Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Перекись ацетона, ГМТД (и др. перекиси)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=237
Страница 2 из 18

Автор:  Ignotus [ 18 июн 2010 10:37 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

Ни кому не советую делать "Кису" (она же перекись ацетона).
Во первых, ее стабильность сильно зависит от ее чистоты. Ее нужно отмывать огромным количеством воды при фильтрации под вакуумом на воронке Бюхнера, а потом перекристаллизоваться из органического растворителя. Плохо отмоешь, ведет себя не предсказуемо, может сдетонировать сама по себе, и ты ни когда не знаешь в какой момент. Во вторых, "Киса" чрезвычайно чувствительна к трению. А у нас все любят класть в тару то с закручивающимися, то с захлопывающимися пробками. Большинство детонаций и несчастных случаев происходит именно в момент открытия/закрытия тары. В третьих - "Киса" не любит свинец, железо, хром, марганец и их соединения. При контакте с таковыми - детонирует.

Хуже перекиси ацетона, по силе и непредсказуемости, а так же осторожности обращения знаю только нитрофенилдиазоний хлорнокислый.

Автор:  better [ 20 июл 2010 14:11 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

есть намного стабильнее ИВВ -ГМТД,получение простое,хранил в маленькой колбочке с резиновой пробкой..ведет себя нормально

Автор:  Volodymyr [ 20 июл 2010 16:16 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

У Чувурина детально описан синтез, только есть два больших большое но:
*хранение ВВ (впрочем, как и изготовление) подпадает под действие УК - не вздумайте такие вещи хранить у себя дома.
* органические перекиси очень активны и потенциально обладают канцерогенными свойствами.
Вот пару страниц из Чувурина
Вложение:
ГМТД.rar [55.75 Кб]
Скачиваний: 1573

И цитата из Википедии (в основном материал взят из книги Чувурина)
Цитата:
Синтез:Наиболее популярные способы получения ГМТД: через уротропин, лимонную кислоту и пергидроль. Есть и другие способы, но они представляют скорее лабораторный, чем практический интерес в виду слишком малого выхода конечного продукта или сложности химических реакций.

Реактивы:

* Перекись водорода (пергидроль) 30–40 %.
* Лимонная кислота(из некоторых источников ледяная уксусная или фосфорная)
* Уротропин ("Сухое горючее").

Гексаметилентрипероксиддиамин получают непосредственно взаимодействием уротропина (сухое горючее) с концентрированной перекисью водорода в присутствии лимонной кислоты. Вместо лимонной можно использовать азотную и даже ортофосфорную кислоты. Реакция идет с выделением тепла, поэтому компоненты нужно добавлять медленно.

16 г уротропина растворяют в 40 мл 30 % перекиси водорода (пергидроль) при перемешивании и охлаждении (охлаждение важно! для этого стакан в котором проводят реакцию достаточно поместить в миску/таз с холодной водой или льдом). Далее присыпают (желательно порциями, во избежание перегрева) 20 г тонкоизмельчённой лимонной кислоты. Перемешивают, следят чтобы температура была не выше 20-25 градусов. После полного растворения кислоты оставляют на несколько часов. Из прозрачного раствора через некоторое время (раствор долго может не подавать признаков реакции) начинает выпадать осадок ГМТД. Постепенно раствор густеет от выделившегося вещества. Смесь разбавляют и фильтруют порошок ГМТД. Далее его промывают водой, слабым раствором соды до нейтрализации кислот, затем снова водой. Кислоты, как и прочие примеси, делают ГМТД более чувствительным.

Но для синтеза может подойти и перекись водорода низкой концентрации (3 %), при этом пропорции следует изменить. В 100 мл перекиси водорода растворяют 25 г уротропина и 45 г лимонной к-ты.

Реакция идёт несколько медленнее, чем при использовании пергидроля, от 12 до 24 часов, выход ГМТД составляет ~50 % по уротропину (~10-12г), выход при использовании пергидроля равен ~85 % по уротропину. При синтезе важным пунктом является контроль температуры. Если температура смеси превысит 35 градусов Цельсия, начнётся бурная реакция, которую невозможно остановить никаким способом. Как продукт реакции выделяется огромное кол-во белой пены, нерастворимой в воде и спирте, а так же газ с резким запахом, отрицательно воздействующий на дыхательные пути.

P.S. Если у кого-то нет книги А.В. Чувурин Занимательная пиротехника, ссылка в теме:
viewtopic.php?f=6&t=91&p=1496&hilit=%D0%A7%D1%83%D0%B2%D1%83%D1%80%D0%B8%D0%BD#p1496

Автор:  SupFanat [ 13 янв 2011 22:44 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

Можно ли вообще упоминать это вещество (уже 8 лет знаю что оно не для домашних экспериментов) без того чтобы стать преступником?
Если да, то задам вопрос - можно ли обезвредить пероксид ацетона без взрыва? Или реально только отойти подальше и поджечь?
Лично я не получал это вещество и не собираюсь этого делать, но пусть другие знают про возможности его обезвреживания.

Автор:  TuMoXa [ 14 янв 2011 08:06 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

Наверное, лучший способ его утилизировать - унести вместе с тарой на пустырь и кинуть в тару кирпич или камень.
Естественно с расстояния.

Автор:  Volodymyr [ 14 янв 2011 08:07 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

В самом приготовлении небольшого количества этого вещества для химических опытов ничего криминального нет. Данная процедура описана в одном из практикумов
(если не ошибаюсь - Г. Рупе Лекционные опыты по органической химии).
Перекись ацетона чувствительна только в сухом состоянии, поэтому теоретически ее можно обезвредить смочив водой и подействовав восстановителем, но это опасно и так не следует делать.
Наиболее реальный способ обезвреживания органических перекисей (не только перекиси ацетона, а, например тех, что выпали в тетрагидрофуране) - подорвать их на расстоянии.

Главное не получать это вещество в количестве большем 0.5 г.

Автор:  antabu [ 14 янв 2011 11:42 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

По моему, сабж растворим в некоторых растворителях, в том же ацетоне, раствор можно разбавить водой и слить в канализацию.

Автор:  Pitman [ 17 янв 2011 16:07 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

А тупо развеять на ветру порошок никто не пробовал?

Автор:  Volodymyr [ 17 янв 2011 16:11 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

С большими количествами это рисковано, с малыми - нет потребности.

Автор:  Pitman [ 17 янв 2011 20:35 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

Я грамм 100 так утилизировал в ветреную погоду тупо высыпал по ветру порошок он бесследно опал в траву а дальше дело за сублимацией.

Автор:  Volodymyr [ 30 янв 2011 14:13 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

В. Карножицкий Органические перекиси
viewtopic.php?f=15&t=35&p=18020#p18020

Есть немного по диперекиси ацетона, а также по триперекиси ацетона, единственное, очень не рекомендовал бы очищать вещества возгонкой (как рекомендуется в книге): немного кристаллов попадет на шлиф - и возможны неприятности.

Автор:  Pitman [ 31 янв 2011 15:50 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

Может ли триперекись ацетона запустить реакцию полимеризации фенольных смол?

Автор:  Volodymyr [ 31 янв 2011 16:10 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

Фенол-альдегидные смолы получают реакцией поликонденсации, которая катализируется кислотами или щелочами.
Перекись ацетона может инициировать радикальную полимеризацию. Для этой цели активно используют органические перекиси, например, перекись бензола и перекись кумола.

Автор:  Nil admirari [ 22 фев 2011 22:41 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

Для всех кисаваров! Нашел по теме к чему может привести использование ИВВ:
http://www.pirotek.info/Image/nitrogen.jpg (ГМТД)
http://www.pirotek.info/Start/os4travma1.jpg (ДА)

Автор:  Volodymyr [ 23 фев 2011 07:16 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

Судя по фотографии жилого дома (первая картинка), пострадавший сравнительно легко отделался: могло и убить.

Автор:  Volodymyr [ 23 фев 2011 10:00 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

Вот описание эксперимента из книги Г. Рупе Лекционные опыты по органической химии:
Вложение:
Комментарий к файлу: Приготовление перекиси ацетона
Г. Рупе Лекционные опыты по органической химии.jpg
Г. Рупе Лекционные опыты по органической химии.jpg [ 57.96 Кб | Просмотров: 524613 ]

Любой эксперимент представляет опасность, если проводить его с нарушением правил ТБ.
С другой стороны, если строго соблюдать ТБ, многие из т.н. "опасных" экспериментов можно без проблем выполнять не особо рискуя здоровьем.

P.S. Саму книгу Г. Рупе Лекционные опыты по органической химии (1935)
можно скачать в теме viewtopic.php?f=15&t=35&p=1700#p1700
Это одна из лучших книг по демонстрационным химическим экспериментам.

Автор:  Pitman [ 23 фев 2011 11:00 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

Глупо заходить к зверю в клетку не приручив его, однако даже у опытных дрессировщиков бывают проколы. Есть правило для меня как константа, не приступать к синтезу не изучив максимально с чем будешь иметь дело в во время реакции. С веществами с минимальной энергией активации распада надо предельно осторожничать, вплоть до контроля своей одежды.

Автор:  Volodymyr [ 23 фев 2011 13:25 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

Pitman писал(а):
Глупо заходить к зверю в клетку не приручив его, однако даже у опытных дрессировщиков бывают проколы. Есть правило для меня как константа, не приступать к синтезу не изучив максимально с чем будешь иметь дело в во время реакции. С веществами с минимальной энергией активации распада надо предельно осторожничать, вплоть до контроля своей одежды.

Немного познакомился со зверушкой. Синтез и термическое разложение не вызывает особых осложнений, если не отступать от прописи.

P.S. Эх, никто почему-то не написал, что при нарушении режима синтеза там могут образоваться лакриматоры. Одним словом, наплакался.
Как-то провел реакцию ацетона с бромом - практически ни одной слезы (бромоводород допекал больше, чем бромацетон), но сегодня мало не показалось. По мере наличия времени и сил опишу и смонтирую видео.

Автор:  visart [ 23 фев 2011 19:08 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

mastersam писал(а):
Китайцы получили в своё время тетраперекись ацетона...

Vladimir писал(а):
...Кстати, кто-то смотрел оригинальную статью? (не пародию на перевод, выложенную на пиротеке)

часом не эта статейка?
Tin Chloride Catalysed Oxidation of Acetone with Hydrogen Peroxide to Tetrameric Acetone Peroxide ( J. CHEM. RESEARCH (S), 1999, p. 288-289 )

Вложения:
TetramericAP.pdf [94.55 Кб]
Скачиваний: 327

Автор:  Volodymyr [ 23 фев 2011 20:54 ]
Заголовок сообщения:  Re: Пероксид ацетона

visart писал(а):
mastersam писал(а):
Китайцы получили в своё время тетраперекись ацетона...

Vladimir писал(а):
...Кстати, кто-то смотрел оригинальную статью? (не пародию на перевод, выложенную на пиротеке)

часом не эта статейка?
Tin Chloride Catalysed Oxidation of Acetone with Hydrogen Peroxide to Tetrameric Acetone Peroxide ( J. CHEM. RESEARCH (S), 1999, p. 288-289 )

Да статья именно эта. Честно говоря, не верю. К данным китайских ученых следует относиться очень осторожно: у них очень много недоброкачественных и недобросовестных публикаций. Причина: в Китае действует принцип "публикация или смерть" - если вы не публикуете нужное количество статей, вас могут уволить с работы, но качество того, что вы публикуете мало кого интересует.
Vladimir писал(а):
P.S. Эх, никто почему-то не написал, что при нарушении режима синтеза там могут образоваться лакриматоры. Одним словом, наплакался.
Как-то провел реакцию ацетона с бромом - практически ни одной слезы (бромоводород допекал больше, чем бромацетон), но сегодня мало не показалось. По мере наличия времени и сил опишу и смонтирую видео.

Александр подсказал в чем дело: судя по всему я случайно получил хлорацетон.

Страница 2 из 18 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/