machdems wrote:
Fe + KNO3 = K2FeO4
Удачи
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Перманганат (получение) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=2731 |
Page 2 of 3 |
| Author: | Trel [ 15 May 2012 01:33 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
machdems wrote: Экое извращение. Электрический ток и BaCl2 достаточно было. Ну так я и не ставил перед собой цель получить перманганат. Его у меня пока достаточно. Просто проверял не набодяжили ли чего в садоводческом. А вот хлорид бария для меня гораздо большая ценность чем перманганат. |
|
| Author: | Вася Химикат [ 15 May 2012 01:42 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Trel wrote: Оставив раствор на ночь, утром я обнаружил что жидкость над осадком имеет выраженный "перманганатный" цвет. А не могли туда попасть следы соединений меди или кобальта? machdems wrote: Где-то читал, что K2FeO4 вполне равная замена перманганату. Да и получать его проще. Получать проще разве что в том плане, что кусок железа для анода есть у всех, а кусок марганца - не у всех. А вот выделять феррат в твёрдом, относительно чистом виде, судя по описаниям в сети, наоборот гораздо труднее. machdems wrote: В общем-то повествую. Вывод, НИЧЕГО НЕ ВЫШЛО. Нитрит среди продуктов - зло в данном случае. Варианты: - продувать раствор манганата хлором, при этом почти не будет потерь марганца на диспропорционирование, параллельно будет убиваться нитрит до нитрата; - вместо селитры плавить с бертолеткой. Но смысл? - плавить диоксид только со щёлочью, уповая на кислород воздуха. Но тот ленивый, пока будет окислять марганец, калийная щёлочь частично станет карбонатом, и плав заметно снизит свою вязкость. В принципе, застывшую массу можно измельчить в порошок и дальше просто спекать без плавления (окисление будет продолжаться), но при долбёжке будет много щелочной пыли, которая вызовет чихель и немного поест руки (это если в глаза не залетит). Зато без побочных продуктов. |
|
| Author: | machdems [ 15 May 2012 01:48 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Fe + KNO3 = K2FeO4 Вот такой мануал встречал. Ах да. Я хотел поговорить о феррате бария. Ну или любом другом нерастворимом феррате полученный реакцией обмена с ферратом на селитре. К действия подтолкнула эта статья http://xarhive.narod.ru/Online/opt/margnet.html Вот еще занятная инструкция,http://www.organic.h1.ru/ferro.php |
|
| Author: | Вася Химикат [ 15 May 2012 02:02 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
machdems wrote: Fe + KNO3 = K2FeO4 Удачи
|
|
| Author: | machdems [ 15 May 2012 02:06 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Вторая инструкция выглядит более реальной. Да и KOH (с модным мыловарением) стал обычным реактивом. Вот только не найду таблицу растворимости ферратов. Уповаю на более доступный кальций. Уж барий жалко. Ни у кого не завалялось? |
|
| Author: | Вася Химикат [ 15 May 2012 02:24 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
machdems wrote: Вторая инструкция выглядит более реальной. Сначала напрягло, что аффтар второй инструкции обзывает ОВР гидролизом. Но когда он начал промывать феррат спиртом... Таки попробуйте лучше первый вариант. Только то, что железо там берётся именно восстановленное - скорее всего принципиально. |
|
| Author: | machdems [ 15 May 2012 02:30 ] | ||
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) | ||
Вот сие получилось при попытке загасить щелочной раствор перманганата серной кислотой. ЧТо меня очень расстроило. Выглядит как соединению марганца +3 и +4 Хотел выпарить фильтрат, но испугался вспомнил опыт (если не ошибаюсь Гей-Люссака) со взрывом Mn2O7
|
|||
| Author: | Вася Химикат [ 15 May 2012 02:35 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
HMnO4 в разбавленном растворе при нагревании разложится раньше, чем обезводится. Ещё по поводу второго способа получения ферратов - http://forum.xumuk.ru/index.php?showtop ... ntry122468 |
|
| Author: | Trel [ 15 May 2012 02:42 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Quote: А не могли туда попасть следы соединений меди или кобальта? Разве что из белизны или сульфата марганца. (не понимаю - при чем тут медь/марганец?) |
|
| Author: | machdems [ 15 May 2012 02:45 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Вася Химикат wrote: HMnO4 в разбавленном растворе при нагревании разложится раньше, чем обезводится. Ещё по поводу второго способа получения ферратов - http://forum.xumuk.ru/index.php?showtop ... ntry122468 А что по поводу все испортившего осадка можно сказать? |
|
| Author: | Вася Химикат [ 15 May 2012 02:56 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Trel wrote: Разве что из белизны или сульфата марганца. (не понимаю - при чем тут медь/марганец?) Вроде как катализаторы. viewtopic.php?p=4875#p4875 machdems wrote: А что по поводу все испортившего осадка можно сказать? Почему бы не заподозрить гидратированный MnO2? |
|
| Author: | machdems [ 15 May 2012 02:59 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
А не слишком уж большая разница в цвете-то? |
|
| Author: | machdems [ 15 May 2012 18:51 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Насчет феррата, сегодня пробовал именно так как по первой инструкции выше. (Впрочем это какой-то оффтоп получается). В общем-то похоже да, то, что железо должно быть восстановленным принципиально. Со стружкой и селитрой не вышло ничего. Окись и оставшееся железо в расплаве селитры. |
|
| Author: | Volodymyr [ 15 May 2012 19:29 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Феррат калия получить не так просто, как пишут в книгах. Пару раз пробовал - не вышло (правда, я особо и не старался, если отнесся к синтезу серьезнее - может бы и получилось). |
|
| Author: | machdems [ 15 May 2012 19:34 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Меня он интересует как аналог марганцовки. Думаю попробовать электролитический метод. Можно о нем чуть подробней? Насчет перманганата, полезно почитать "Электрохимическая технология неорганических веществ, и химические источники тока" Зарецкого (стр 187 и далее) |
|
| Author: | Volodymyr [ 15 May 2012 22:59 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
machdems wrote: Меня он интересует как аналог марганцовки. Игра не стоит свеч: соединение довольно неустойчиво. |
|
| Author: | machdems [ 16 May 2012 00:16 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Поступил, как рекомендовал Вася Химикат , исключил окислитель. Смешал MnO2 и KOH в мольном отношении 1 к 6, рекомендовано книжкой (выше), в итоге получился плав известного зеленого цвета. Но в водноv растворе он ужасно нестабилен. Из зеленого раствора в минуты MnO2 упал. И раствор стал соответствующего цвета. Не в избытке ли щелочи собака зарыта? |
|
| Author: | Вася Химикат [ 16 May 2012 02:40 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Воды желательно брать по минимуму, по мере простого разбавления манганат тоже диспропорционирует. И зелень плава обманчивая: из-за интенсивного цвета кажется, что бОльшая часть оксида уже прореагировала, тогда как это может не соответствовать действительности. Поэтому лучше плавить по возможности дольше, "с запасом". Избыток щёлочи наоборот будет стабилизировать раствор манганата. |
|
| Author: | Моня Квасов [ 16 May 2012 06:02 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
machdems wrote: Fe + KNO3 = K2FeO4 Вот такой мануал встречал. Ах да. Я хотел поговорить о феррате бария. Ну или любом другом нерастворимом феррате полученный реакцией обмена с ферратом на селитре. К действия подтолкнула эта статья http://xarhive.narod.ru/Online/opt/margnet.html Этот метод описан в «Руководство по неорганическому синтезу» Ключников Н.Г., издания 1953г (на стр. 249) и 1965г (на стр. 294). В свою очередь автор руководства ссылается на книгу «Упражненiя по неорганической химiи» Бильтцъ Г. и Бильтцъ В., 1908г. machdems wrote: Насчет феррата, сегодня пробовал именно так как по первой инструкции выше. (Впрочем это какой-то оффтоп получается). В общем-то похоже да, то, что железо должно быть восстановленным принципиально. Со стружкой и селитрой не вышло ничего. Окись и оставшееся железо в расплаве селитры. В методике указывается, что брать нужно свежевосстановленное железо. |
|
| Author: | machdems [ 16 May 2012 14:26 ] |
| Post subject: | Re: Перманганат (получение) |
Ну перманганат явно издевается надо мной. Всю ночь смесь KOH и MnO2 стояла на печи, воздух в помещении отлично обновлялся. На утро, растворяю в небольшом количестве воды, опускаю в раствор трубку, по другой конец от которой хлорная известь с капающей азотной кислотой. И снова падает этот осадок. |
|
| Page 2 of 3 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|