать, иначе очень бурное вскипание и как следствие вероятен выброс РМ!
Выход за пять опытов 120-130гр.

Задавшимся целью повторить: ОБЯЗАТЕЛЬНО используйте спец. одежду из толстой натуральной ткани для защиты тела, щиток из органического стекла для защиты головы - ВСЕЙ головы (очки защищают только глаза!) и толстые резиновые перчатки с тканевым вкладышем внутри - металлическая "мешалка" очень сильно нагревается!

вот вроде и всё... ещё раз прошу прощенья за недостоверную\непроверенную информацию, это было непреднамеренно, но спасибо Вася Химикат-у: благодаря вашим вопросам (про воду в РМ) я только сейчас изучил скан и понял что опростоволосился!
зы.
Ведите лабжур! Даже (... или особенно?) если химия для вас - хобби! Всего в голове не удержать, а "написанное пером не вырубить топором"!!!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перманганат (получение)
СообщениеДобавлено: 10 май 2012 22:16 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 21 дек 2011 02:47
Сообщения: 371
Вот такой мануал нашел


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перманганат (получение)
СообщениеДобавлено: 12 май 2012 02:21 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 21 дек 2011 02:47
Сообщения: 371
В общем-то повествую. Марганцовка есть, но одно дело есть, другое дело получить. Тем более завалялось много солевых батареек.
Разобрано, содержимое прокалено (избавлялся от сажи)
Грамм 100 набралось.
Взял 10 грамм MnO2 и исходя из уравнения
MnO2 + KNO3 + 2KOH = K2MnO4 + KNO2 + H2O добавил остальные реагенты с небольшим излишком.
Сплавил, образовалась черно-зеленая масса. Пока все по плану.
Затем разбавил массу в воде, профильтровал, получил довольно чистый зелененький раствор KNO2 и K2MnO4
Идея номер 1, электролитически перевести K2MnO4 в KMnO4, но... с катода распространялась какая-то коричневая масса, профильтровано, и отставлена в сторону идея.
Идея номер 2, связать KOH кислотой, нейтрализация-то должна пройти быстрее чем реакция с манганатом и перманганатом.
Капаем, раствор становится не розовым, а красным. И падает осадок. В общем-то все содержимое стало цвета, так скажем малинового компота.

Вывод, НИЧЕГО НЕ ВЫШЛО.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перманганат (получение)
СообщениеДобавлено: 15 май 2012 00:10 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 21 дек 2011 02:47
Сообщения: 371
Где-то читал, что K2FeO4 вполне равная замена перманганату. Да и получать его проще. Так ли это? МОжно ли его использовать в органике. Взять тот же самый фейерверк в стакане.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перманганат (получение)
СообщениеДобавлено: 15 май 2012 00:18 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 мар 2011 15:29
Сообщения: 4837
Я вот на днях купил в садоводческом сульфат марганца. Решив проверить он ли это я к его раствору прилил немного "белизны"и подкислил раствор. Сразу после добавления белизны выпал темный осадок, не растворяющийся при подкислении, наверное двуокись марганца. Оставив раствор на ночь, утром я обнаружил что жидкость над осадком имеет выраженный "перманганатный" цвет.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перманганат (получение)
СообщениеДобавлено: 15 май 2012 00:25 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 21 дек 2011 02:47
Сообщения: 371
Экое извращение.
Электрический ток и BaCl2 достаточно было.

Ну да не об этом. Кстати, по поводу своего злосчастного осадка, я так и не понял, что могло упасть.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 53 ]  На страницу 1, 2, 3  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 6


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group