На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 125 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7  Next
Author Message
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 05 Feb 2013 03:33 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Перхлорат гексаамминникеля (II) [Ni(NH3)6](ClO4)2
http://chemistry-chemists.com/N2_2013/C ... P12-1.html
Attachment:
geksaamminnikel_perchlorate-5.JPG
geksaamminnikel_perchlorate-5.JPG [ 468.57 KiB | Viewed 20762 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 05 Feb 2013 12:22 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Круто! Отличная статья. Как думаете можно ли такое попробовать с перхлоратом тетраамминмеди?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 05 Feb 2013 16:09 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
kafer96 wrote:
Круто! Отличная статья. Как думаете можно ли такое попробовать с перхлоратом тетраамминмеди?

В принципе - да, но боюсь, как бы он не оказался хорошо растворим (т.е. осадка может и не быть).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 05 Feb 2013 16:17 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Он хорошо растворим, но я его получал при сильном охлаждении раствора. Фотографии тоже выкладывал в "фотографии реактивов".


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 05 Feb 2013 22:31 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Nov 2011 20:42
Posts: 563
kafer96 wrote:
Круто! Отличная статья. Как думаете можно ли такое попробовать с перхлоратом тетраамминмеди?

Да можно попробовать с солями меди и цинка, выход правда не под 100% как с никелем.

Кстати спасибо Владимир за корректуру ;)

_________________
Сколько людей называли меня фантазером, как насмехался над моими идеями наш заблуждающийся близорукий мир. Нас рассудит время. (Н.Тесла)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 05 Feb 2013 22:34 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Romario wrote:
Да можно попробовать с солями меди и цинка, выход правда не под 100% как с никелем.

Вот уж никогда не знал, что цинк дает устойчивое аминосоединение.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 05 Feb 2013 23:09 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Trel wrote:
Romario wrote:
Да можно попробовать с солями меди и цинка, выход правда не под 100% как с никелем.

Вот уж никогда не знал, что цинк дает устойчивое аминосоединение.

Причем так же легко, как и медь.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 10 Feb 2013 22:15 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 17 Dec 2011 16:59
Posts: 57
Помнится делал тетраминмеди нитрат, и перхлорат гексаминникеля, и вроде ни тот, ни другой какого-нибудь хорошего впечатления не произвели. Нитрат тетраминмеди не иницировался 1 г ТЦАП, с перхлоратным комплексом тоже было что-то не то.
Ещё с медью можно делать достаточно красивый, похожий на перманганат по цвету, комплекс бис-этилендиаминмеди (2) перхлорат. Вырастает в крупные кристаллы.
Также, делал гидразиновый комплекс нитрата никеля, вот он, да интересен, правда с нормальной иницирующей способностью так и не был получен, зато от капли серняги он воспламеняется много круче чем бертолетные смеси, и более стабилен в хранении. Розового, " гламурного :ag: " цвета порошок.
PS, эти комплексы очень нежелательно жечь в закрытых помещениях, также как цинковые и др. мелкодисперсные соли вредная хрень для здоровья.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 11 Feb 2013 13:29 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
А как получали медный комплекс (который на перманганат похож) и гидразиновый комплекс никеля?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 13 Feb 2013 00:44 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 17 Dec 2011 16:59
Posts: 57
Ну как, как, перхлоратный, если память не изменяет из раствора перхлората меди. (получался из купороса и нейтрализованного хлорной кислотой гидроксида бария) Получать там нечего. Сливается лиганд, и раствор соли постепенно, чтоб были крупные кристаллы можно подогреть, перед смешением. Воды, чем меньше, тем лучше.
Но, вообще, ИМХО, это всё баловство, если хочется серьёзные комплексы, делайте или аминотриазол из гидразингидрата с этилформиатом, или аминотетразол из аминогуанидина. Некто подобные комплексы сам не делал, но по отзывам ОК.
Аминотетразол можно сделать из азида натрия и дициандиамида, если найдёте последний. Красивые плотные кристаллы, моногидрат.
Некто делал из сульфата аминогуанидина, сейчас пока больше желания заниматься этим нет, но методику, могу найти и сбросить. В принципе, там гуанилазид циклизуют кипячением с обратным холодильником, Но и в кастрюле всё ОК, только надо воды долить с учётом испарения.
Ещё там довольно проблемно с нейтрализацией, тк получается натриевая соль аминотетразола. Раствор окрашен и цвета индикатора не видно. Лучше по РН-метру, но они сейчас и импортные галимые, часто ломаются... :am:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 13 Feb 2013 00:51 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
CIF3 wrote:
Сливается лиганд

Для перхлората этилендиаминмеди это уротропин?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 13 Feb 2013 01:03 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 17 Dec 2011 16:59
Posts: 57
Какой уротропин? Этилендиамин основание. Уротропин перхлорат хотел сделать, но перехотел. По отзывам чуствительная, воняющая формалином плохо хранящаяся гадость. Делал перхлорат этилендиамина, но есть впечатление, что при маленьких количествах работает в низкоскоростном режиме, бриза меньше чем для стандартного эфира пентаэритрита.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 08 Apr 2013 14:56 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Решил попробовать получить электролизом поваренной соли перхлорат натрия (с последующей обменной реакцией с хлоридом калия).
Можете подсказать, как провести расчёты о продолжительности электролиза, с точным количеством соли и известным напряжением и током?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 08 Apr 2013 21:33 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
В Карякине посмотрите


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 08 Apr 2013 22:44 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Nov 2011 20:42
Posts: 563
В Крякине только про получение хлората но суть та же, можно посмотреть "Шумахер Перхлораты.Свойства, производство, применение" там в основном промышленные способы, но кое что можно взять.

_________________
Сколько людей называли меня фантазером, как насмехался над моими идеями наш заблуждающийся близорукий мир. Нас рассудит время. (Н.Тесла)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 08 Apr 2013 23:10 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Скажу сразу: электрохимическое получение перхлората - идея не из лучших. Более целесообразно получить диспропорционированием хлората калия при нагревании или купить готовый реактив.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 09 Apr 2013 01:06 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Nov 2011 20:42
Posts: 563
Тем более стоимость его небольшая, имеется ввиду перхлорат натрия.

_________________
Сколько людей называли меня фантазером, как насмехался над моими идеями наш заблуждающийся близорукий мир. Нас рассудит время. (Н.Тесла)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 09 Apr 2013 02:50 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Romario wrote:
Тем более стоимость его небольшая, имеется ввиду перхлорат натрия.

Так-то нужен перхлорат калия, а перхлорат натрия для его получения.
Р.S. Нашёл пока только одну дельную статью по получению перхлората (правда, в промышленности), там его получали нагреванием хлората натрия. Видимо, действительно не стоит браться за электролиз.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 09 Apr 2013 03:57 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Nov 2011 20:42
Posts: 563
Ну почему попробовать можно, перхлорат получают, если мне не изменяет память, двухстадийным методом сначала по Крякину рассчитывается время и сила тока для превращения всего хлорида в хлорат далее раствор хлората фильтруется упаривается и электролизом переводится в перхлорат.

_________________
Сколько людей называли меня фантазером, как насмехался над моими идеями наш заблуждающийся близорукий мир. Нас рассудит время. (Н.Тесла)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перхлораты и Хлорная кислота
PostPosted: 09 Apr 2013 10:46 
Online
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10419
Location: Новосибирск
Вспомнил, вопросом практики элект. получения перхлоратов одно время занимался коллега popoveo с химик.ру и у него была своя страничка.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 125 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 98 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group