На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 89 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5  Next
Author Message
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 23 Jan 2013 22:42 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Будете делать заказ в химмаге, закажите салициловую к-ту или фенол (а лучше резорцин).


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 23 Jan 2013 23:06 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
kafer96 wrote:
Будете делать заказ в химмаге, закажите салициловую к-ту или фенол (а лучше резорцин).

Закупаюсь только в русхиме, а там менее чем на килограмм рассчитывать не приходится. Резорцин и фенол (2 к 1) можно получить, выпаривая «фукорцин», (но как примесь будет ещё фуксин и борная кислота), не думаю, что этот вариант подойдет. Сейчас посмотрел в интернете, салициловая кислота продается в виде спиртового раствора (и стоит не дорого), а я сегодня спрашивал порошок или таблетки.

Тут поразмыслил, у меня есть довольно много метола (сернокислая соль n-метиламинофенола), его хотели с кафедры выкинуть, но я (кстати, даже приблизительно не зная, что это) прихватил баночку. Может из него пикриновую кислоту получить можно? Если спрашиваю глупость, извините.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 24 Jan 2013 01:11 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
феерверкер wrote:
Тут поразмыслил, у меня есть довольно много метола (сернокислая соль n-метиламинофенола), его хотели с кафедры выкинуть, но я (кстати, даже приблизительно не зная, что это) прихватил баночку. Может из него пикриновую кислоту получить можно?

По крайней мере, простыми методами это сделать не удастся: метол очень легко окисляется.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 24 Jan 2013 01:24 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Вот что у меня вышло. Пикрат аммония зеленый, а раствор пикриновой кислоты в аммиаке получился коричневый, так и должно быть?
Attachment:
File comment: Пикриновая кислота.
380662100.522861.jpg
380662100.522861.jpg [ 172.05 KiB | Viewed 20833 times ]
Attachment:
File comment: Пикрат аммония.
380662117.037307.jpg
380662117.037307.jpg [ 187.62 KiB | Viewed 20833 times ]
Attachment:
File comment: Пикрат аммония.
380662137.235369.jpg
380662137.235369.jpg [ 174.32 KiB | Viewed 20833 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 24 Jan 2013 01:26 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Попробуйте растворить ее в кипящем спирте и охладить.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 24 Jan 2013 01:31 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
kafer96 wrote:
Будете делать заказ в химмаге, закажите салициловую к-ту или фенол (а лучше резорцин).

А как из резорцина пикринку получить? Решил таки попробовать из "фукорцина".
Trel wrote:
Попробуйте растворить ее в кипящем спирте и охладить.

Вы про пикринку? Если да, то её уже нет, растворил в аммиаке.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 24 Jan 2013 02:19 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Из резорцина не пикринка делается, а стифниновая к-та. Она лучше пикринки. Да уж, ваша пикринка не очень на пикринку похожа.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 27 Feb 2013 17:59 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Nov 2011 20:42
Posts: 563
Есть интересный способ нитрирование фенола кто что думает по этому поводу ?


Attachments:
Получение пикриновой кислоты по патенту Гутенсона.jpg
Получение пикриновой кислоты по патенту Гутенсона.jpg [ 249.03 KiB | Viewed 20772 times ]

_________________
Сколько людей называли меня фантазером, как насмехался над моими идеями наш заблуждающийся близорукий мир. Нас рассудит время. (Н.Тесла)
Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 28 Feb 2013 00:34 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Что то честно говоря способ очень мутный. Мне больше нравится с растворением фенола/салициловой кислоты в серке и последующим приливанием азотки.
P.S. Никогда не видел, чтобы серной кислоты в нитрующую смесь добавляли меньше, чем азотной(а в данной методике ее вообще в 8 раз меньше!). Обычно все наоборот - серки больше, азотки меньше. :confused:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 03 Mar 2013 20:43 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1549
На излете отопительного сезона завершилось испытание способа получения пикриновой кислоты, описанного у Топчиева - окислительным нитрованием бензола в присутствии солей ртути. Предпосылкой стало вынесение в числе хим. оборудования разбитого термометра (специально разбивать термометр для этого, пожалуй, не стоит). Ртуть была растворена в разбавленной (приблиз. 25%) азотной кислоте, общим объемом около 40 мл, после чего было добавлено 4 мл бензола, колба была снабжена гидравлическим затвором (аналогичным используемому для приготовления домашнего вина или наливок) из U-образной трубки и оставлена на батарее отопления (важно привязывать колбу, чтобы не упала, если кто-нибудь случайно заденет - проблема всех длительных опытов). Периодически реакционная смесь взбалтывалась. Через две недели бензольный слой исчез, а еще через две недели образовался кристаллический осадок характерного ярко-желтого цвета (см. фото)
Attachment:
Получение_пик.JPG
Получение_пик.JPG [ 2.07 MiB | Viewed 20702 times ]
Attachment:
Кристаллы_пик.JPG
Кристаллы_пик.JPG [ 2 MiB | Viewed 20702 times ]

Кристаллы были отфильтрованы и взвешены, выход чуть более 2 гр. Раствор ПК очень сильно красит руки (кожу и ногти), даже если сразу был смыт струей воды. В целом способ очень прост. В литературе указывается, что процесс можно провести скорее, даже за пять часов, если греть на водяной бане и интенсивно перемешивать (не проверял). Ртуть возвращается добавкой соды - пикрат в растворе, ртуть в осадке. Применение продукта - металлографический реактив. Может использоваться также по теме форума.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 12 May 2013 22:06 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Пикриновая кислота (2,4,6-тринитрофенол)
Вступление ч.1
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-1.html
Attachment:
Gunnkan.jpg
Gunnkan.jpg [ 167.56 KiB | Viewed 22438 times ]

Получение пикриновой кислоты ч.2
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... .html#1002
Attachment:
Picric_acid-synthesis-7.JPG
Picric_acid-synthesis-7.JPG [ 449.55 KiB | Viewed 22438 times ]

Пикриновая кислота: горение и взрыв ч.3
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-2.html
Attachment:
Picric_acid-24.jpg
Picric_acid-24.jpg [ 254.92 KiB | Viewed 22438 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 13 May 2013 17:42 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Дополнил и переделал третью часть статьи
(существует вероятность, что одновременно с дополнениями внес и опечатки).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 16 May 2013 01:05 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Взрыв пикриновой кислоты под водой (10 г, бутылка на 6 л) ч.4
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-3.html
Attachment:
Picric_acid-79.jpg
Picric_acid-79.jpg [ 330.22 KiB | Viewed 22360 times ]

Пикрат калия (получение и горение) ч.5
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-4.html
Attachment:
Potassium-picrate-14.jpg
Potassium-picrate-14.jpg [ 110.72 KiB | Viewed 22360 times ]

Пикраты свинца и кальция ч.6
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-5.html
Attachment:
picrate-17.jpg
picrate-17.jpg [ 78.77 KiB | Viewed 22360 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 16 May 2013 03:40 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Очень интересный материал! :ay:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 09 Jun 2013 18:40 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Сравнил горение пикриновой кислоты из фенола, и окислившегося фенола (фенол один и тат же, только с одной порцией я не очень торопился, и попутно делал другие дела, поэтому он успел частично окислиться и расплыться). Первое видео - 1 грамм хорошей пикриновой кислоты. Второе - 0,7 грамма пикринки из окислившегося фенола.
(Видео - 2 в одном).
Attachment:
trim.bbTDKL.MOV [11.55 MiB]
Downloaded 746 times


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 14 Jun 2013 03:00 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Получил пократ калия из 5грамм пикриновой кислоты и 7грамм поташа. Кислоту высыпал в 1л кипящей воды, помешивал до растворения, и маленькими порциями высыпал в воду поташ. Охладил до комнатной температуры, отфильтровал жёлтый осадок (в виде очень мелких иголок), на промывку потратил 250мл воды (последние 50мл - дистиллированной).
Отвесил 0,7грамма пикрата калия и 0,3грамма нитрата калия, аккуратно перемешал. Проверил смесь на чувствительность (между металлическими поверхностями), чувствительность, примерно, раза в четыре - пять меньше, чем у ГМТД. Спокойно запрессовал смесь в бумажную гильзу (внутренний диаметр = 9мм) с очень толстыми стенками, один конец гильзы был прочно (и герметично) перетянут верёвкой.
Но свиста не было, смесь быстро сгорела просто с своеобразным шипением. Образовалось БОЛЬШОЕ "облако" дыма, дышать которым однозначно не следует (в виду продуктов реакции).
Вероятно, надо более серьёзно подходить к изготовлению гильзы?
Attachment:
trim.tQ6S4y.MOV [6.37 MiB]
Downloaded 715 times
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 198.39 KiB | Viewed 22213 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 163.26 KiB | Viewed 22213 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 161.33 KiB | Viewed 22213 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 159.58 KiB | Viewed 22213 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 159.09 KiB | Viewed 22213 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 151.67 KiB | Viewed 22213 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 135.9 KiB | Viewed 22213 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 103.71 KiB | Viewed 22213 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 14 Jun 2013 22:58 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Nov 2011 20:42
Posts: 563
Для того чтобы свисток на пикрате заработал нужно корпус по длиннее, а главное по плотнее запрессовать чуть влажную смесь, после высыхания свисток готов.

_________________
Сколько людей называли меня фантазером, как насмехался над моими идеями наш заблуждающийся близорукий мир. Нас рассудит время. (Н.Тесла)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 28 Mar 2017 17:56 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 21 Sep 2016 17:40
Posts: 53
Добрый день.
Можно ли получить пикрат калия растворив кон и пикринку в этиловом спирте?
Не могу найти растворимости пикринку в этиловом спирте( 96%) при 0,20,100с.
Хочу попробовать порох Фонтена.
Заранее признателен
Спасибо


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 03 Dec 2017 19:59 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 21 Sep 2016 17:40
Posts: 53
Добрый день
Можно ли получить пикрат уротропина добавлением уротропина в горячий раствор тнф ?
Или органические пикраты получаются иначе?
Спасибо


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 03 Dec 2017 20:17 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Теоретически - должно получиться, как на практике - нужно пробовать. Я бы рад, но пока что нет доступа в лабораторию, а заниматься этим на кухне - немного неудобно.

В любом случае кислородный баланс там должен быть сильно отрицательным.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 89 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 100 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group