Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Перманганат (получение) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=2731 |
Page 1 of 3 |
Author: | SKLYANKA [ 04 Mar 2012 20:33 ] |
Post subject: | Перманганат (получение) |
я в хозмаге нашел марганцовку по 22 р за 10 г - ужасно дорого, хотя сейчас выбирать не приходится. Был в Иркутске, так там марганцовки вообще нет в аптеках, а если есть, то 3-4 г за 80 р или же по рецепту с подписью главврача. я специально спросил у аптекарей про марганцовку: они сказали что из нее делают наркоту и бомбы, после их ответа сразу стало понятно какова их компетентность |
Author: | Pitman [ 04 Mar 2012 21:50 ] |
Post subject: | Re: Где взять реактивы? |
opasnый химик wrote: а то у учительницы совесть не позволяет просить все реактивы сразу Что то ваша учительница интересуется только окислителями причем самыми распространенными для пороха и взрывчатых смесей. Можете как то объяснить сей интерес у учительницы? |
Author: | Владимир Творожко [ 05 Mar 2012 02:07 ] |
Post subject: | Re: Где взять реактивы? |
SKLYANKA wrote: я в хозмаге нашел марганцовку по 22 р за 10 г - ужасно дорого, хотя сейчас выбирать не приходится. Был в Иркутске, так там марганцовки вообще нет в аптеках, а если есть, то 3-4 г за 80 р или же по рецепту с подписью главврача. я специально спросил у аптекарей про марганцовку: они сказали что из нее делают наркоту и бомбы, после их ответа сразу стало понятно какова их компетентность Делайте перманганат собственноручно - это не так сложно! Основные трудности (для меня разумеется) - двойная-тройная перекристаллизация. |
Author: | Volodymyr [ 05 Mar 2012 02:10 ] |
Post subject: | Re: Где взять реактивы? |
Владимир Творожко wrote: Делайте перманганат собственноручно - это не так сложно! Основные трудности (для меня разумеется) - двойная-тройная перекристаллизация. И какая же ваша несложная методика получения? |
Author: | Владимир Творожко [ 05 Mar 2012 02:32 ] |
Post subject: | Re: Где взять реактивы? |
...по прописи Карякина 47года. Если интересно - могу дать выдержки из своего подобия "лабораторного журнала". Хотя в нём нету ничего отличного от напечатанного... ПС Vladimir, я кажется в разделе книги видел что в розыске некоторые страницы, да? Под рукой бумажное издание, сохранность удовлетворительная, могу помочь. Если нужда не отпала конечно же. |
Author: | Volodymyr [ 05 Mar 2012 02:43 ] |
Post subject: | Re: Где взять реактивы? |
Владимир Творожко wrote: ...по прописи Карякина 47года. Если интересно - могу дать выдержки из своего подобия "лабораторного журнала". Хотя в нём нету ничего отличного от напечатанного... ПС Vladimir, я кажется в разделе книги видел что в розыске некоторые страницы, да? Под рукой бумажное издание, сохранность удовлетворительная, могу помочь. Если нужда не отпала конечно же. Если можно, отсканируйте страницы 328-329. _____________________ Насчет методики получения перманганата калия, не у всех есть возможность предварительно получать хлорат калия электролизом Attachment:
|
Author: | Владимир Творожко [ 05 Mar 2012 03:22 ] |
Post subject: | Re: Где взять реактивы? |
Vladimir wrote: получать хлорат калия электролизом ... у меня тоже нет такой возможности. Точнее нет желания после изучения информации от проводивших подобные опыты: продолжительность эксперимента, последующая очистка от графита, хлор и так далее. И самое главное - у меня нет источника постоянного тока (...хотя сегодня я приволок с помойки винтажный советский телевизор - разберу его и попробую собрать подобие "выпрямителя"). Хлорат калия я намыл из спичек, 150 граммов классификации "техн" из 15 коробок вот таких спичек:http://www.belkafavorit.ru/products/special (тех, которые с толстыми головками, раньше они продавались в табачных лавках как "охотничьи"). Ну на худой конец можно ведь использовать и Калий азотнокислый по методу ... не смог найти откуда у меня информация про KNO3, но она абсолютно достоверна! Если интересно - повспоминаю между делом. Ну а если совсем худой конец то реакция идет и в отсутствие дополнительных окислителей - я ставил пробирочный опыт и убедился в этом! Выход продукта разумеется ниже, да и времени тратится больше (я закопал пробирку на ночь в песочную баню, дал 80 градусный нагрев и к утру вся масса позеленела!). ПС. Отсканировал, вот как получилось: http://rghost.ru/36852347 сойдет так или попытаться улучшить? |
Author: | Volodymyr [ 05 Mar 2012 03:46 ] |
Post subject: | Re: Где взять реактивы? |
Спасибо. Я думаю, такого качества достаточно. |
Author: | Моня Квасов [ 05 Mar 2012 04:57 ] |
Post subject: | Re: Где взять реактивы? |
Владимир Творожко wrote: Ну на худой конец можно ведь использовать и Калий азотнокислый по методу ... не смог найти откуда у меня информация про KNO3, но она абсолютно достоверна! Вот что пишут в патенте US3986941: Quote: Также предложен процесс, в котором манганат (VI) щелочного металла готовится сплавлением оксида марганца (IV) и едкой щелочи вместе с окислителем таким, как нитрат щелочного металла. Получение перманганата происходит электролитическим окислением, окислением сильным окислителем или диспропорционированием.
Однако, вышеупомянутый процесс, в котором манганат (VI) щелочного металла получается сплавлением оксида марганца и едкой щелочи вместе с окислителем, сталкивается со следующей проблемой. Первую реакцию сплавления показывает формула: (1) MnO2 + MNO3 + 2MOH → M2MnO4 + MNO2 + H2O; где M - это Na или K. Даже когда реакция сплавления выполняется в течение нескольких часов при температуре выше 500°C, превращение в манганат (VI) щелочного металла низко. В рассматриваемом процессе получаемый манганат (VI) щелочного металла обычно отделяется от шламового продукта и подвергается электролитическому окислению, чтобы приготовить щелочной перманганат, но поскольку выход в первой реакции низок, то и выход перманганата из первоначального сырья — окиси марганца тоже низок. Таким образом, это является препятствием для осуществления процесса в промышленных целях. |
Author: | Вася Химикат [ 05 Mar 2012 05:27 ] |
Post subject: | Re: Где взять реактивы? |
Владимир Творожко wrote: ...по прописи Карякина 47года. Владимир Творожко wrote: Ну на худой конец можно ведь использовать и Калий азотнокислый по методу ... (я закопал пробирку на ночь в песочную баню, дал 80 градусный нагрев и к утру вся масса позеленела!). То есть реакция идёт даже в растворе? По поводу нитрата: практиковавшие его в качестве окислителя (только в расплаве) на другом форуме раскритиковали способ, т.к. побочный продукт - нитрит - потом в одном растворе ни в какую не хотел уживаться с целевым (KMnO4). |
Author: | Моня Квасов [ 05 Mar 2012 05:46 ] |
Post subject: | Re: Где взять реактивы? |
K2MnO4 отделяется от нитрита и дальше окисляется в перманганат либо гипохлоритом (или хлором), либо диспропорционированием (это чисто химически без электро). В принципе, то что для промышленности считается неприемлемым из-за малого выхода в одном цикле, для кустарного получения может сгодится. |
Author: | Вася Химикат [ 05 Mar 2012 23:47 ] |
Post subject: | Re: Где взять реактивы? |
Моня Квасов wrote: K2MnO4 отделяется от нитрита Как? Они ж оба имеют нормальную растворимость. Или у первого заметно ниже? Хотя если использовать хлор или гипохлорит, можно вообще не разделять. |
Author: | Владимир Творожко [ 06 Mar 2012 12:23 ] |
Post subject: | Re: Где взять реактивы? |
Вася Химикат wrote: То есть реакция идёт даже в растворе? Воды в "пробирочный" опыт специально не добавлял. Загрузил МнО2, на него чешую КОН (повыбирал маленькие), немного обстучал (не сильно смешались компоненты, то есть вообще не смешались!) и закопал в песок. Стелко для этого опыта следует брать одноразовое - лопается! |
Author: | Вася Химикат [ 06 Mar 2012 22:10 ] |
Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Владимир Творожко wrote: Воды в "пробирочный" опыт специально не добавлял. Я имел в виду методику из вышеприведенного скана, где упаривается раствор щёлочи (с хлоратом), и в него параллельно сыпят MnO2. А потом сухой остаток всё равно растирают. То ли это просто такой слегка извращенский способ гомогенизации, то ли некоторое количество манганата образуется ещё до удаления основной массы воды. Владимир Творожко wrote: Стелко для этого опыта следует брать одноразовое - лопается! Лопается, когда был Владимир Творожко wrote: 80 градусный нагрев |
Author: | Владимир Творожко [ 07 Mar 2012 19:34 ] |
Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Нет, после прокаливания РМ бутаном, по остывании. Но это всё ерунда! Я неосознанно ввел всех в заблуждение: не по Карякинской прописи я делал (по ней тоже попробовал один раз, некоторые ремарки ниже), а по Ключникову 65года:
"Руководство по неорганическому синтезу (1965 - Ключников Н.Г.)"
Освежил память (лаб.жур.) - оказалось я допустил целый рад изменений, вот список: 1) Трижды загрузка уменьшена вдвое и один раз кол-во реагентов не уменьшалась. Сначала загружал в тигль (стакан нержавеющей стали) щелочь, нагревал бутаном до плавления и осторожно, маленькими порциями всыпал хлорат перемешивая расплав каждый раз. 2) Толстая проволока не использовалась - все проволоки (железные, медные, алюминиевые не пробовал, во избежание... да и медные проволоки реагируют - расплав окрашивается зеленоватым) гнулись, вместо проволоки использовался железный гвоздь 6*150. 3) Тяга не использовалась - только усиленная вентиляция (принудительный сквозняк), посторонних запахов не услышал. 4) Углекислый газ не пропускал - нет возможности. То есть возможность-то есть (опробованный вариант: газогенератор из двугорлой колбы, капельной воронки и предохранительной колбы но ток газа сложно регулировать и что весьма существенно - получается очень громоздкая установка, её использую только по неизбежности или когда результат явно перевешивает неудобства) но не заметно существенного улучшения - при использовании один раз углекислого газа РМ зеленела\синела при сильном упаривании, также как и при отсутствии угл.газа. 5) Фильтр из пористого стекла до недавнего времени не использовался - поколол все и пока не разжился новым фильтровал через ткань (толстая волокнистая синтетика, используется на производстве в нутч фильтрах для щелочи, кислоты и кислых солей) 6) Отсасывание не использовалось - аккуратно сливал маточник с выпавших кристаллов, вливал немного ледяной дистиллированной воды, перемешивал, оставлял для оседания, сливал в маточник, отжимал фарфоровой ложкой и сушил на стекле. Две-три перекристаллизации с использованием подручных средств (вместо Шотта - синтетическая ткань на которой при длительном контакте перманганат разлагается, вместо отсасывания - фарфоровая ложка) и получается продукт марки "техн." который работает вполне удовлетворительно в подавляющем большинстве опытов. Замечания по прописи Карякина 47года: 1) Загрузка уменьшена втрое. 2) Очень долго упаривается на слабом газу (1,5 - 2 часа). РМ склонна к перегреву даже при самом маленьком нагреве - необходимо непрерывно помешивать, иначе очень бурное вскипание и как следствие вероятен выброс РМ! Выход за пять опытов 120-130гр. Задавшимся целью повторить: ОБЯЗАТЕЛЬНО используйте спец. одежду из толстой натуральной ткани для защиты тела, щиток из органического стекла для защиты головы - ВСЕЙ головы (очки защищают только глаза!) и толстые резиновые перчатки с тканевым вкладышем внутри - металлическая "мешалка" очень сильно нагревается! вот вроде и всё... ещё раз прошу прощенья за недостоверную\непроверенную информацию, это было непреднамеренно, но спасибо Вася Химикат-у: благодаря вашим вопросам (про воду в РМ) я только сейчас изучил скан и понял что опростоволосился! зы. Ведите лабжур! Даже (... или особенно?) если химия для вас - хобби! Всего в голове не удержать, а "написанное пером не вырубить топором"!!! |
Author: | machdems [ 10 May 2012 23:16 ] |
Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Вот такой мануал нашел |
Author: | machdems [ 12 May 2012 03:21 ] |
Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
В общем-то повествую. Марганцовка есть, но одно дело есть, другое дело получить. Тем более завалялось много солевых батареек. Разобрано, содержимое прокалено (избавлялся от сажи) Грамм 100 набралось. Взял 10 грамм MnO2 и исходя из уравнения MnO2 + KNO3 + 2KOH = K2MnO4 + KNO2 + H2O добавил остальные реагенты с небольшим излишком. Сплавил, образовалась черно-зеленая масса. Пока все по плану. Затем разбавил массу в воде, профильтровал, получил довольно чистый зелененький раствор KNO2 и K2MnO4 Идея номер 1, электролитически перевести K2MnO4 в KMnO4, но... с катода распространялась какая-то коричневая масса, профильтровано, и отставлена в сторону идея. Идея номер 2, связать KOH кислотой, нейтрализация-то должна пройти быстрее чем реакция с манганатом и перманганатом. Капаем, раствор становится не розовым, а красным. И падает осадок. В общем-то все содержимое стало цвета, так скажем малинового компота. Вывод, НИЧЕГО НЕ ВЫШЛО. |
Author: | machdems [ 15 May 2012 01:10 ] |
Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Где-то читал, что K2FeO4 вполне равная замена перманганату. Да и получать его проще. Так ли это? МОжно ли его использовать в органике. Взять тот же самый фейерверк в стакане. |
Author: | Trel [ 15 May 2012 01:18 ] |
Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Я вот на днях купил в садоводческом сульфат марганца. Решив проверить он ли это я к его раствору прилил немного "белизны"и подкислил раствор. Сразу после добавления белизны выпал темный осадок, не растворяющийся при подкислении, наверное двуокись марганца. Оставив раствор на ночь, утром я обнаружил что жидкость над осадком имеет выраженный "перманганатный" цвет. |
Author: | machdems [ 15 May 2012 01:25 ] |
Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Экое извращение. Электрический ток и BaCl2 достаточно было. Ну да не об этом. Кстати, по поводу своего злосчастного осадка, я так и не понял, что могло упасть. |
Page 1 of 3 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |