На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 54 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3  Next
Author Message
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 01:33 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
machdems wrote:
Экое извращение.
Электрический ток и BaCl2 достаточно было.

Ну так я и не ставил перед собой цель получить перманганат. Его у меня пока достаточно. Просто проверял не набодяжили ли чего в садоводческом. А вот хлорид бария для меня гораздо большая ценность чем перманганат.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 01:42 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Trel wrote:
Оставив раствор на ночь, утром я обнаружил что жидкость над осадком имеет выраженный "перманганатный" цвет.

А не могли туда попасть следы соединений меди или кобальта?

machdems wrote:
Где-то читал, что K2FeO4 вполне равная замена перманганату. Да и получать его проще.

Получать проще разве что в том плане, что кусок железа для анода есть у всех, а кусок марганца - не у всех. А вот выделять феррат в твёрдом, относительно чистом виде, судя по описаниям в сети, наоборот гораздо труднее.

machdems wrote:
В общем-то повествую.

Вывод, НИЧЕГО НЕ ВЫШЛО.

Нитрит среди продуктов - зло в данном случае.
Варианты:
- продувать раствор манганата хлором, при этом почти не будет потерь марганца на диспропорционирование, параллельно будет убиваться нитрит до нитрата;
- вместо селитры плавить с бертолеткой. Но смысл?
- плавить диоксид только со щёлочью, уповая на кислород воздуха. Но тот ленивый, пока будет окислять марганец, калийная щёлочь частично станет карбонатом, и плав заметно снизит свою вязкость. В принципе, застывшую массу можно измельчить в порошок и дальше просто спекать без плавления (окисление будет продолжаться), но при долбёжке будет много щелочной пыли, которая вызовет чихель и немного поест руки (это если в глаза не залетит). Зато без побочных продуктов.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 01:48 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Fe + KNO3 = K2FeO4
Вот такой мануал встречал. Ах да. Я хотел поговорить о феррате бария. Ну или любом другом нерастворимом феррате полученный реакцией обмена с ферратом на селитре. К действия подтолкнула эта статья http://xarhive.narod.ru/Online/opt/margnet.html

Вот еще занятная инструкция,http://www.organic.h1.ru/ferro.php


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 02:02 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
machdems wrote:
Fe + KNO3 = K2FeO4

Удачи :)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 02:06 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Вторая инструкция выглядит более реальной. Да и KOH (с модным мыловарением) стал обычным реактивом. Вот только не найду таблицу растворимости ферратов. Уповаю на более доступный кальций. Уж барий жалко.
Ни у кого не завалялось?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 02:24 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
machdems wrote:
Вторая инструкция выглядит более реальной.

Сначала напрягло, что аффтар второй инструкции обзывает ОВР гидролизом. Но когда он начал промывать феррат спиртом...
Таки попробуйте лучше первый вариант. Только то, что железо там берётся именно восстановленное - скорее всего принципиально.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 02:30 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Вот сие получилось при попытке загасить щелочной раствор перманганата серной кислотой.
ЧТо меня очень расстроило.
Выглядит как соединению марганца +3 и +4
Хотел выпарить фильтрат, но испугался вспомнил опыт (если не ошибаюсь Гей-Люссака) со взрывом Mn2O7


Attachments:
DSCN2510.jpg
DSCN2510.jpg [ 412.67 KiB | Viewed 18298 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 02:35 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
HMnO4 в разбавленном растворе при нагревании разложится раньше, чем обезводится.

Ещё по поводу второго способа получения ферратов - http://forum.xumuk.ru/index.php?showtop ... ntry122468


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 02:42 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Quote:
А не могли туда попасть следы соединений меди или кобальта?

Разве что из белизны или сульфата марганца. (не понимаю - при чем тут медь/марганец?)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 02:45 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Вася Химикат wrote:
HMnO4 в разбавленном растворе при нагревании разложится раньше, чем обезводится.

Ещё по поводу второго способа получения ферратов - http://forum.xumuk.ru/index.php?showtop ... ntry122468


А что по поводу все испортившего осадка можно сказать?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 02:56 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Trel wrote:
Разве что из белизны или сульфата марганца. (не понимаю - при чем тут медь/марганец?)

Вроде как катализаторы.
viewtopic.php?p=4875#p4875

machdems wrote:
А что по поводу все испортившего осадка можно сказать?

Почему бы не заподозрить гидратированный MnO2?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 02:59 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
А не слишком уж большая разница в цвете-то?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 18:51 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Насчет феррата, сегодня пробовал именно так как по первой инструкции выше. (Впрочем это какой-то оффтоп получается). В общем-то похоже да, то, что железо должно быть восстановленным принципиально. Со стружкой и селитрой не вышло ничего. Окись и оставшееся железо в расплаве селитры.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 19:29 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Феррат калия получить не так просто, как пишут в книгах. Пару раз пробовал - не вышло (правда, я особо и не старался, если отнесся к синтезу серьезнее - может бы и получилось).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 19:34 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Меня он интересует как аналог марганцовки.

Думаю попробовать электролитический метод. Можно о нем чуть подробней?

Насчет перманганата, полезно почитать "Электрохимическая технология неорганических веществ, и химические источники тока" Зарецкого (стр 187 и далее)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 22:59 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
machdems wrote:
Меня он интересует как аналог марганцовки.

Игра не стоит свеч: соединение довольно неустойчиво.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 16 May 2012 00:16 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Поступил, как рекомендовал Вася Химикат , исключил окислитель. Смешал MnO2 и KOH в мольном отношении 1 к 6, рекомендовано книжкой (выше), в итоге получился плав известного зеленого цвета. Но в водноv растворе он ужасно нестабилен. Из зеленого раствора в минуты MnO2 упал. И раствор стал соответствующего цвета. Не в избытке ли щелочи собака зарыта?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 16 May 2012 02:40 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Воды желательно брать по минимуму, по мере простого разбавления манганат тоже диспропорционирует. И зелень плава обманчивая: из-за интенсивного цвета кажется, что бОльшая часть оксида уже прореагировала, тогда как это может не соответствовать действительности. Поэтому лучше плавить по возможности дольше, "с запасом". Избыток щёлочи наоборот будет стабилизировать раствор манганата.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 16 May 2012 06:02 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
machdems wrote:
Fe + KNO3 = K2FeO4
Вот такой мануал встречал. Ах да. Я хотел поговорить о феррате бария. Ну или любом другом нерастворимом феррате полученный реакцией обмена с ферратом на селитре. К действия подтолкнула эта статья http://xarhive.narod.ru/Online/opt/margnet.html

Этот метод описан в «Руководство по неорганическому синтезу» Ключников Н.Г., издания 1953г (на стр. 249) и 1965г (на стр. 294). В свою очередь автор руководства ссылается на книгу «Упражненiя по неорганической химiи» Бильтцъ Г. и Бильтцъ В., 1908г.

machdems wrote:
Насчет феррата, сегодня пробовал именно так как по первой инструкции выше. (Впрочем это какой-то оффтоп получается). В общем-то похоже да, то, что железо должно быть восстановленным принципиально. Со стружкой и селитрой не вышло ничего. Окись и оставшееся железо в расплаве селитры.

В методике указывается, что брать нужно свежевосстановленное железо.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 16 May 2012 14:26 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Ну перманганат явно издевается надо мной.
Всю ночь смесь KOH и MnO2 стояла на печи, воздух в помещении отлично обновлялся.
На утро, растворяю в небольшом количестве воды, опускаю в раствор трубку, по другой конец от которой хлорная известь с капающей азотной кислотой. И снова падает этот осадок.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 54 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 84 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group