На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 89 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5  Next
Author Message
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 01:02 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
5г салициловой кислоты, 25г серной кислоты, 10г нитрата калия.
Смешиваем салициловую кислоту и серную кислоту и при этом интенсивно помешивая. Получается смесь черного цвета, температура повышается до 50 С. Ставим всю смесь на водяную баню ( 15 мин ) и кипятим при температуре 90 С. И в горячую смесь добавляем 10г калиевой селитры, потихоньку и помешивая, затем прогреваем смесь на водяной бане при температуре 110 С. До преобретения светло - желтого окрашивания смеси. Затем выливаем содержимое в литр ледяной воды ( происходит разогревание ), отфильтровываем кристаллы и сушим при температуре 60 град ( не больше!") я как то оставил сушится под лампой, измерил температуру - 60С, но не учел я, что лампа нагревается все сильнее и сильнее, итог - пикринка загорелась, я вовремя успел это обнаружить и устранил неприятность.
Второй способ похож на первый, только я брал другие пропорции реагентов и делал из ацетилсалициловой кислоты. 25г Ацетилсалициловой кислоты, 250г серной кислоты, 48г KNO3.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 01:31 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
radical wrote:
Не советую химичить с пикринкой на кухне и в пищевых кастрюлях. Она сильно все пачкает имеет исключительно горький вкус.

Ничего страшного, с кастрюлей ничего не случилось, работаю аккуратно, так что ниодна тарелка не пострадала :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 01:37 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Я получал пикриновую кислоту похожим способом: брал 10 грамм салициловой кислоты. Помещал к-ту в серную кислоту (40мл) и нагревал в течение 10 минут пока вся салицилка не растворится и не получится коричневатый прозрачный раствор. Затем медленно вливал этот раствор в 50мл приготовленной азотной кислоты (70%). Раствор сразу становился красным и выделялись окислы азота. Затем ставил полученный раствор упариваться. Выделялось ОЧЕНЬ много NO2. После уменьшения объема содержимого примерно в 2 раза окислы азота практически переставали выделяться. Затем я снимал стакан с нагрева и остужал его. Все жидкое содержимое превращалось в твердую кислоту, которую я затем выскребал из стакана и промывал ледяной водой. Фотографии пикринки я помещал раньше в этой теме.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 01:38 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Alex Andr wrote:
radical wrote:
Не советую химичить с пикринкой на кухне и в пищевых кастрюлях. Она сильно все пачкает имеет исключительно горький вкус.

Ничего страшного, с кастрюлей ничего не случилось, работаю аккуратно, так что ниодна тарелка не пострадала :)

Я тоже вроде аккуратно работал с ней, однако через пару дней пол на лоджии во многих местах стал желтым.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 02:14 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Alex Andr wrote:
5г салициловой кислоты, 25г серной кислоты, 10г нитрата калия.
Смешиваем салициловую кислоту и серную кислоту и при этом интенсивно помешивая. Получается смесь черного цвета, температура повышается до 50 С. Ставим всю смесь на водяную баню ( 15 мин ) и кипятим при температуре 90 С. И в горячую смесь добавляем 10г калиевой селитры, потихоньку и помешивая, затем прогреваем смесь на водяной бане при температуре 110 С. До преобретения светло - желтого окрашивания смеси. Затем выливаем содержимое в литр ледяной воды ( происходит разогревание ), отфильтровываем кристаллы и сушим при температуре 60 град ( не больше!") я как то оставил сушится под лампой, измерил температуру - 60С, но не учел я, что лампа нагревается все сильнее и сильнее, итог - пикринка загорелась, я вовремя успел это обнаружить и устранил неприятность.
Второй способ похож на первый, только я брал другие пропорции реагентов и делал из ацетилсалициловой кислоты. 25г Ацетилсалициловой кислоты, 250г серной кислоты, 48г KNO3.

Думаю, что действительно различие цветов пикринки после двух синтезов обусловлено примесями продуктов частичного окисления и осмоления.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 18:02 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Что желательно сделать, чтобы избежать осмоления? контроль температуры?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 18:16 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Alex Andr wrote:
5г салициловой кислоты, 25г серной кислоты, 10г нитрата калия.
Смешиваем салициловую кислоту и серную кислоту и при этом интенсивно помешивая. Получается смесь черного цвета, температура повышается до 50 С. Ставим всю смесь на водяную баню ( 15 мин ) и кипятим при температуре 90 С. И в горячую смесь добавляем 10г калиевой селитры, потихоньку и помешивая, затем прогреваем смесь на водяной бане при температуре 110 С. До преобретения светло - желтого окрашивания смеси. Затем выливаем содержимое в литр ледяной воды ( происходит разогревание ), отфильтровываем кристаллы и сушим при температуре 60 град ( не больше!") я как то оставил сушится под лампой, измерил температуру - 60С, но не учел я, что лампа нагревается все сильнее и сильнее, итог - пикринка загорелась, я вовремя успел это обнаружить и устранил неприятность.
Второй способ похож на первый, только я брал другие пропорции реагентов и делал из ацетилсалициловой кислоты. 25г Ацетилсалициловой кислоты, 250г серной кислоты, 48г KNO3.

Я не понимаю почему у вас получилась смесь черного цвета при смешивании салициловой и серной кислот. У меня салицилка потихоньку растворялась при нагревании в серной к-те. При этом раствор становился карамельного цвета.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 18:21 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Я сам не понимаю, она еще приобретает фиолетовый оттенок.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 18:43 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 03 Oct 2011 00:50
Posts: 55
если цвет стал фиолетовым - в серной к-те значительная примесь железа.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 19:00 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
HNO3 wrote:
если цвет стал фиолетовым - в серной к-те значительная примесь железа.

В серной кислоте не может быть примеси железа, она заводская квалификации "х.ч". Железу взяться просто неоткуда, я с его соединениями редко работаю. Фиолетовую окраску дает реакция салициловой кислоты и трехвалентного железа.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 22:38 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Влияет ли загрязнение пикриновой кислоты осмолением и частичным окислением на проведение многих опытов??? если да, то как ее отчистить? более простым способом, без особых потерь прикринки.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 22:57 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Думаю, что особо не влияет.

Если бы вы использовали пикриновую кислоту для химического анализа или биохимии - тогда нужна была бы кислота почище, а так - не особо волнуйтесь. Насчет пикриновой кислоты - не знаю, но органические (как и неорганические) вещества часто чистят перекристаллизацией.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 23:39 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Jan 2012 20:58
Posts: 100
Location: Белоруссия
Некоторые материалы по очистке пикриновой кислоты (взяты на одном из иностранных форумов):

Attachment:
J._Biol._Chem.-1929-Benedict-1-3.pdf [134.22 KiB]
Downloaded 806 times

Attachment:

Attachment:


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 16 Oct 2012 18:40 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Nov 2011 20:42
Posts: 563
Alex Andr wrote:
Влияет ли загрязнение пикриновой кислоты осмолением и частичным окислением на проведение многих опытов??? если да, то как ее отчистить? более простым способом, без особых потерь прикринки.

Перекристаллизацией из ацетона в нем пикринка намного лучше растворима чем в воде.

_________________
Сколько людей называли меня фантазером, как насмехался над моими идеями наш заблуждающийся близорукий мир. Нас рассудит время. (Н.Тесла)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 03 Nov 2012 20:42 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Вопрос: синтезированная пикринка получилась не жёлтого, а жёлто-оранжевого, ржавого цвета. Что это может быть в примесях и как оно повлияет на взрывчатые св-ва пикринки?

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 03 Nov 2012 20:47 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Dorif wrote:
Вопрос: синтезированная пикринка получилась не жёлтого, а жёлто-оранжевого, ржавого цвета. Что это может быть в примесях и как оно повлияет на взрывчатые св-ва пикринки?

Читайте сообщения выше, уже обсуждали этот вопрос. Это примеси продуктов осмоления и частичного окисления пикринки и фенола, который использовался для получения. На взрывчатые свойства это никак не повлияет. У меня такая же пикринка получилась.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 12 Nov 2012 18:58 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Nov 2011 20:42
Posts: 563
Интересная методика из Губена.
Сам когда то делал по Солониной правда выход был небольшой, немного нарушил процесс.


Attachments:
Солонина_Лаболаторное приготовление взрывчатых веществ_1.jpg
Солонина_Лаболаторное приготовление взрывчатых веществ_1.jpg [ 87.51 KiB | Viewed 18818 times ]
Солонина_Лаболаторное приготовление взрывчатых веществ_2.jpg
Солонина_Лаболаторное приготовление взрывчатых веществ_2.jpg [ 473.31 KiB | Viewed 18818 times ]
File comment: Методика из Губена.
Фенол.jpg
Фенол.jpg [ 124.44 KiB | Viewed 18818 times ]

_________________
Сколько людей называли меня фантазером, как насмехался над моими идеями наш заблуждающийся близорукий мир. Нас рассудит время. (Н.Тесла)
Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 23 Jan 2013 19:21 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Удалось достать только ацетилсалициловую кислоту. Купил одну пачку (для пробы) 10 таблеток по 50мг. Взвесил на весах, получилось 1,72грамма, решил взять за 1,5. Сделал по рецепту который выложил Алекс Андр, взял ацетилсалициловую кислоту, добавил 7,5грамма конц серной, нагрел на водяной бане (до растворения). Потом добавил 3грамма нитрата калия (смесь сразу начала пениться и испускать бурые пары), на уличной плите газ закончился, пришлось делать дома (с открытыми окнами), при нагревании бурые пары валили как из паровоза, минут через пять - семь (когда пары перестали выделяться) вылил смесь в банку с 300мл воды. Перемешал. У меня получился красивый желтый раствор, а в осадок выпали светло-желтые чешуйки и оранжевый осадок (два продукта разного качества?), но выпало очень мало, думаю, менее 0,5грамма, пока поставил охлаждаться в снег, потом отфильтрую, взвешу. Отфильтрованный осадок водой промывать надо?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 23 Jan 2013 19:28 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
В продажном аспирине очень много примесей. Лучше купите в ближайшей производственной аптеке салициловую кислоту, стоит копейки.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 23 Jan 2013 20:00 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Я не знаю где у нас есть производственные аптеки, да и не все там просто, в Чебоксарах хотел купить резорцин, меня послали так как обязательно нужен рецепт.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 89 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 99 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group